高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

高效液相色谱法测定伏立康唑胶囊含量研究

为建立伏立康唑胶囊的高效液相色谱法含量测定方法,采用Hypersil-C18（25cm×4.6mm,10μm）色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（pH 6.0）（V（乙腈）︰V（磷酸二氢铵溶液）=50︰50）为流动相,流速为1mL/min,进样量为20μL,检测波长为256nm.结果表明：伏立康唑在10～100mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,Y（峰面积）=3039.5＋4543X（浓度）,相关系数R2=0.9995.平均回收率为100.12%,相对标准偏差为1.22%.重复性试验相对标准偏差为0.80%.待测溶液在8h内稳定.本试验建立的高效液相色谱法准确度高,精密度好,能较好地用于伏立康唑胶囊含量的测定.     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。     

HPLC法测定原料苯磺酸顺阿曲库铵的有关物质与含量

建立高效液相色谱法测定苯磺酸顺阿曲库铵的含量和有关物质,此法可以简便、准确的测出样品的有关物质和含量.本文采用十八烷基键合硅胶为色谱柱填充剂,以甲醇-硫酸-三氟乙酸(1000:1:4)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm.在该色谱条件下,苯磺酸顺阿曲库铵与有关物质分离较好,线性范围为:0.1-1.0 mg/mL,回归方程为A=2.5006562x107C+31625(γ=1.0000),最低检出量2ng,方法精密度为RSD=0.31%(n=6).     

高效液相色谱法测定环境水体中的硝基苯

采用高效液相色谱法对东北地区某受污染水体中的硝基苯含量进行测定.方法采用反相C18色谱桂(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水(7:3),流速为1.0 mL/min-1,检测波长为242 nm.结果表明,该实验方法准确、快速,回收率为98%～102.5%,相对偏差小于2.0%,线性范围在0.010 mg/L～50 mg/L,用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

高效液相色谱法测定菊蓝抗流感片中蒙花苷含量

建立菊蓝抗流感片中蒙花苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,DiamonsilTMC18柱(250m×4.6m,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(43∶57∶1),检测波长为326nm。蒙花苷在0.251 2～2.512μg的范围内具有良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为98.9%(RSD为0.3%)。可为菊蓝抗流感片的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定丁香中槲皮素的含量

使用Agilent Eclipse XBD-C18分析柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为甲醇(A)∶水(B)=35∶65等度洗脱,之后运行6min,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长360nm,柱温30℃,构建反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法对丁香中槲皮素进行测定。槲皮素在0.1μg～1.5μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9991。重复性试验测得槲皮素的平均含量为0.12mg/g,RSD(relative standard deviation)为1.45%。加样回收率为98.9%,RSD为1.16%(n=5)。本方法的优点是准确可靠,分离度好,灵敏度高,重现性好,可用于丁香的质量控制。     

高效液相色谱法快速测定血清中的色氨酸

建立了用高效液相色谱法分析血清中游离色氨酸和总色氨酸的方法。总色氨酸测定采用血清直接进样,或用三氯醋酸沉淀蛋白质,分析上清液。游离色氨酸测定采用膜分离去掉血清中大分子,再进行测定。该方法的变异系数小于１．８％,回收率为９７％～１０１％,最小检知量为５．８×１０－１０ｇ。     

毛细管电泳法测定吡罗昔康的含量

建立高效毛细电泳法来测定吡罗昔康含量。采用毛细管电泳仪进行实验：弹性石英毛细管柱75μm×60cm,进样压力100mPa,电动进样5s,分离电压24kV,毛细管温度20℃,检测波长为254nm,运行缓冲液为0.01mol/L硼砂溶液。采用t法和F法进行与HPLC法的显著性检验。吡罗昔康样品的线性范围：1.0×10-6~1.0×10-2 mol/L,回收率：98.66%,RSD=2.1%,与HPLC法无显著性差异。实验表明毛细管电泳法分离效率高、分析速度快、样品和试剂用量少。     

用HPLC法测定杀鼠迷

采用高效液相色谱法,以YPERSILCN(4.6×200mm)为色谱柱,乙醇-二氯甲烷(体积比为7030)为流动相,用二极管阵列检测器,检测波长为308 nm,测定了杀鼠迷的含量.其线性关系良好(r=0.999 9),精密度RSD为0.8%(n=7),且方法简便、快速、准确,适用于杀鼠迷含量的测定.     

HPLC法测定复方丹参片中丹参脂溶性成分的含量

运用液质联用技术分析复方丹参片中的丹参脂溶性成分组成,并建立了四种丹参脂溶性成分的HPLC含量测定方法.采用Agela-Venusil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280 nm.通过质谱解析以及与对照品比较,鉴定了隐丹...