化学滴定法测定三元材料中镍、钴、锰

建立了一套三元材料镍、钴、锰三个主含量的测试方法.采用DETA测定三元总量,电位滴定法测定锰含量,在氨水溶液中,用过硫酸铵分离锰、掩蔽钴之后,同样采用乙二胺四乙酸二钠络合滴定容量法(EDTA)测定镍含量,最后采用差减法得出钴含量.选用合适的分析条件,进行了准确度和精密度试验,数据结果显示该方法可以满足实际分析工作的需要.     

铬天青S分光光度法测定贮氢合金中的铝

采用铬天青S分光光度法测定贮氢合金中的铝。最大吸收波长为548nm,表观摩尔吸光系数为5.24×104L/(mol·cm),铝含量在0～0.3μg/ml时有良好的线性关系,绘制标准曲线时加入的镍的含量与样品相近,可消除镍的干扰。本方法简单、快速、准确、精密度高,用于贮氢合金中铝含量的测定,结果满意,RSD1.4%,回收率为98%～102%。     

硫酸钡沉淀滴定法测定热处理盐浴中氯化钡（BaCI2）含量之研究

本文介绍了硫酸钡沉淀滴定法测定热处理盐浴中氯化钡含量的基本原理，测定方法，试验条件，注意事项。说明了这种方法准确，较经典的ＢａＳＯ４重量法快速，操作简便等优点。     

元素Ti， Zr， Ni对AB2贮氢合金电极动力学的影响

动力学性能差是AB2贮氢合金电极的一个缺点。采用恒电流阶跃及线性极化法研究了金属元素钛、锆、镍对贮氢电极合金Ti0．7＋y＋zZryCr1．2V0．8Nix（x＝0．1,0．2,0．3,0．4;y＝0．0,0．2;z＝0．0,0．1,0．2,0．3）动力学性能的影响,结果表明随镍含量降低,或者是锆取代部分钛后动力学性能均变差,在z从0．0到0．4变化时动力学性能先得到改善然后又恶化。     

镉镍电池镀镍溶液中铬含量的测定

运用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池镀镍溶液中铬含量的测定。介绍了铬最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有灵敏度高、重现性好、方法步骤简单、操作容易掌握等特点。样品铬含量的分析测定其相对标准偏差均〈1．0％（n=10）;标准加入回收率均在97．0％～102．0％（n=6）范围内。实验结果表明：运用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镀镍溶液中铬含量,达到了实验室分析质量控制的要求。适用于质量控制分析与样品系统分析。     

化学分析法测定Liδi1-x-yCoxMnyO2中的镍、钴、锰含量

详细阐述了锂离子电池正极材料Liδi1-x-yCoxMnyO2中镍、钴、锰含量的测定方法.采用化学分析方法(重量分析法和EDTA络合滴定法)测定样品中镍、钴、锰含量,精确度高,准确度好,回收率在97.00%～99.75%之间,较仪器分析更接近理论值,适用于规模化生产中的质量分析.适当调整分析试剂的用量后可以测试Liδi1-x-yCoxMnyO2系列组分中镍、钴、锰的含量,是一种普适分析锂离子电池正极材料Liδi1-x-yCoxMnyO2的方法.     

化学分析法测定Li_δNi_(1-x-y)Co_xMn_yO_2中的镍、钴、锰含量

详细阐述了锂离子电池正极材料LiδNi1-x-yCoxMnyO2中镍、钴、锰含量的测定方法。采用化学分析方法(重量分析法和EDTA络合滴定法)测定样品中镍、钴、锰含量,精确度高,准确度好,回收率在97.00%～99.75%之间,较仪器分析更接近理论值,适用于规模化生产中的质量分析。适当调整分析试剂的用量后可以测试LiδNi1-x-yCoxMnyO2系列组分中镍、钴、锰的含量,是一种普适分析锂离子电池正极材料LiδNi1-x-yCoxMnyO2的方法。     

FAAS法测定锌合金和锌粉中钙

用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定钙，在试样溶液中加入0．25％（V／V）的氯化镧，消除化学干扰。新方法可以应用于金属锌、锌合金和锌粉中钙的测定。试样中不大于0．02％的镉、钴、铜、铁、镍；0．1％的铋、铟、铅；0．2％的铝和1％的汞不干扰测定。钙测量范围为0．002％－0．1％。     

Ni_(39)恒弹性材料的分析方法

一、镍的测定(EDTA 容量法)(一)方法要点:用王水溶解试样,在氦性溶液中以二甲基乙二醛肟将镍沉淀分离后,用盐酸溶解沉淀,蒸干分解丁二肟,以紫脲酸胺为指示剂,用 EDTA 滴定镍。     

电位滴定法测定UO2芯块铀含量的不确定度评定

根据规范JJF1059—1999，对电位滴定法测定UO2芯块铀含量的不确定度进行了评定。通过建立测量数学模型确定各标准不确定度分量，并按不确定度传播公式给出了铀含量测定结果的扩展不确定度。结果表明：电位滴定法测定UO2芯块铀含量，其分析方法B类合成不确定度为0．012％，扩展不确定度为0．024％。     

EDTA容量法测定贮氢合金中的镍

论述了用EDTA容量法测定贮氢合金中镍的方法.对影响测定的因素进行了试验.试验结果表明:当贮氢合金中镍含量为54%～55%时,用NH_4OH定量分离Mm、Mn和Al,用H_2O_2完全氧化Co~(2+),用三乙醇胺隐蔽其它杂质,此方法回收率为99.3%～100.5%,湘对标准偏差不超过±0.4%.     

球型氢氧化镍表面包覆钴的正交试验研究

氢氧化镍是碱性蓄电池的正极活性物质,为了改善电极的性能,增加电池的能量密度,探讨了在球型氢氧化镍表面化学镀钴的工艺,研究了镀液中钴含量、ｐＨ值、温度及搅拌速度等因素对化学镀钴的影响,通过正交试验得出了最佳化学镀钴工艺。试验发现影响化学镀钴的几个主要因素分别是ｐＨ值、温度、搅拌速度及镀液中钴含量。用化学镀钴后的球型氢氧化镍制成的粘接式氢氧化镍电极具有优良的性能,如高的氧化还原可逆性,更大的放电容量。结果表明表面化学镀钴是改进氢氧化镍电极性能的一条有效途径     

氧化锰锂化学成分测定

建立了一套可用于实际电池及材料生产、研制的氧化锰锂化学成分分析方法。采用氧化还原滴定法测定锰;原子吸收法测定锂、杂质钠;ICP-AES原子发射法测定添加剂锌、铝、钴、铬、硼、钛及杂质钙、镁、铜、铁。在解决了锰测定的溶样方法问题、原子吸收分析的回收率及化学干扰问题、原子发射的基体效应及光谱干扰问题后,分别研究了各自的影响因素,并选定合适的分析条件,进行了方法的准确度与精密度实验,数据结果显示方法可以满足实际分析工作的要求。     

分光光度法测定球形氢氧化镍中微量钴

研究了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应。pH10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色配合物,最大吸收波长650 nm,表观摩尔吸光系数2.7×104 L/mol.cm。25 mL溶液中,钴量在0～50μg范围内符合比尔定律。方法用于球形氢氧化镍中微量钴的直接测定,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率99%～101%。     

硫酸亚铁铵法测定LiδNi1-x-yCoxMnyO2中的锰含量

详细阐述了用硫酸亚铁铵法测定锂离子电池正极材料LiδNi1-x-yCoxMnyO2中的锰含量。本方法锰的回收率为99.40%～102.20%,精确度高,准确度好,适用于规模化生产中的品质控制。本方法能够替代使用氰化钾的EDTA络合滴定法测定锰含量的方法。     

化学二氧化锰作硫酸锰溶液除钼剂的研究

介绍了采用粉体化学二氧化锰为吸附剂,对硫酸锰溶液深度除钼的工艺研究。报导了硫酸锰溶液的浓度、CMD溶液的pH值、吸附剂的加入量、反应时间及温度等因素对不同锰氧化物吸附除钼的影响。结果表明,在硫酸锰浓度为70～200g／L、Mo含量1mg／L左右、溶液初始pH2．0～4．5、除钼反应温度为70~90℃、反应时间为60min和CMD加入量为大于1．33g／L的优化条件下,除钼后硫酸锰溶液的含钼量低于0．015mg／L。完全达到生产无汞碱性锌锰电池专用电解二氧化锰的要求。     

电位滴定法用于季铵盐中氨基含量的测定

以高氯酸非水电位滴定有机季铵盐中氨基含量，以十六烷基三甲基溴化铵为标样，采用正交试验L16(4^3)确定了测定其氨基含量的最佳分析条件，该季铵盐中氨基含量的最佳分析条件为：当高氯酸一乙酸溶液的浓度约为0．02mol／1时，该季铵盐的加入量为200mg(0．55mm01)，4％的乙酸汞溶液的加入量为6rIll(0．75mm01)，乙酸酐的加入量为2ml．     

Study on the preparation of battery grade cobalt carbonate from PTA oxidation residue

ABSTRACT

The oxidation residue coming from the process of production of PTA is an important secondary resources. PTA residue was used as raw material, and the battery grade cobalt carbonate was made after removing manganese. The optimum conditions on the precipitating cobalt by using sodium sulfide and the removing manganese by oxidation precipitation were investigated. The results demonstrate that the maximum sulfide precipitation rate of cobalt is 99.9%, when the amount of sodium sulfide is 1.8 times of the theoretical chemical reaction, pH 3, temperature 20°C and reaction time 1 h. When the reaction time is 1 h, the amount of sodium persulfate 4 times of the theoretical amount and pH 3, the oxidation precipitation rate of manganese can reach 99%. After the processes of sulfide precipitation of cobalt and oxidation precipitation of manganese, the battery grade cobalt carbonate was prepared. The purity of the battery grade cobalt carbonate is greater than 99.9%.     

正极材料锂钴氧化物中钴含量的测定

用盐酸溶解LiCoO2试样,以氟化钠、盐酸羟铵及三乙醇胺为掩蔽剂,在pH=10的碱性条件下,以紫脲酸胺为指示剂,采用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定容量法,使EDTA与钴离子形成稳定的络合物,测定出锂离子蓄电池正极材料锂钴氧化物中的钴含量。讨论了酸碱度、温度、共存离子对测定结果的影响。结果表明该法操作简单、终点易判断。该方法的相对标准偏差小于0.15%,回收率在99.5%～100.3%之间。