水体中有机磷农药的气相色谱火焰光度测定

本文研究了用气相色谱火焰光度法测定水中五种有机磷农药(氧化乐果、敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷)残留量的最佳条件。详细测定了火焰光度检测器中不同氢气和空气流速对响应值的特性曲线,指出了最优化条件中O/H的变化规律,选择了适合这五种农药测定的固定液及柱条件,讨论了甲胺磷在测定中的非线性问题及处理方法。确定选用15％QF—1柱时线性范围可达10~3—10~4,最小检测量(敌敌畏)可达0.5ng,方法的变动系数小于5％。     

气相色谱程序升温和等温保留指数的关系

通过对７种物质在不同程升速率下的程升保留指数及各温度下的特温保留指数的测定,发现程序升温的流出温度与相应的等温温度之差与程升速率有关,并得到ＰＥＧ－２０Ｍ极性交联毛细管色谱柱上二者的关系曲线,该曲线可用于程序升温保留指数的预测。方法简便,结果准确。     

扑虱螟乳油活性成分的气相色谱分析

在恒温条件下，在同一色谱柱上分析乳油中甲胺磷、甲基－１６０５、异稻瘟净和噻嗪酮的含量，并对其重现性、线性范围及回收率进行了测定。结果表明：变异系数为１．２０～２．０１，相关系数为０．９９５２～０．９９８５，平均回收率为９６．０６％～１０１．０７％。     

毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分

建立了以毛细管气相色谱法同时测定敌敌畏、甲胺磷等18种农药中有效成分的色谱条件。采用Agilent DB-17毛细管色谱柱和火焰离子化检测器（FID），对每个样品分别进样，外标法定量。其样品加标的平均回收率为97．6％～100．6％，相对标准偏差为0．54％-1．43％。该方法简单快速，结果比较准确．可作为测定单样、复配农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法。     

气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药

为了快速测定蔬菜中残留的敌敌畏等6种有机磷农药,用丙酮、二氯甲烷提取出蔬菜中残留的有机磷农药,提取物经DB-17毛细管柱分离后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,匀浆、抽滤1次,萃取2次(A1B2时效果最好),检测下限达6.08×10-4mg/kg～1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%～92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%～17.06%。本方法符合国家标准对农药残留量测定方法的要求,定性和定量准确,可快速同时测定出蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷和毒死蜱等6种有机磷农药。     

液-液萃取分离甲胺磷原油中的精胺工艺研究

采用液液萃取方法初步萃取了甲胺磷原油中的精胺,并测定了相同条件下甲胺磷原油在不同萃取剂中的分配系数、分离系数等,同时研究了相比、萃取温度、萃取级数等对萃取效果的影响,确定了最佳萃取剂和适宜的工艺条件：用混合溶剂A（Va1：Va2=4：1）做为萃取剂,相比为1：1,萃取温度为55℃,经十级萃取,甲胺磷原油总萃取率≥85％,萃余相中精胺含量降至1．710％．     

蔬菜中有机氯、有机磷残留的测定方法

气相色谱法测定有机氯、有机磷农药残留已被广泛应用。用一根色谱柱同时分离测定常见的、易引起中毒的农药：敌敌畏、甲胺磷、对硫磷、乐果和马拉硫磷５种有机磷成分，并针对有机氯农药残留量检出结果的数据处理提出了看法。     

蔬菜中有机氯,有机磷残留的测定方法

气相色谱法测定有机氯、有机磷农药残留已被广泛应用，用一根色谱柱同时分离测定常见的，易引起中毒的农药；敌敌畏、甲胺磷、对硫磷、乐果和马拉硫磷５种有机磷成分，并针对有机氯农药残留量检出结果的数据处理提出了看法。     

气相色谱程序升温保留指数的预测

利用作者得到的程序升温流出温度和相应的等温温度之差与程序升温速率的关系,得到聚乙二醇涂渍毛细管柱上二者关系呈线性,并对６种物质程序升温保留指数进行预测,预测效果好,精度高,并得到了该曲线的关系式。其结果与聚乙二醇交联柱关系曲线的斜率和截距都不同。     

超细Al（OH）3的粒度控制研究

采用铝酸钠种子分解法制备超细Al（OH）3.用X射线衍射仪（XRD）表征了样品的晶相组成,用扫描电子显微镜（SEM）观察了样品的形貌,用激光粒度分析仪测定样品的粒度分布.研究了NaOH浓度、NaOH/Al（OH）3摩尔比,分解温度,分解时间、晶种率和搅拌速率等因素对Al（OH）3的粒度的影响.结果表明：NaOH浓度越高,分解温度越低,NaOH/Al（OH）3摩尔比越小,得到的Al（OH）3颗粒的粒度越小.试验条件为：NaOH浓度180 g/L,NaOH/Al（OH）3摩尔比1.15,分解温度40℃,分解时间26 h,晶种率8％,搅拌速率200 rpm时,氢氧化铝颗粒的平均粒度为2.89 μm.     

聚乙烯薄膜厚度对磷化铝片分解速率的影响

本文报道了室温箱内条件下，相对湿度分别为５５％、６５％、７５％、８５％、９５％时聚乙烯薄膜袋中磷化铝片剂的分解速率，并对分解过程中磷化氢气体浓度进行了检测。测定了厚度不同的聚乙烯薄膜袋中磷化铝片剂的全部散开所需最长时间。磷化铝片的分解速率随着薄膜厚度的增加而减小，而相对湿度的变化与磷化铝片的分解速率不呈明显线性关系。     

含氟硫熟料燃烧过程中石膏的分解特性

本文研究了复合矿化剂中石膏在温度与CaF_2的影响下的分解特性,并对熟料进行了物相分析。研究标明,熟料中SO_3含量在5％情况下,在1100～1400℃范围,温度升高,石膏分解率增大;不掺CaF_2,石膏的分解率在6％以下;而T=1400℃,CaF_2掺量为1％时,石膏的分解率为12.12％。     

吸附树脂在食品防腐剂分析中的应用

用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７－硫代巴比妥酸光度法测定食品中痕量２，４－己二烯酸时，可用吸附树脂ＧＤＸ－５０２微型柱消除醇、醛、酮、酯和糖对测定的干扰。用标准加入法测得回收率为９８．４％～１０１．３％。对试样１０次测定，相对标准偏差为３．１８％。     

苯酚和苯二酚异构体在反相学色谱上的保留行为和热力学性质

在反相液相色谱中以C8色谱柱为固定相,用10％～40％甲醇为流动相,于10-50℃温度范围内研究了对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚的色谱保留行为和热力学性质。结果表明：苯酚和苯二酚异构体在结构上的细微差异,能在反相色谱行为上明显地体现出来。同时还测定了苯酚和苯二酚异构体与C8色谱柱固定相之间相互作用的焓△H°和熵AS°变化情况。这些热力学参数的测定为苯酚和苯二酚异构体与疏水界面相互作用机制的研究提供了一种行之有效的方法。     

用分光光度法测定作物中甲胺磷的残留量

本文提出了一个简便的分光光度法,用来测定作物中甲胺磷的残留量.试样用丙酮提取和减压浓缩后,以中性氧化铝、活性炭为吸附剂进行柱色谱净化.流出液浓缩后用碱水解,生成的甲硫醇和亚硝酸反应生成酯.酯水解后游离出来的亚硝酸经重氮化和偶合反应形成红色偶氮化合物.在波长520nm下测定其吸光度.干扰杂质可用乙酸乙酯萃取消除.试样取量为50克时,最低检测量为0.05ppm.回收率为85%.     

甲胺磷残留量的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文提出用汞膜电极差分脉冲阴极溶出伏安法测定甲胺磷残留量。在醋酸-醋酸钠介质(pH3.5)中,甲胺磷浓度在10—100ppb范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限为1.4ppb。标准偏差为0.202,变动系数为8.9％。 对稻秧(根、茎、叶)及稻田污水分别作了测定,回收率在81—83％之间。同时发现痕量碘对甲胺磷碱解产物甲硫醇具有明显的增感作用。     

液-液萃取分离甲胺磷原油中的精胺工艺研究

采用液液萃取方法初步萃取了甲胺磷原油中的精胺,并测定了相同条件下甲胺磷原油在不同萃取剂中的分配系数、分离系数等,同时研究了相比、萃取温度、萃取级数等对萃取效果的影响,确定了最佳萃取剂和适宜的工艺条件:用混合溶剂A(Va1.Va2=4:1)做为萃取剂,相比为1:1,萃取温度为55℃,经十级萃取,甲胺磷原油总萃取率≥85%,萃余相中精胺含量降至1.710%.     

[PECHBIm][PF6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱同定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。     

气相色谱法测定水中四种菊酯类农药的残留量

建立了一种生活饮用水与水源水中菊酯类农药残留量的气相色谱检测方法.以石油醚为萃取剂,利用PE-5毛细管色谱柱分离,用GC-ECD测定联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴菊酯四种拟虫类菊酯农药的残留量.方法的线性范围0.08～0.4tg·mL-1,相对标准偏差为3.7％～9.5％,加标回收率为80.2％～108.5％.方法准确、灵敏、可靠,且有机溶剂用量小,验证了方法的实用性.     

顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中残留有机溶剂

采用顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为55℃,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,测定盐酸托泊替康中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和二氧六环的残留量。结果显示5种溶剂达到完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率为98.6%～99.9%。用所建立的分析方法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂,结果准确、可靠。