矿样中银含量分析方法研究

概述了矿样中银元素含量分析测定的几种方法,包括滴定法、可见光光度法、原子吸收分光光度计法等,根据实验室测定矿样中银含量的区间范围和实验室现有工作条件,选择采用原子吸收分光光度计火焰燃烧法测定。通过绘制出银元素标准曲线,测定出待测样品中银元素含量,与银精矿标准物质中银元素含量进行校对,平均数在标准物质的允许误差范围内,该方法具有测定灵敏度高、简单易行,操作方便的优点,故采用原子吸收分光光度计火焰燃烧法作为实验室矿样中银元素的分析方法。     

721型分光光度计常见电路故障分析

72 1型分光光度计是工厂、矿山、医院以及各科研单位 ,在可见光范围内 (36 0～ 80 0ｍｍ)进行定量比色分析的常规仪器。在日常工作中 ,72 1分光光度计多用于各单位化验室取样化验。由于此仪器使用效率较高 ,故障频率也较高 ,现对下列电路故障进行分析 :(1)光源灯亮或不亮 ,面板调节旋钮全部失灵这是 72 1型分光光度计光源灯稳压电路中的常见故障。最容易损坏的是晶体三极管ＢＧ9、ＢＧ10 (击穿或开路 )。遇到这种情况一般需要更换相同型号的晶体三极管即可修复 ,也可选择ＺＳＣ10 17、ＺＳＣ10 18直接代替ＢＧ10。(2 )电表指针不动当光电管…     

用原子吸收分光光度计比色测定磷矿中的二氧化硅

二氧化硅的测定,目前高含量的一般采用盐酸脱水重量法,中低含量的一般采用比色法。本文介绍了用美国Perkin-Elme公司103型原子吸收分光光度计,国产铜空心阴极灯和有色金属研究总院XFX-1石英分子吸收液槽进行比色测定磷矿中的二氧化硅试验,在测定过程中我们发现该方法具有灵敏度高、线性范围宽、稳定、快速的特点。使     

原子吸收光度、火焰光度、分光光度三用仪器的组装(摘要)

我室原有希尔格H·700型紫外分光光度计,无原子吸收附件。在考虑主机多用途和不改变主机原有结构的基础上,设计配套成原子吸收、火焰光度和分光光度三用仪器。一、仪器整机结构(附图) 原子吸收部分装成一个整机(720×450×400毫米),以及一个与主机比色槽配套的光电倍增管、前置放大器暗盒。使用时移去分光光度计的灯室,将原子吸收部分藉导轮推过来与主机组合,在主机比色槽内放上暗盒即可工作。原子吸收和分光光度的转换只需拆动一次     

钴镍—水杨基荧光酮双波长光度法的研究

钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的同时测定已有报道,如用双波长分光光度法,在一般分光光度计上选择四个波长进行测定是不太方便的.本文研究了在磷酸二氢钠—磷酸氢二钠缓冲介质和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,显色剂水杨基荧光酮(SAF)与钴、镍形成有色络合物.在721A型分光光度计上仅选择一组组合波长,顺利地完成了双波长测定钴存在下的镍,利用镍在测定波长处的表观摩尔吸光系数,通过计算即可同时测定钴.本法简便,运用于井水和河水中钴、镍的同时测定获得了满意的分析结果.     

双波长光度法同时测定钒渣中铬和锰

我厂钒渣中含铬高达7～10%Cr_2O_3,锰只有2～3%MnO,而当用亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰时,终点很不易观察,给测定带来困难.本文选用廉价的高铝(或瓷)坩埚,过氧化钠熔融并同时将铬氧化至高价,再用高碘酸钾将锰氧化到高价,借铬、锰高价离子本身的颜色进行比色测定.在此基础上,本文试用双波长分光光度法等吸点原理,进一步探讨了在单波长分光光度计上,进行多波长测定,在同一显色液中,同时比色测定钒渣中铬、锰的分析方法.经试验,选择425—700nm为测定铬的组合波长,并根据锰     

丁二酮肟分光光度法快速测定有色粘结合金中镍

对于有色合金中镍的分析 ,通常采用的方法有重量法、丁二酮肟分光光度法[1 ] 、EDTA滴定法[2 ] 、原子吸收分光光度法[1 ] 。在丁二酮肟分光光度法中 ,合金中大量的铜对镍的测定有干扰 ,铜的分离方法有电解法[1 ] 、三氯甲烷萃取法[1 ] 、沉淀法。但这些方法操作较繁琐、费时 ,不适合于日常分析中镍的快速测定。本文采用了EDTA掩蔽法 ,消除了Cu ,Mn 的干扰 ,在氨水介质中采用丁二酮肟分光光度法[3] 测定有色粘结合金中镍 ,实现了在大量铜存在下对镍的快速测定。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 3型分光光度计。盐酸 :1 + 1 ;过氧化…     

间接原子吸收法测定铁合金中的磷

间接原子吸收法测定磷已有报导.本文研究了含过量钼酸铵的酸性溶液中,加入二安替比林甲烷(DAM),将试样中的磷转变为二安替比林甲烷磷钼酸沉淀,不经过滤分离,直接以空气一乙炔焰原子吸收法测定澄清液中未反应的剩余钼,间接计算磷含量.试验确定了沉淀条件,探讨了共存元素的干扰及其消除.所拟定的方法用于铁合金中磷的测定.结果满意.一、仪器与主要试剂WFX-1B型原子吸收分光光度计;LZ_(3-100)型函数记录仪; 电热恒温水浴.     

《原子吸收分光光度法测定银、铜、铅、硒和阳极泥中的金》

对于银、铜、铅、硒和阳极泥中金的测定采用简单灵敏的溶剂萃取和原子吸收分光光度计联用的方法。试样用盐酸和硝酸分解,移入分液漏斗后金被有机试剂溴化三辛基甲胺 TOMA(Br)萃取成三辛基甲胺—溴化金络合物。利用原子吸收分光光度计直接将萃取物喷雾进入空气一乙炔火焰。测定条件:仪器:日立208原子吸收分光光度计,附有长100毫米的三缝燃烧器;日立HLA—3金空心阴极灯和日立056记录器;波长:242.8纳米;狭缝宽:0.18毫米(进口),     

空气——乙炔FAAS法测定稀土产品中锶

采用原子吸收分光光度计对稀土产品中锶进行测定。通过加入Ｌａ＾３＋,Ｋ＾＋溶液,抑制了Ａｌ,Ｓｉ等多种元素的干扰,提高了锶的灵敏度,用标准加入法消除基体效应。在最佳实验条件下,方法的回收率为９４．０％￣１０４．５％。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼

采用EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼。用盐酸羟胺作还原剂,将钼(Ⅵ)还原到钼(V),钼(V)与其他干扰元素一起与EDTA络合,过量的EDTA用锌盐反滴定。然后在另一份相同的试样中,不加盐酸羟胺还原,使干扰元素与EDTA络合,利用二者之差计算钼的含量。试验表明,该测定方法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点。     

有机钼的发展现状

有机钼是一些可溶于润滑油或润滑脂中的钼化合物。如二烷基二硫代磷酸钼(简称MoDTP)、二烷基二硫代氨基甲酸钼(固体,简称MoDTC)、二烷基二硫代氨基甲酸钼(液体,简称MoDTC)和钼胺络合物(简称Mo-A)等。它们是润滑油或润滑脂的减摩、抗磨、极压和抗氧化添加剂。本文主要概括了全球两大巨头公司:美国康涅狄格州的R.T.范德比尔特公司和日本东京的旭电化工株式会社关于有机钼的发展现状,详细介绍了两家公司关于有机钼的研发过程和制备方法,重点阐述了MoDTC和Mo-A的制备工艺。     

几种钼基纳米材料的制备方法

莫哈梅德·H·K采用升华急冷法制出表面50 m2/g的纳米三氧化钼.用这种三氧化钼在哈珀转管炉中制出新型超细钼粉.用超细钼粉与一氧化碳反应制出纳米碳化钼（Mo2C·MoC）.又用超细钼粉与氨反应制出纳米氮化钼.这些纳米材料用作催化剂、高强涂层和具有纳米粒子结构的超硬合金钢等.     

纯钼骨架熔渗Mo-Cu合金工艺研究

研究了利用纯钼骨架熔渗法制备Mo70Cu30、Mo60Cu40(质量分数)合金的相关工艺。结果表明:试验原料可选取经高温预处理及筛分后费氏粒度为5.2μm,粒度分布范围较窄及C、O含量低的纯钼粉,不添加诱导Cu粉。利用限位法压制成型的钼素坯经H2气氛在1200～1300℃预烧结出孔隙率ε(%)为33.5%、45.2%的纯钼骨架,在H2气氛熔融态Cu中经1 200～1 350℃熔渗60～120 min可制得Cu含量为31.3%、40.7%的Mo70Cu30、Mo60Cu40合金。利用纯钼骨架熔渗法制备的Mo-Cu合金相对密度可达到98%以上,微观形貌可见Mo、Cu两相均匀分布。     

东秦岭竹园沟钼矿床次生晕异常特征及其找矿意义

东秦岭（河南）汝阳竹园钼矿床是近年来新发现并探明的中型（近大型）斑岩型钼矿床。矿床的发现主要依赖于1∶5万分散流测量成果,而地质勘查则是根据1∶1万次生晕异常的指示作用进行部署;矿区次生晕异常组合元素Cu、Pb、Zn、Ag、Mo、Ba等,而真正具找找矿意义的元素则为Mo、Ag次为Cu、Zn。Mo异常具规则椭圆状,具三级梯级带,浓集中心相对清楚;异常强度最高为40×10-6,＂高原＂与＂低洼＂差别明显,Ag异常与Mo导常有一定套合度,矿床勘查结束所圈空的主要工业钼矿体分布范围与Mo异常基本吻合,说明,次生晕测量作为寻找斑岩型钼矿床的手段是必要的。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

MoO2氢还原机理探索

在MoO2还原为钼粉的过程中,大颗粒钼粉(指筛上物)的杂质含量会远远高于小颗粒钼粉。本文采用"核收缩"的理论模型来解释了这一现象。在MoO2氢还原为Mo的过程中,产生一种比起钼的其他化合物挥发性更强的氧化钼的水合物MoO3.H2O或MoO2(OH)2,这种水合物结合从MoO2收缩核中扩散出来的杂质,挥发沉积到长大的Mo颗粒的表面。大颗粒Mo粉的表面积大、表面能低,挥发性水合物更容易沉积在由众多细小颗粒团聚而成的大颗粒表面,从而造成大颗粒钼粉的杂质含量较高。     

河南钼业在崛起

截止2005年,河南省已探明的钼储量为375万t,2007年钼精矿产量超过7万t（折合含Mo45%钼精矿）,居全国第一,创历史新高,钼业技术创新硕果累累。建议以科学发展观为指导,又好又快地发展河南钼业。     

熔渗钼铜合金的制备及热学性能

本文采用多孔钼骨架熔渗铜的方法制备了铜含量在15％-30％（质量分数）的钼铜复合材料。通过SEM对其骨架的微观形貌及金相组织进行了观察,并对其热膨胀系数及热导率进行了测试。结果表明,钼骨架形貌、熔渗温度是影响钼铜合金熔渗的主要因素。添加剂添加会使钼骨架孔隙形貌平滑圆润,有利于熔渗进行。在1350℃下熔渗制备的钼铜合金微观组织均匀,表现出优异的热学性能。     

恒电位电解流动注射化学发光分析法测定钢铁中微量钼

建立了钼的恒电位电解流动注射化学发光分析法。在0.02 mol/L的H2C2O4酸度下,使含不具发光活性钼（Ⅵ）的溶液,以1.7 mL/min的流速通过自制的流通式碳电解池时,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)电位处,钼（Ⅵ）在线还原为钼（Ⅲ）,钼（Ⅲ）与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,且发光强度与钼的质量浓度在5.0×10-10～5.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系,钼（Ⅵ）检出限为5×10-11 g/mL。大多数常见的阳离子和阴离子对钼的测定没有干扰,Fe3+和Fe2+的允许量较低,但试液通过测定流路中钠型离子交换柱后,Fe3+和Fe2+的允许量提高到1 000倍。方法已用于低合金钢和碳钢标准样品中微量钼的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在0.68 %~1.3 %之间。