臭氧氧化处理苯胺废水

采用臭氧氧化法处理苯胺溶液，考察了反应时间、苯胺浓度、溶液pH、臭氧流量等因素对苯胺降解率的影响。研究结果表明：初始浓度200mg／L时，pH值9．0、臭氧流量为300mg／h，经10min后苯胺去除率达到99％以上。苯胺降解反应符合一级反应动力学。TOC降解速率低于苯胺分子降解速率，反应30min后，TOC去除率比苯胺去除率低40％左右，表明伴随着苯胺的分解，生成一系列中间产物。     

盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定食糖中的亚硫酸盐

采用GB/T5009.34-2003四氯汞钠吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对食糖中亚硫酸盐含量进行测定,系统分析该法测定中存在的干扰并探讨盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度、显色时间、反应温度、溶液颜色深样品前处理等环节对实验结果的影响,得出盐酸浓度0.70~1.00 mol/L,显色温度25℃和显色时间20 min为最佳测定条件,使实验结果更准确、重现性更好。     

脱碳液中V5+测定方法的改进

在测定脱碳液中V5+含量时,还原剂硫酸亚铁铵改为二苯胺磺酸钠,经过多次实验,V5+在强酸性溶液中与二苯胺磺酸钠反应,生成物颜色深浅与其浓度成正比。在上述条件下,采用分光光度法进行测定,V5+工作曲线呈现良好的线性关系,取得较好的效果。     

对氨基二苯胺生产技术进展

目前，对氨基二苯胺的工业化生产方法主要有4种，即苯胺法、二苯胺法、甲酰苯胺法和硝基苯法。苯胺法过程简单，成本低，但是反应温度高、副反应多、产品质量差，目前只有德国拜耳公司等极少数企业采用该法进行生产；二苯胶法主要以二苯胺为原料，在无机酸存在下，于有机溶剂中用亚硝酸盐进行亚硝化，得到N-亚硝基二苯胺，再用无水氯化氢进行重排生成4-亚硝基二苯胺盐酸盐，     

用激光反射光声法测定苯胺

提出了用激光反射光声法测定水样中的苯胺,对方法原理、实验装置以及苯胺的最佳显色条件进行了详尽的讨论。该方法的检出限为0.23mg/L,苯胺定量线性范围1×10-5～1×10-3mol/L(r＝0.9965),对1×10-5mol/L试样10次测量的相对标准偏差为1.8％,用本方法测定了几种废水样中苯胺的含量,回收率均达91％以上。     

用激光反射光声法测定苯胺

提出了用激光反射光声法测定水样中的苯胺，对方法原理、实验装置以及苯胺的最佳显色条件进行了详尽的讨论。该方法的检出限为0.23mg/L，苯胺定量线性范围1×10-5～1×10-3mol/L(r＝0.9965)，对1×10-5mol/L试样10次测量的相对标准偏差为1.8％，用本方法测定了几种废水样中苯胺的含量，回收率均达91％以上。     

邻碘苯胺与对碘苯胺固液相图测定及数据关联

用步冷曲线法测定了邻碘苯胺与对碘苯胺二元混合物体系不同组成的凝固点,得到了邻碘苯胺与对碘苯胺二元系固液平衡相图,用理想固液平衡模型对实验数据进行了关联。结果表明:邻碘苯胺与对碘苯胺二元系固液平衡相图为简单低共熔固液相图,其低共熔点温度为298.56 K,共熔点的邻碘苯胺的摩尔分数为0.497 6。理想溶液模型计算值与实验值的平均相对偏差是0.17%,最大相对偏差是0.58%,说明该物系符合理想溶液模型。用该模型计算的邻碘苯胺的熔化焓为1.976 1 k J/mol,对碘苯胺的熔化焓为1.579 5 k J/mol。     

苯甲酰苯胺制备方法的改进

以苯胺为原料,先将其溶解在稀盐酸中,再与酰氯的四氯化碳溶液混合,然后用稀碱滴定,使苯胺游离出来转入有机相,与酰氯作用而形成苯甲酰苯胺。该法具有反应温和、操作简便、产率高等优点。     

2,6—二异丙基苯胺的制备

研究了以苯胺铝为催化剂,苯胺与丙烯为原料高压液相烷基化法合成２,６－二异丙基苯胺的过程,实验选择的优惠条件为：反应温度２８０￣２９０℃,原料配比,苯胺：丙烯＝１：２,反应时间１￣５ｈ,在此条件下,苯胺转化率〉８０％,２,６－二异丙基苯胺选择性〉５０％。     

H-beta分子筛催化苯胺缩合制备二苯胺

对苯胺缩合生成二苯胺用H-beta分子筛催化剂进行研究,考察分子筛硅铝比和NH_4F改性对H-beta分子筛催化苯胺缩合反应的影响,采用NH_3-TPD和Py-IR对催化剂进行表征。结果表明,B酸是催化苯胺缩合的活性中心,低硅铝比与适当卤素处理均可提高B酸含量,有利于缩合反应。反应温度320℃,空速0. 2 h~(-1),0. 125 mol·L~(-1)的NH_4F溶液处理硅铝比为25的H-beta分子筛上,二苯胺的收率达到34. 68%。基于催化活性位点的研究,探讨了苯胺缩合反应机理。     

电位滴定法测定镀黑铬溶液中硝酸钠含量

介绍了一种用于测定镀黑铬溶液中NaNO3含量的电位滴定方法.硝酸根离子在热的浓硫酸中以氯化钠为催化剂,与硫酸亚铁铵反应,过量的亚铁离子以重铬酸钾标准溶液进行电位滴定,硝酸钠的含量根据加入的硫酸亚铁铵溶液的体积和消耗的重铬酸钾溶液的体积之差进行计算.该方法能自动控制滴定过程,终点判断准确,重现性好,回收率为98.21%～102.45%,相对标准偏差为0.79%,.     

硫酸铵、羟基乙酸混合液中各组分的定量分析方法研究

硫酸铵、羟基乙酸(GA)混合溶液中各组分定量分析时均存在另一组分的严重干扰。在甲醛法测定硫酸铵含量、酸碱滴定法测定羟基乙酸含量基础上,引入乙酰丙酮分光光度法,改进并建立了混合溶液中各组分定量分析方法。探讨了检测波长、羟基乙酸浓度、乙醇浓度、恒温时间、反应温度、p H值对3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)溶液吸光度的影响。该方法的适宜条件为:p H=5~7,ω(GA)90%,60℃恒温15 min,测定波长414 nm。线性方程Ar=0.242 5 C+0.004 0,线性范围0.05~4.00μg/m L,R2=0.999 9。方法测硫酸铵含量RSD1.5%,羟基乙酸含量RSD1.8%。此分析方法快捷、简便、灵敏、准确。     

Investigation of the components in RFCC gasoline affecting the accuracy of potentiometric titration by GC-MS and GC-IR

This paper described that there were two or more endpoints in the curve when potentiometeric titration was used to determine the contents of mercaptan sulfur in residue fluidized catalytic cracking (RFCC) gasoline. Comparing with the one endpoint of a mixture solution of C₂–SH to C₁₀–SH determined under the same conditions, we found some components in RFCC gasoline affected the result of titration. A facile method washing the gasoline with 2 wt.% HCl solution was brought out to eliminate the interfering components from the RFCC gasoline. After being treated with this method, all RFCC gasoline that contained 14–27 μg/ml mercaptan sulfur (S_RSH) met the quality specification (S_RSH shall not exceed 10 μg/ml) [GB 17930-1999, Chinese national standard for unleaded petrol (gasoline) for motor vehicles]. The analysis of gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-infrared spectrometer (GC-IR) verified that the interfering components were aniline, phenol and their alkyl-substituted derivatives.     

双金属催化剂中锌和钴的络合滴定分析

聚醚多元醇用双金属氰化物催化剂中锌、钴的含量采用络合滴定分析方法测定。样品用盐酸分解,以EDTA标准溶液为络合剂,CuSO4标准溶液为滴定剂,PAN作指示剂,在pH=10的氨水缓冲溶液中,分别测定锌、钴含量,测得结果的标准偏差≤0.15%,相对标准偏差≤1.0%。该方法具有简便、快速、准确的特点。     

2，3-二溴丙酰氯定量分析方法

建立了一种染料中间体2,3-二溴丙酰氯含量的分析方法,该方法基于将2,3-二溴丙酰氯衍生化。通过与苯胺酰胺化几乎定量制得2,3-二溴丙酰苯胺,再经液相色谱外标法得到2,3-二溴丙酰苯胺的标准工作曲线,从而测定出2,3-二溴丙酰氯的含量。给出了该方法的线性回归方程,线性相关系数r=0．9997,线性范围0．1341～0．...     

二苯胺合成新工艺研究

采用磷酸芳基酯催化苯胺与苯酚合成二苯胺的新工艺，探讨了合成反应条件对二苯胺收率的影响规律。在ＨＤ９５－２用量８％，苯胺与苯酚摩尔比２∶１及反应温度３６０℃，反应时间１４ｈ的优化工艺条件下，二苯胺的收率达到５５％以上。     

锌精粉中锌、铁含量的连续测定

以硝酸-氯酸钾体系分解样品,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液作滴定剂测定锌精粉中锌含量;沉淀用盐酸分解,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液作滴定剂测定锌精粉中铁含量,实现锌精粉样品中锌、铁含量的连续测定,且RSD均小于3%,试验测定值与标准推荐值相吻合,能满足日常生产要求.     

氢化物发生—原子吸收分光光度测锡的方法研究

文章研究了氢化物发生—原子吸收分光光度法测定矿样中锡的方法,通过单因素实验分别选择了原子吸收分光光度计的最佳灯电流、燃烧器高度、狭缝宽度和燃气流量;氢化物发生测定锡时,溶液最佳盐酸浓度为0.5%,载液最佳酸度0.5 mol·L-1盐酸,NaBH4最佳浓度为1.5%。分别考察了共存元素Fe、Cu、Ni、Mn、Sb、Pb对锡测定的影响,方法测定线性范围30~80 ng·mL-1,线性相关系数r=0.999 x,检出限为1.02 ng·mL-1,加标回收率为95.93%~98.76%,测定矿样相对标准偏差为0.40%。研究表明,该方法检出限低、精密度好、准确度高、干扰少,适合矿样中微量锡的测定。     

铁含量的微量滴定法分析

利用化学滴定的基本原理,建立了一种铁样品中铁含量的微量滴定法分析方法.以重铬酸钾为标准溶液、二苯胺磺酸钠为指示剂,无汞法处理样品,微量滴定法测定样品中的铁含量.结果显示,平均铁含量为38.94%,平均相对标准偏差为0.19%.与常量分析所得结果比较,微量滴定法的精密度和准确度较好,使用的标准溶液和样品量少,快速,适合于铁样品中铁的含量分析.     

固定pH滴定法测定弱酸性药物盐酸美西律

本文介绍了一种快速、简单、准确的水溶液中测定弱酸药物的方法——固定pH滴定法。该实验是在空白溶液中加入不同量弱酸性药物后进行滴定,达到固定pH值。滴定剂的消耗体积在一定pH值范围内与药物含量成正比。无需确定等当点和滴定浓度。用该法测定盐酸美西律弱酸性药物获得满意效果。