单晶硅中位错对CBED的零阶Laue带花样影响的实验观察

我们用大角度会聚束电子衍射(简称CBED)系统地研究了单晶硅中位错特征及入射束会聚点位置对CBED的零阶Laue带(简称ZOLZ)花样的影响,并用衍衬法对这些位错进行了鉴定。实验表明:刃位错使ZOLZ花样压缩或伸张(图1),螺位错使ZOLZ花样两部分错动(图3)。刃位错和螺位错对CBED的ZOLZ花样的影响示意图分别见图2(a)和(b)。实验和理论分析表明,设矢量C由位错指向入射束会聚点,位错线方向为u,则任意位错线的(?)×(?)朝向的一侧的CBED花样沿Burgers矢(?)方向移动,而另一侧朝-(?)方向移动(图4)。本工作给出了一个一次直接判定位错类型和Burgers矢正负的实验方法。     

电子衍衬方法研究界面及其处理

电子显微镜研究界面有两种方法。一是衍衬成像,结合界面周期结构提供的电子衍射潜进行处理;二是高分辨晶格成像技术。前者不要求电镜有很高的分辨率,这种方法虽不能提供界面的原子尺度的细节,如界面的原子配置等,仍可以揭示界面处相当丰富的亚微观尺度的精细结构,如界面结构位错和点陈位错的交互作用,它们对于研究界面对材料力学行为的影响,有着更直接的意义。图(a)是从不锈钢中获得的晶界衍衬像,界面处周期排列的位错列清晰可见。相应的衍射谱(b)上,在每一晶内基体反射附近,出现了由界面位错列提供的斑点列,经转角校正后,斑点列方向垂直于     

十次对称准晶中位错对的会聚束电子衍射研究

自准晶体发现以来,对准晶体中的缺陷的研究一直是人们感兴趣的课题,在准晶体中人们发现了位错、层错、小角晶界、位错圈和公度错等缺陷。这里,介绍我们利用离焦会聚束电子衍射(简称CBED)对Al_(70)Co_(15)Ni_(15)十次准晶中位错对的研究结果。图1是在Al_(70)Co_(15)Ni_(15)十次准晶中观察到的位错对的双束明场像。衍射分析表明,构成这些位错对的位错的柏格矢方向都沿着十次轴。在位错对的终端,两位错头部的黑白衬度振荡一样,说明两位错具有相同符号的柏格矢。这说明这些平行排的位错构成位错对。利用+g的弱束象分析结果也说明它们是位错对。图2(a),(b),     

定域再结晶SOI的透射电镜研究

高频感应石墨条加热快速区熔再结晶工艺制备的无籽晶热沉积结构（Ｈｅａｔ－ＳｉｎｋＳｔｒｕｃ－ｔｕｒｅ）ＳＯＩ（ＳｉｌｉｃｏｎｏｎＩｎｓｕｌａｔｏｒ）硅薄膜具有［１００］取向，其缺陷被限制在厚ＳｉＯ２层上的硅膜中，使薄的ＳｉＯ２层上的硅膜成为无缺陷单晶区，宽度可达５０μｍ以上，在缺陷聚集区观察到的缺陷主要是小角度晶界，绝大多数晶界的取向差都在３°之内．其类型多为混合型晶界，也观察到少量的扭转型和倾斜型晶界．缺陷聚集区中的位错或位错网络的走向是各种各样的，但其位错的柏氏矢量．     

钙钛矿外延薄膜中一种新型分裂失配位错的HRTEM研究

在钙钛矿型氧化物外延薄膜中 ,人们已观察到柏格斯矢量b =[10 0 ]的刃型失配位错 ,伴随 (0 0 1)层错b =(1 2 )〈10 1〉的不全失配位错。最近 ,我们用TEM研究了生长在 (0 0 1)LaAlO3 上Ba0 3 Sr0 7TiO3(BSTO)外延薄膜中的缺陷结构。在薄膜的近界面层观察到了高密度的穿透位错 ,其中大部分穿透位错是与 (1 2 )〈10 1〉层错相伴的不全位错[1,2 ] 。本文介绍在该薄膜中观察到的一种新型的分裂失配位错 ,如图 1所示。靠近BSTO LaAlO3 界面有四个被标为 1 4的不全位错和一被标为 5的螺位错。不全位错 2和 3间夹层错的位移矢量是 (1 2 )…     

1250℃烧结Fe-28 Al-5 Cr（at．％）合金结构的透射电子显微学表征

利用透射电子显微镜（TEM）研究了一种在1250℃下热压烧结的Fe?28Al?5Cr （at．％）合金的显微结构。研究结果表明：基体由DO3型有序相Fe3 Al组成,Cr以固溶方式存在于基体中。α?Al2 O3主要沿Fe3 Al晶界析出,晶内也有少量分布。这些α?Al2 O3析出相颗粒表面通常会形成尖晶石结构的FeAl2 O4包裹层。同时发现基体三叉晶界处有孔洞的形成,且孔洞中松散填充着α?Al2 O3颗粒。在Fe3 Al晶内存在着a／2＜110＞刃型全位错。     

掺Fe元素的InP晶体中扩展位错的运动

利用LEG法制备掺Fe0.03wt.%的InP晶体。样品观察在JEM-4000EX高分辨电镜上进行,电压为400kV,点分辨率为0.19nm(Cs=1mm),电镜中电子束产生的辐照为2.5×103e/cm2s。InP晶体是立方闪锌矿结构,空间群为F43m,单胞参数为a=0.5868nm。图1是InP扩展螺位错在[110]方向投影的高分辨像。图中亮点对应原子位置。很明显,一层(111)原子被抽去。图中用黑点标出了扩展位错的螺型分量。扩展位错包括两个Burgers矢量为1/6[211]和1/6[121]的Shockley不全位错,其间是内禀层错。扩展位错之间的距离为17.9nm。层错能可根据下式计算[1]:R=μb2(2-3V)/8πd…     

Si和GaAs中的(112)孪晶界

在形变的半导体外延薄膜中经常观察到微孪晶。这种微孪晶的HREM像中往往出现一种三倍于晶格周期性的条纹。本文利用HREM和图像模拟计算技术研究这种条纹的本领。材料有两种:①激光再结晶多晶Si/Si层和②MB EGaAs/Si层。图(1)是Si中的微孪晶的HREM像。图中a和b处是具有敏锐边界的晶界,a处的大白点呈明显的三倍周期性。C处是一个模糊的边界区域。三倍周期条纹的图样特征随着离晶界C的距离而逐渐改变。我们认为这种三倍周期的条纹是两个成孪晶关系的区域重叠而形成的。这种微孪晶片的主晶界是[111]面,而其侧面的晶界应为[112]面。晶界的原子模型如图(2)。按晶界与膜面的取向关系可分成两类,如图(3)。     

RBa_2Cu_3O_(7-x)超导体晶界

研究了RBa_2Cu_3O(7-x)超导陶瓷的多晶界,研究使用高分辨电子显微镜、电子衍射和EDS能谱(这里R为稀土元素,包括Y、Eu、La等)。研究发现,除了大量存在的110孪晶晶界之外,还存在011、031032、101、301和302等孪晶界。高分辨象和相应的原子模型表明,所有变晶界都能在二维上保持Cu—O面的连续性,因而可以达到高临界电流密度,即孪晶对提高临界电流密度有利。图1示出110孪晶晶界的晶格象。图左上角给出选区电子衍射图。由电子衍射图清楚看出远离透射束的衍射束存在分裂的情形。图中箭头指出110孪晶界以及晶界两边a和b的取向。     

庞磁电阻La0.8Sr0.2MnO3薄膜的微结构研究

利用激光分子束外延方法在(001)SrTiO3衬底上制备庞磁电阻La0.8Sr0.2MnO3薄膜.发现高密度、尺度均匀的纳米聚集物弥散地分布在La0.8Sr0.2MnO3薄膜中.Z衬度像、EDS及电子衍射综合分析表明,这些纳米聚集物的内部成分出现起伏,主要特征是富Mn贫La,Mn/La的比值在其核心处达到极大值,形成立方结构的第二相MnO.LSMO薄膜由两种正交结构的取向畴组成.MnO与畴1的取向关系为[101]LSMO,1//[100]MnO和(010)LSMO,1//(010)MnO;与畴2的关系为[101]LSMO,2//[100]MnO和(010)LSMO,2//(001)MnO.在LSMO/STO外延体系中,还观察到大量的失配位错.失配位错的类型分为刃型失配位错,位错线沿<100>方向;螺型失配位错,位错线沿<110>方向.刃型位错是基中原有位错在薄膜生长过程中沿生长表面的扩展造成的;螺型失配位错的形成与降温过程中LSMO正交结构的取向畴的形成有关.     

初始碳化物对冷轧退火奥氏体不锈钢晶界特征分布的影响

采用电子背散射衍射(EBSD)及扫描电子显微镜(SEM)研究了固溶及时效处理的304不锈钢经5%冷轧退火后,初始碳化物的存在对最终晶界特征分布的影响。结果表明,少量沿晶界不连续析出的碳化物对增加低∑3n(n=1,2,3)晶界比例和增大互成∑3n(n=0,1,2,3…)界面关系的特殊晶粒图簇尺寸没有负面影响。而随着初始碳化物分布数量和密度的增加,退火过程中形变亚结构消耗速度提高,以生成一般大角度晶界为特征的再结晶行为广泛发生,合金的晶界特征分布得不到优化。     

In Ga As/Ga As超晶格的界面研究

In_xGa_(1-x)As/Ga As之间晶格失配度与X成线性关系,其最大值为7％。因而当外延层厚度大于临界厚度时在界面会产生微缺陷,这些缺陷对其材料性能有很大影响。因此对In x Ga_(1-x)As Ga As界面研究就显得很重要。本工作就GaAs衬底上MBE生长In_(0.2)Ga_(0.8)As/Ga As超晶格样品进行平面,断面的TEM研究。实验结果表明超晶格平整,均匀,只看到位错一种微缺陷。GaAs衬底内位错。表面机械损伤会在超晶格层内引入位错。在In Ga As Ga As界面上失配位错情况如图1所示。图1a为[110]方向衬象,可见界面上位错线及露头(箭头所示)倾转约30,在图1b中看到位错网络,箭头所示位错为1a中所示的露头。     

Mg掺杂的AlGaN的MOCVD生长

文章主要研究利用金属有机物化学汽相沉积(MOCVD)方法制备的Mg掺杂AlGaN薄膜。根据Raman光谱对Mg掺杂AlGaN薄膜应力和X射线摇摆曲线对晶体质量的研究表明引入高温AlN插入层能有效调节应力，并提高薄膜质量，降低位错密度。实验发现在保持Mg掺杂量不变的情况下，随着Al组分的上升，材料中出现大量岛状晶核，粗糙度变大，晶体质量下降，由三维生长向二维生长的转变更加困难。同时研究发现Al组分的上升和Mg掺杂量的增加都会使得螺位错密度上升;Mg的掺杂对于刃位错有显著影响，而Al组分的上升对刃位错无明显影响。经过退火温度对空穴浓度影响的研究，发现对于P型Al0.1Ga0.9N样品，900℃为比较理想的退火温度。     

Mg掺杂的AlGaN的MOCVD生长

文章主要研究利用金属有机物化学汽相沉积(MOCVD)方法制备的Mg掺杂AlGaN薄膜.根据Raman光谱对Mg掺杂AlGaN薄膜应力和X射线摇摆曲线对晶体质量的研究表明引入高温AlN插入层能有效调节应力,并提高薄膜质量,降低位错密度.实验发现在保持Mg掺杂量不变的情况下,随着Al组分的上升,材料中出现大量岛状晶核,粗糙度变大,晶体质量下降,由三维生长向二维生长的转变更加困难.同时研究发现Al组分的上升和Mg掺杂量的增加都会使得螺位错密度上升;Mg的掺杂对于刃位错有显著影响,而Al组分的上升对刃位错无明显影响.经过退火温度对空穴浓度影响的研究,发现对于P型Al0.1Ga0.9N样品,900℃为比较理想的退火温度.     

掺杂钨丝形变和断裂的高压电镜原位观察

晶体的范性形变是由大量位错集体运动造成的。弥散沉淀粒子或弥散气泡引起金属力学强度显著变化又反映了这些弥散粒子或弥散气泡与位错交互作用的事实。解释掺Si、Al、K的钨丝具有良好的抗下垂性能的“钾泡弥散强化说”就是弥散强化理论应用的一个典型例子。关于这方面的研究,以往进行了大量的工作,但有些问题还不太清楚,或缺少直接的实验证明。例如位错与钾泡的交互作用过程以及钾泡在裂纹成核和掺杂钨丝断裂中的作用等等。我们在高压电镜中对掺杂钨丝的形变和断裂进行的原位观察,在这方面提供了一些直接的例证。我们的观察也发现螺型位错是很直的,其运动特点是间断式的,这和Tabata等在纯钨单晶中观察到的特点一致。但在我们的实验中,位错运动明显地受到钾泡列的阻碍作用。图1是一组从磁带录象上复制的照片,在晶界附近的位错源已开动,不断发射出位错,但就在其近旁的位错,由于受到钾泡的钉扎作用,并未运动。迹线分析表明该晶粒的膜面为(221),两组螺型位错与钾泡列[110]方向成27.5°角。其Burgers矢量分别为a/2[111]和a/2     

六角结构的Mg-0.6WT％Zr合金中基面扭转晶界的TEM分析

六角结构的Mg-0.6WT％Zr合金经热锻后,TEM观察到很多呈六边形网络状的小角度扭转晶界分布于{0001}基面上(图1)。为了分析这种网络的性质,分别用(?)作为操作失量成像,在原区域中分别只显示一维方向的平行条纹,而且条纹的走向与上述操作失量平行(图2)。显然,这种网络不是由位错象构成。选用大的相机常数并尽量使第二聚光镜散焦后,衍射斑可分辨为两个间距极小(△g)的等强度斑点。且在距中心斑点△g处有双衍射斑点D(图3)。经分析证实:它是由于小角度扭转晶界上、下晶体间有一个很小的扭转角,在电子衍射时产     

激光冲击强化TC4微观组织演化及纳米晶形成

为了揭示激光冲击强化诱导的表面纳米晶形成机制,通过电子背散射衍射(EBSD)和透射电镜(TEM)对TC4钛合金表层微观组织进行了分析。结果表明,试件表面冲击区域的相分布无明显变化,但平均晶粒尺寸由3.78μm下降至3.18μm,且高水平应变的分布更均匀。激光冲击强化使小角度晶界向大角度晶界转变,织构强度减弱且极向呈多向化分布,晶粒取向分布更随机。截面微观组织依次为表层纳米晶、次表层位错胞、高密度位错和内部带有低密度位错的基体粗晶。分析认为,表面纳米晶是由一系列复杂的位错运动引起的,符合连续动态再结晶机制。试件表面晶体畸变能最大,且瞬态温升高达755℃,因此动态再结晶过程进行得最充分。     

利用X射线衍射研究Mg掺杂的InN的快速退火特性

研究了不同的快速退火(RTA)温度对Mg掺杂的InN材料的影响。根据马赛克微晶模型,利用X射线衍射(XRD)技术,对样品的对称面和非对称面做ω扫描,并且通过倒异空间图(RSM)扫描,拟合得到了刃位错与螺位错密度,并且根据在不同快速退火温度条件下位错密度的比较,同时结合迁移率的测量结果,发现快速退火温度采用400℃能有效地提高晶体的质量。原因在于快速退火能有效地激活Mg原子活性,降低材料中的载流子浓度,同时快速退火采用的氮气气氛能补偿部分起施主作用的氮空位,降低材料中载流子浓度的同时也降低了缺陷。同时,(002)面的摇摆曲线半峰全宽(FWHM)也很好地验证了所得结果。     

蠕变TiAl基合金形变孪晶的形成

ＴｉＡｌ基合金密度低 ,比强度高 ,具有良好的高温强度和抗蠕变 ,抗氧化能力。在航空 ,汽车 ,能源工业等方面有很大的应用前景[1] 。最近Ｈｓｉｎｇ等人[2 ,3 ] 研究了片层界面位错和形变孪晶对二相全片层ＴｉＡｌ合金蠕变变形的影响。在低应力 (138ＭＰａ)和小应变 (0 5 % )时主要是可动界面位错及片层(111)界面上晶格位错的滑动。在低应力 (138ＭＰａ)和大应变 (1 5 % )时 ,界面有更多的位错塞积 ,塞积导致局部应力升高 ,引起形变孪晶 ,形变孪晶的数量很少。在高应力 (5 18ＭＰａ)和小应变 (0 6 7% )时 ,蠕变过程中有连续的形变孪晶生成…     

铟对GaN基激光器晶体质量的影响

利用高分辨X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)对GaN基蓝紫半导体激光器中的n型AlGaN/GaN超晶格在铟背景下进行生长对器件的晶体质量的影响进行了研究分析.分别测量了(0002),(10-11),(10-12),(10-13),(10-14),(10-15)和(20-21)不同晶面的摇摆曲线.利用Williamson-Hall图对X射线衍射的试验结果进行了分析,进而研究了该器件中的线位错.分析表明,在铟背景下生长的n型AlGaN/GaN超晶格相对传统的AlGaN/GaN超晶格而言,可以大大降低GaN基蓝紫半导体激光器中的位错密度并获得较好的晶体质量.这一结论与利用原子力显微镜分析得到的结论完全一致.