热处理温度对钽粉性能的影响

用钠还原氟钽酸钾得到的原粉分别在1350,1400,1450℃温度下进行热处理,得到的3种钽粉按照相同的条件进行镁还原脱氧处理,测试钽粉的化学成分、物理性能和电性能。表明提高热处理温度：可降低钽粉氧,钾,钠杂质含量,平均粒径和松装密度增大,细粉比例和收缩率降低,颗粒强度和坯块强度提高;在条件Ⅰ下赋能的钽粉比容、漏电流、损耗降低;在条件Ⅱ下赋能的钽粉漏电流和损耗降低,比容提高。因此,热处理温度低的钽粉适合在较低温度下烧结、低压赋能制作电容器;而热处理温度高的钽粉适合于较高温度烧结和较高电压赋能制作电容器。     

钽粉的低温掺氮及氮在钽中的分布

叙述了钽粉在镁还原脱氧后引入氮气对钽粉进行掺氮,在200℃以下0．1MPa以上,保温时间大于2h时,得到的钽粉粒子间含氮差别率在20％以下。用俄歇电子能谱仪对渗氮的钽表面进行元素分布研究,发现氮在钽中分布是不均匀的,对于每个粒子也是外表面氮浓度大于钽内部的氮浓度。     

水洗钽粉中氮的测定

针对水洗钽粉中杂质元素的干扰,采用EMGA-620W氧氮分析仪,测定了水洗钽粉中的氮,并与脉冲气相色谱法测氧氮(联测)进行了比较,认为该法快速、准确、可靠。     

电容器用铌粉和钽粉制备技术的进展

综述了铌粉和钽粉的现行生产工艺及几种新的还原方法，介绍了金属热还原反应中的电化学反应机理。钽粉的现行生产工艺几乎都用亨特法，铌粉则大部分采用铝热还原法生产。通过对亨特法还原条件、稀释剂组成等各种工艺参数的改进，已经可以制备纯度高、形态可控的金属钽粉。铌粉新还原方法的研究主要包括金属预成形热还原法、镁等蒸气还原预成形氧化物粉末的方法、镁或钠的蒸气还原氯化物蒸气的气相还原法、以液氨为介质在低温液相中均相还原铌或钽的氯化物的方法、反应媒介熔盐在强搅拌条件下的液体镁热还原金属氧化物的方法等。     

还原氧化钽和氧化铌制备电容器用粉末的方法评述

评述了氧化铌、氧化钽的两步镁还原、镁蒸气还原、在CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原和在CaCl2-NaCl熔融盐里钠还原的方法。两步镁还原氧化铌、氧化钽的工艺路线长。采用镁蒸气还原能够得到性能好的钽粉,但是还原时间长,还原装置复杂,希望能找到一种有效的设备。用CaCl2-NaCl熔融盐里钙还原氧化铌、氧化钽,还原温度高,得到的金属粉末比表面积小,工艺不够成熟。在CaCl2-KCl-NaCl熔盐里金属Na还原Ta2O5、Nb2O5,反应时间短,还原温度范围广,能够得到高纯度高比表面积的钽、铌粉末。     

ONH836分析仪同时测定钽制品中氧、氮、氢含量研究

使用美国力可公司ONH836分析仪对钽丝、钽条、钽锭中氧氮氢量的测定方法进行探讨和研究,对样品中氧氮氢的释放功率、称样量等进行试验。确定测定钽丝、钽条、钽锭中氧、氮、氢量的最佳分析条件:分析功率4.8 kW;氧氮氢分析积分时间分别为40、70、50 s;称样量在0.10~0.15 g之间。在优化的条件下建立氧、氮、氢校正曲线,线性好,相关系数γ均大于0.999 0;测定钛标、钢标中氧、氮、氢标准物质,其测定值与认证值相吻合;测定氧、氮、氢质量分数分别为0.016%、0.002 6%、0.000 5%的样品其相对标准偏差RSD(n=11)分别为5.8%、8.0%、18.4%;并计算了测定的重复限性;确定氧、氮、氢的测定下限(5LOD)分别为0.001 0%、0.000 5%、0.000 5%。方法的准确度和精密度较好。     

超细TaN粉的制备

在耐热钢真空炉中，通氮气加热制备TaN粉。以钽粉为原料，研究了恒温温度、恒温时间和氮气分压对TaN产品含N量的影响，确定了制备TaN粉的最佳工艺条件是：恒温温度为1．100℃，氮气分压0．05MPa，恒温时间4h。可以制得含7．2％N、粒径小于1．0μm的超细TaN粉末。XRD分析表明，所得的TaN产品以TaN为主，含有少量的Ta2N，TaN0.8。     

铱钽涂层钛阳极的制备工艺研究

本文参考了大量的有关文献,结合部分实验,从制备工艺角度较详细地总结了近年来国内外对铱钽涂层析氧金属阳极的研究情况,分析了制备过程中工艺参数的选择问题。其中包括铱钽涂层的制备方法、涂液配制、烧结温度和贵金属被覆量等。     

选区激光熔化成形用钽粉射频等离子体球化研究

以不规则状钠还原钽粉为原料,采用射频等离子体球化技术制备高纯致密球形钽粉,实现了还原钽粉的球化、致密化和纯化。研究了送粉速率、载气流量、反应室压力等工艺参数对钽粉球化率及粉体特性的影响,并探索了球化钽粉的选区激光熔化成形适用性。结果表明：不规则状钠还原钽粉,经射频等离子体球化处理后可得到表面光滑、内部致密、高纯低氧、球化率可达100%的球形钽粉。球化处理后,钽粉粒度分布变窄。钽粉的球化率随送粉速率的增大而降低,随载气流量的增加先升高后减小。弱负压更有利于获得较高球化率的钽粉。随着球化率的提高,钽粉的流动性能显著改善,松装密度与振实密度明显提高。当送粉速率为30g/min,载气流量为5.0slpm,反应室压力为12.0Psi时,球形钽粉霍尔流速提高到5.98s/50g,松装密度由3.503g/cm_³提高到9.463g/cm_³,振实密度由5.344g/cm_³提高到10.433g/cm_³,且氧含量由0.076%降低至0.0481%。另外,射频等离子体球化钽粉具有良好的选区激光熔化成形适用性,其试样致密度ρ≥99.5%,抗拉强度σ_b=693MPa,屈服强度σ_0.2=616MPa,延伸率δ=28.5%。     

硅烷偶联剂对30μm铝镁合金粉表面改性的参数研究

目的提高铝镁合金粉防氧化性能,对其在含能材料中的应用进行探索。方法选用硅烷偶联剂KH845-4对30μm雾化球形铝镁合金粉进行表面改性,选择反应温度、反应时间、反应浓度作为正交实验因素,通过热分析测试数据对表面改性效果进行评价。以电子能谱、扫描电镜、粒度分析等手段对表面改性前后的铝镁合金粉氧元素含量、形貌和粒度进行分析。结果经硅烷偶联剂处理后,铝镁合金粉的熔融吸热起始温度和氧化放热起始温度都有所升高,但升高幅度有限。反应温度、反应时间、反应浓度对防氧化性能均有影响。反应浓度对正交实验评价指标的影响最大,反应温度的影响最小。硅烷膜层仅隔离了活性铝镁合金粉与空气之间的接触,不会改变铝镁合金粉的晶体结构。结论硅烷偶联剂能够明显提高铝镁合金粉的防氧化性。表面改性最优工艺参数组合为:反应温度40℃,反应时间1.5 h,反应浓度4%(质量分数)。     

Making of tantalum powder using the hunter process

Tantalum powder was made from potassium heptafluorotantalate (K₂TaF₇) using sodium as a reductant based on the Hunter metallothermic reduction method. The apparatus for the experiment was designed and built specifically for the present study. The tantalum particle size greatly decreased as the reduction temperature decreased from 860 to 740°C. The particle size was fairly uniform, varying from 2–3 μm to submicron sizes depending on the reaction temperature. Holding the reactants for more than 10 minutes after the completion of a sodium feeding caused irregular particle growth, thereby affecting particle size uniformity. It was found to be possible to agglomerate the powder to tens of micrometers in size by a vacuum heat treatment at 1350°C. The formation of Ta₂C during the heat treatment shows that care must be taken to prevent contamination from the furnace environment.     

钽粉颗粒强度的研究

研究了采用激光粒度分布仪测试电容器级团化钽粉粒度分布及强度的方法。其中心内容是:先采用3种不同比表面积、松装密度和费氏平均粒径的钠还原原粉,按3种烧结工艺制得团化钽粉。然后把烧结得到的6种试样加入纯水中,以200～300r/min进行高速搅拌并以40W,42kHz超声波振动。将激光衍射分析仪的激光束穿过经不同搅拌时间的悬浊钽粉,测得不同时间的钽粉粒径分布曲线。分析分布曲线可以获得团化钽粉的一系列信息,包括:①几种团化钽粉颗粒的相对强度;②影响团化钽粉颗粒强度的因素;③钽粉强度和其他性能如介电损耗、流动性,平均粒径及密度的关系等。     

高技术产品用无源元件与中国钽工业发展

世界高技术产品市场总体看呈增长趋势，预计2020年销售额将比2000年翻一番。以高技术产品为主要应用领域的电阻、电容、电感等无源元件，也将随着高技术产业的发展呈现出良好的市场前景，但是钽电容器市场近几年表现出骤涨急落的发展态势。由于钽电容器产能过剩，且面临着被替代的威协，因此价格将无法返回到2000年以前的水平，并呈现整体持续走低的趋势。中国的钽工业发展应注重提高企业自身的综合竞争力，加强企业间的沟通、交流与合作，维护我国钽工业的整体利益，增强环保意识，做好国外转移到我国的初级产品和低端产品生产的环保工作。     

阴极结构对SOM法制备金属钽的影响

在CaCl2熔盐中,利用固体氧离子膜(SOM)法电解还原Ta2O5直接制备金属钽。研究了成形压力与烧结温度对阴极形貌及孔隙率的影响,进而获得阴极微结构对产物形貌及氧含量的影响规律。结果表明:阴极片的颗粒尺寸和孔隙率大小是影响电解还原的重要因素;Ta2O5片的孔隙率随着成形压力的增大、烧结温度的升高明显降低;孔隙率大,有利于电解还原的进行,产物颗粒尺寸大;孔隙率小,会导致阴极产物形成致密的金属外层;在成形压力为4MPa经1150℃烧结2h或6MPa经1100℃烧结2h条件下,阴极反应活性良好,电解产物氧含量低。     

增材制造钽及多孔钽的研究进展

金属钽是一种具有优异耐腐蚀性、生物相容性和介电性能的难熔金属材料,因而被广泛应用于高温技术、电子技术、耐腐工程、原子能以及医疗等行业。增材制造技术能够实现复杂钽金属零件的一体化成形,并且材料利用率高、可实现个性化定制。本文介绍了增材制造用球形金属钽粉的研究现状,评述了钽金属粉末及增材制造成形后的组织和性能研究及应用进展,分析了钽金属增材制造技术当前存在的一些问题,并对该技术的未来发展进行了展望。     

氧含量对FFC法制备钽粉形貌和电容的影响

研究了FFC法制备钽粉过程中产物形貌的变化规律。结果表明,电解过程中,钽由高价氧化物向低价氧化物转变,由于钽的低价氧化物不稳定,与融盐中的金属离子结合生成块状钽酸盐中间相。当中间相中氧含量低到一定程度,钽酸盐中间相就会分解,最终获得原粉颗粒在200~400nm之间,以链状晶粒成单链连接分支形成的多孔基本团聚体。分析了不同电解时间所得钽粉的电性能。电解时间越长,电容越大。