相转移法合成2-磺基苯乙酰氯工艺研究

在加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵(BTEAC)作用下,将原料2-磺基苯乙酸通过亚硫酰氯进行酰化制得2-磺基苯乙酰氯.通过均匀设计与优化试验,并借助SAS软件三维曲面图形表示,考察了各因素与反应收率的影响.结果表明,当2-磺基苯乙酸与亚硫酰氯的物质量之比为1 ∶2.5,加热温度为45℃,反应时间5小时,反应收率可达69...     

锂亚硫酰氯化学电源技术问世

由武汉孚安特科技有限公司研发的能替代进口产品的锂亚硫酰氯化学电源制造技术,在武汉通过该局组织的成果鉴定。锂亚硫酰氯电池是新型的一次化学电源,也是目前发现的单体电池电压和能量最高的电池。锂亚硫酰氯电池具有能量高、输     

甲磺酸酐合成与结晶精制工艺研究

在最佳工艺条件下，即当反应温度为80℃，甲烷磺酸与亚硫酰氯摩尔比为1/2.5，反应时间4h，减压蒸出过量亚硫酰氯用时为1h，结果溶剂采用苯-异丙醚（体积比1：（0.7-1)）时，产品收率可达90%。     

异丙胺基磺酸氯化的研究

<正> 异丙胺基磺酰氯是合成农药灭草松的原料。它虽然可以使用亚硫酰氯直接处理异丙胺盐酸盐得到,但是该法的缺点是反应时间长,产率低,且亚硫酰氯需要量大。为此,我们开展了异丙胺基磺酸的氯化研究,从文献报道的多种氯化法中选择了五氯化磷法作为研究课题,它的主要反应式为:     

亚硫酰氯法合成2氯代苯并噻唑

采用２ 巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２ 氯代苯并噻唑,反应的最佳配比为：２ 氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ） ＝ １∶１ ．０５ , 最佳反应温度为１１５ ℃, 催化剂用量为２ 巯基苯并噻唑用量的８ ‰,２ 氯代苯并噻唑的收率为９６－７ ％ , 较文献值高约８ ％ , 纯度≥９８ ％ 。     

亚硫酰氯法合成2—氯代苯并噻唑

采用２－巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２－氯代苯并噻唑,反应的最佳配比为：２－氯代苯并噻唑：亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ）＝１：１．０５,最佳反应温度为１１５℃,催化剂用量为２－巯基苯并噻唑用量的８‰,２－氯代苯并噻唑的收率为９６．７％,较文献值高约８％,纯度≥９８％。     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

选用新的相转移催化剂,采用2—巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成2—氯代苯并噻唑∶缩短了反应时间,简化了操作,反应的最佳摩尔比为2—氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯=1∶1.2,最佳反应温度为115℃,催化剂用量为2—巯基苯并噻唑重量的0.5％,2—氯代苯并噻唑的收率为92.7％。     

单酯法合成三氯蔗糖

研究了单酯法合成三氯蔗糖方法,采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6-位羟基,亚硫酰氯/吡啶选择性氯化制备三氯蔗糖.蔗糖6-乙酸酯的最佳氯化条件:蔗糖6-乙酸酯浆状物20 g,吡啶22 mL,亚硫酰氯20 mL,反应介质1,2-二氯乙烷,回流时间10 h.其氯化产物采用甲醇-甲醇钠水解脱去6-位羟基得到三氯蔗糖.     

2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成

反应以2-氟-6-三氟甲基苯胺为基础原料,通过重氮化反应生成重氮盐,然后与亚硫酰氯的二氧化硫溶夜进行反应直接生成目标产物2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯。     

反丁烯二酸单甲酯单酰氯的合成及催化性能

以马来酸酐、甲醇和亚硫酰氯为原料,经酯化、异构化和酰氯化反应合成了反丁烯二酸单甲酯单酰氯(MMFC)。通过单因素和正交实验确定MMFC合成工艺条件为:n[反丁烯二酸单甲酯(MMF)]:n(亚硫酰氯)=1:2.5,反应温度100℃,反应时间50min。在优化条件下,MMFC收率可达91.99%。对MMFC异构化催化性能研究结果表明,MMFC是温和的MMF异构化催化剂,其异构化产物收率可达84.64%。     

噻吩甲酰基二茂铁的合成及表征

噻吩甲酸作为起始原料与亚硫酰氯反应生成噻吩甲酰氯;在无水氯化铝催化下,二茂铁与噻吩甲酰氯的傅-科反应合成了新化合物噻吩甲酰基二茂铁,测定了熔点,通过红外和核磁对其结构进行了表征。     

N-(4-乙基-苯甲酰基)-N′-叔丁基肼的合成

用对乙基苯甲酸和亚硫酰氯反应制得对乙基苯甲酰氯,后者再在缚酸剂和相转移催化剂存在下与盐酸叔丁基肼反应,可得到高收率高纯度的标题化合物。     

甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂的合成及性能研究

以甲壳素、亚硫酰氯和三苯基膦为原料,经取代反应和双分子亲核加成反应,合成了具有良好混凝性能和杀菌性能的甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂。通过正交实验确定最佳合成条件如下：反应物配比n（甲壳素）∶n（亚硫酰氯）∶n（三苯基膦）=1.0∶1.5∶1.5、反应温度60℃、反应时间8h、环己酮作溶剂,将其用于pH=6.0的高岭土模拟废水的混凝实验,去浊率达80%左右。4#实验合成得到的杀菌混凝剂在37℃的PBS缓冲溶液中对大肠杆菌的最小抑菌浓度为10mg.L-1,杀菌率达90%以上;当投药量为40mg.L-1时,对假丝酵母菌的杀菌率达90%以上。     

锂/亚硫酰氯电池高温贮存性能

锂/亚硫酰氯(Li/SOCl₂)电池作为一种高比能电池,目前已经在国民经济特别是国防领域中得到了广泛应用。由于金属锂非常活泼,这种电池在高温下储存时,电池容量会发生不同程度的衰减,而且储存时间不同,电池容量衰减的程度也不一样。通过高温加速贮存实验,考察了不同储存温度和不同储存时间对锂/亚硫酰氯电池放电性能的影响。实验结果表明,标称容量为2 800 mAh的电池在60 ℃下分别储存7和35 d后,0.01C放电时的放电容量分别为2 151 mAh和1 744 mAh;40 ℃和60 ℃下储存21 d后,0.01C放电时的放电容量分别为2 294 mAh和1 974 mAh。储存温度越高,储存时间越长,电池放出的容量越少,放电电压平台也越低,放电后电池的阻抗也变得越大。此外,锂/亚硫酰氯电池在高温下储存一段时间后,开路电压也会升高。     

手性α—溴代酸酯的制备

以亚硫酰氯为试剂和溶剂合成了8个手性α-溴代酸酯,其中两个是新化合物。与传统方法相比,不需使用红磷,反应条件温和、操作简便、产率高。     

N-（4-乙基苯甲酰基）-N’-叔丁基肼的合成

用对乙基苯甲酸和亚硫酰氯反应制得对乙基苯甲酰氯，后者再在缚酸剂和相转移催化剂存在下与盐酸叔丁基肼反应，可得到高收率高纯度的标题化合物。     

锂/亚硫酰氯电池盖组玻璃封接常见问题分析

本文主要针对锂/亚硫酰氯电池盖组玻璃封接常见的问题进行探讨。通过差示扫描量热法（DSC）、X射线衍射法（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱分析（EDS）等手段对玻璃的理化性能进行表征,对玻璃封接常见不良产生的原因进行了分析,并提出了改善建议。     

富马酸淀粉甲酯的合成及其抑菌活性研究

分2步合成了富马酸淀粉甲酯(SMF).先由富马酸单甲酯(MMF)与亚硫酰氯反应生成富马酸单甲酯单酰氯(MMFC),MMFC再与可溶性淀粉反应得到SMF.通过单因素实验确定SMF的最佳合成工艺为:亚硫酰氯和MMF的摩尔比为3∶1、在90℃下回流反应45 min(MMFC收率可达92%以上);MMFC与可溶性淀粉的摩尔比为40∶1、在25℃反应16 h,再分别经40%乙醇溶液和10% KHCO3溶液洗涤至中性.在此条件下富马酸淀粉甲酯的酯化度为12.03,其抗菌活性与富马酸单甲酯接近.     

氯化亚砜在农药中的应用及市场分析

氯化亚砜又名氧氯化硫,亚硫酰氯,是一种重要的无机精细化工产品,在农药生产中有广泛的应用,开发利用前景广阔。农药行业是我国氯化亚砜目前最主要的消费领域,其市场消费量约占氯化亚砜总消费量一半以上。     

反丁烯二酸蔗糖甲酯的合成

反丁烯二酸蔗糖甲酯(SMF)的合成反应分为3步：顺酐先甲酯化和异构化为反丁烯二酸单甲酯(MMF)；再与亚硫酰氯反应生成反丁烯二酸单甲酯酰氯(MMFC)；MMFC在N，N-二甲基甲酰胺中与蔗糖反应可得SMFo用单因素试验法确定酯化度5．5的SMF合成工艺为：摩尔比为l：1．2的顺酐和甲醇，在70℃下回流2h，加入异构化催化剂并保温3h，可得白色固体反丁烯二酸单甲酯。反丁烯二酸单甲酯和其摩尔数1．2倍的亚硫酰氯在90℃下回流约2h，得无色MMFC液体。摩尔比为6：1的MMFC与蔗糖在40℃反应约1h，将反应液滴加入pH为8的碱液中，上层析出的浅白色固体即为反丁烯二酸蔗糖甲酯。