磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮)

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂。对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛/酮):n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1h条件下,8种缩醛(酮)的收率在48.3%～81.1%之间。     

原位法制备H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂及其催化性能

用原位合成法制备了不同固载量的磷钨酸催化剂H3PW12O40/SiO2作催化剂,通过FT-IR、XRD等手段对催化剂进行表征。结果表明,在煅烧温度为200℃,活化时间为4h,H3PW12O40负载量为20%时,原位法制备的催化剂在载体孔壁中高度分散的磷钨酸仍然保持了Keggin特征结构,且与SiO2材料的表面羟基存在一定的化学相互作用。对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的催化性能研究表明,固定苯甲醛用量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量1.0%,环己烷用量为8mL,反应时间为60min条件下,产品收率可达88.5%。催化剂使用5次以后,催化活性仍然保持在接近51.7%。     

催化剂对二元醇伯仲羟基氨酯化反应的影响

分别以甲苯、乙酸丁酯和N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,以三乙胺(TEA)、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)作催化剂,进行1,2-丙二醇、1,3-丁二醇与苯基异氰酸酯的反应。用在线红外光谱监测反应过程,研究了二元醇中不同类型羟基的反应活性。结果表明,催化剂能够扩大伯羟基与仲羟基的反应活性差异。以甲苯作溶剂、TEA作催化剂时,1,2-丙二醇中伯羟基与仲羟基的活性差异最大,可达11倍左右。在相同条件下与苯基异氰酸酯反应时,1,2-丙二醇、1,3-丁二醇的反应速率相近,两者伯羟基与仲羟基的活性差异也相近。     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)n(乙二醇)=12.0,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达79.2%.     

核磁共振碳谱法同时测定多种低温保护剂的浓度

建立了核磁共振碳谱法(13C-NMR)同时测定低温保护剂甘油、二甲亚砜、乙二醇和1,2-丙二醇浓度的方法。以重水-水为溶剂,2,2-二甲基-2-硅戊基-5-磺酸钠(DSS)为内参,用Bruker AVANCE III 600 MHz核磁共振波谱仪在脉冲序列zgig30,脉冲间隔2 s,扫描次数6 000,采样温度298K,谱宽设定126×10-6,采样时间1 s的条件下采集样品的碳谱。以化学位移分别在δ74.88、δ41.40、δ65.30和δ20.70的单峰作为甘油、二甲亚砜、乙二醇和1,2-丙二醇的定量峰。方法学考察结果表明,在给定浓度范围内,4种低温保护剂均呈现良好的线性关系(R20.997 8),精密度RSD4.10%,重复性RSD4.03%,检出限和定量限分别为0.02 wt%和0.05 wt%(甘油)、0.01 wt%和0.04 wt%(二甲亚砜)、0.01 wt%和0.04 wt%(乙二醇)、0.01 wt%和0.04 wt%(1,2-丙二醇)。采用本方法对浓度范围0.1 wt%—0.5 wt%的5份样品进行测试,实测值与理论值的平均相对偏差分别为4.57%(甘油)、1.57%(二甲亚砜)、6.13%(乙二醇)和2.40%(1,2-丙二醇)。     

电子用双环戊二烯苯酚树脂的合成及表征

以双环戊二烯(DCPD)和苯酚为原料，以BF₃·Et₂O为烷基化反应的催化剂，制备双环戊二烯苯酚树脂(DPR)。通过改变反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量，采用正交试验，探究不同条件下烷基化反应的最佳工艺条件，使得合成的树脂能够符合电子用树脂的要求。当反应条件为2h、110℃,原料配比为8∶1,催化剂用量为0.5%时，聚合度n=0的组分含量可达91.02%,产品符合电子用DPR的要求。     

碳酸乙二酯与二醇反应制备聚碳酸酯二元醇

以碳酸乙二酯、1,4-丁二醇和1,6-己二醇为原料,醋酸锌、硝酸锌为催化剂,考察了反应温度、反应时间等条件对碳酸乙二酯与二元醇反应的影响,制备出结构规整的以β-羟乙基、ω-羟烷氧基为端基的聚碳酸酯二元醇。产物经核磁共振波谱表征,1,4-丁二醇反应的聚碳酸酯二元醇的数均分子量为300-560,产物中由脱羰基反应形成的醚键链段含量可小于3%,1,6-己二醇反应的聚碳酸酯二元醇的数均分子量为700-980,产物中醚键链段含量可降低至0.24%。最后探讨了碳酸乙二酯与二元醇的反应机理。     

聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛的合成与热稳定性

以聚乙烯醇和间硝基苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛(PVMNB),探讨了反应物物料比、反应温度、反应时间对PVMNB缩醛度的影响,获得适宜的工艺条件为:PVA(-OH)和间硝基苯甲醛的物质的量比为2:1,反应温度100℃,反应时间9 h,此时PVMNB为86%.通过衰减全反射-傅里叶红外光...     

醇化法合成碲醇盐及其Sol-gel法制备碲酸盐薄膜

以二元醇和TeO_2为反应物,通过醇化反应合成金属碲醇盐.利用FT-IR、Raman、DTA和OM测试手段研究了醇化反应过程及产物性质.结果发现,以反应活性高的乙二醇和1,2丙二醇为反应物可以合成出乙二醇碲和1,2丙二醇碲.与1,2丙二醇碲相比,乙二醇碲聚合程度相对较高,因此,其溶解性差、熔点高;而1,2丙二醇碲溶解性好、熔点低.XRD和FE-SEM分析表明,采用本实验合成的1,2丙二醇碲,通过溶胶一凝胶法可制备出适用于光电器件的碲酸盐薄膜材料.     

C8烯烃改性三硅氧烷润肤剂的合成研究

以C8烯烃与1,1,1,3,5,5,5,-七甲基三硅氧烷(MDHM)为原料,在铂催化剂作用下,通过硅氢加成反应合成了1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-辛基三硅氧烷润肤剂(HMOTS),对各合成工艺条件进行了系统的研究,并通过正交实验得到了较佳的反应条件:物料摩尔比为1.1∶1;反应温度为90℃;反应时间为6h;溶剂体积为60%;催化剂用量为25mg/L-1,并对产品的结构进行了红外表征。