沉积在金属催化剂上碳的考察

本文考察了两种工业用Pt-Sn/Al_2O_3催化剂及实验室制备的Pt/Al_2O_3及Pt-Sn /Al_2O_3;催化剂表面炭的沉积。应用程序升温氧化(TPO)即烧炭的特征曲线来表征催化剂表面上炭沉积的类型;应用H-600型电镜观察确认炭的形貌结构。将两种方法密切的联系在一起,从而获得了一些有意义的结果,为进一步探讨催化剂失活机理提供了有用的信息。     

低温共烧Na_2O-B_2O_3-SiO_2玻璃/Al_2O_3复合材料烧结工艺的研究

采用烧结法制备了低温共烧Na_2O-B_2O_3-SiO_2玻璃/Al_2O_3复合材料。研究了玻璃粉末的粒度、玻璃与Al_2O_3质量比,成型压力和热处理制度对复合材料烧结性能和电学性能的影响。结果表明,玻璃粉末中位径为1.233μm、玻璃/Al_2O_3质量比为3:7、成型压力为15 MPa、烧结温度为900℃以及保温时间为2 h时,复合材料具有较高的体积电阻率(3.8×1012?·cm)、较低的介电常数(6.86)和介电损耗(0.001 43),可以满足基板材料对电学性能的要求。     

CeO_2缓冲层对蓝宝石基Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3薄膜结构和介电性能的影响

利用磁控溅射法制备Ce O_2缓冲层,通过脉冲激光沉积法制备Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3(BST)薄膜,在Al_2O_3(11—02)蓝宝石基片上构架了Pt/BST/Ce O_2/Al_2O_3和Pt/BST/Al_2O_3叉指电容器,对比研究了Ce O_2缓冲层对BST薄膜结构和叉指电容器介电性能的影响。通过X射线衍射仪、原子力显微镜和LCR表分别对叉指电容器的结构、表面形貌和介电性能进行了表征。实验发现,直接沉积在蓝宝石上的BST薄膜为多晶结构,生长在Ce O_2缓冲层上的BST为(001)取向的高质量外延薄膜。生长在Ce O_2缓冲层上的BST薄膜相对于没有缓冲层的BST薄膜具有更小的晶粒和均方根粗糙度。在40 V偏置电压下,Pt/BST/Al_2O_3和Pt/BST/Ce O_2/Al_2O_3叉指电容器的调谐率分别是13.2%和25.8%;最小介电损耗为0.021和0.014。结果表明Ce O_2缓冲层对生长在蓝宝石基片上的BST薄膜结构和介电性能具有重要影响。     

ZrO2／Al2O3复合材料相变及界面

一、引言 ZrO_2/Al_2O_3复合材料,因具有优良的力学和热力学性能,近年来受到普遍重视。在该复合材料中ZrO_2以二种方式存在,一是ZrO_2存在于Al_2O_3晶粒间,另一是ZrO_2呈球状形式嵌在Al_2O_3晶粒内。对处于Al_2O_3晶粒内ZrO_2曾研究了其在基体产生的应力分布和用高分辨电镜作了界面观察。虽然对于以Y_2O_3稳定的四方相ZrO_2(Y-TZP)已经明确指出ZrO_2中存在成核相变过程,但对于ZrO_2/Al_2O_3复合材料而言,其中晶粒内ZrO_2虽大多以四方相形式存在,并对周围基体产生应力,而对于晶粒内四方相ZrO_2在应力作用下成核和相变过程及晶粒内ZrO_2与基体Al_2O_3之间界面反应情况尚未见明确报导。本文对15～75vol％ZrO_2/Al_2O_3复合材料经1500℃-1650℃不同温度下热压而成材料中ZrO_2成核相变及其界面进行了研究。二、实验与材料制备     

玻璃/Al_2O_3系MLCI介质材料的微观结构与性能研究

采用烧结法制备了一种低温共烧(LTCC)K_2O/Na_2O-B_2O_3-SiO_2玻璃/Al_2O_3介质材料。系统研究了玻璃/Al_2O_3比例和烧结温度对介质材料结构与性能的影响。结果表明,材料烧结后只有Al_2O_3晶相,材料烧结属于液相烧结机制。介质的相对介电常数ε_r随Al_2O_3含量的增加而升高,Al_2O_3质量分数为35%时,经860℃烧结材料的性能最优:ε_r=5.93,tanδ=3.1×10~(–3),收缩率为16%,抗弯强度为159 MPa。所制备的介质材料能够用于高频MLCI领域。     

薄试样的新Cliff—Lorimer因子的获得

利用薄试样标准单晶样品和纯元素样品如InP、ZnS、CdS、Bi_4Ge_3O_(12)、Y_3Al_5O_(12)、GaP、BaPbO_3、和Pt、Au、Sm_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3、Er_2O_3、Yb_2O_3、HfO_2、WO_3、Bi_2O_3等,在H-800电镜-EDAX射线能谱仪上,分别在100KV和200KV下测量标样不同标识X射线强度比或纯元素不同线系强度比,由下列公式得到一系列新的Cliff-Lorimer因子:     

钛酸锶内边界层电容器在不同制作阶段的微观结构及其电性能

通过迅速淬火和正常冷却试样的方法,用传输电子显微镜研究处于不同制作阶段的钛酸锶内边界层电容器的微观结构。含有过量的TiO_2、Al_2O_3和SiO_2的SrTiO_3混合物,在烧结温度下具有一个完全浸润的液相;在冷却过程中,TinO_2n_(-1)MgLi(TinO_2n_(-1)Magelini)相沉积在多个晶粒接合处;在烧结以后的热处理过程中,所扩散的金属氧化物和助熔剂(Bi_2O_3、PbO、CuO和B_2O_3)以液相形式沿着边界迅速地渗透。这种液相在缓慢冷却过程中逐渐消失。     

介质薄膜的制备及其电性能的测试分析

以Al_2O_3薄膜为例,介绍了用电子束蒸发制备介质薄膜的工艺。研究了不同退火条件下Al_2O_3薄膜的电性能,优化出最佳的热处理条件为400℃、氧气气氛中,热处理3 h。并对制得的Al_2O_3薄膜进行了SEM表面和断面分析,结果表明制得的Al_2O_3薄膜较烧结的Al_2O_3基板致密。     

催化剂的高分辨电子显微镜研究

金属及合金的微晶(尺寸在0.5～30纳米)淀积在氧化物(Al_2O_3或SiO_2等)载体上作为化学反应活化中心的催化剂,在石油、化学等工业部门有着广泛的应用。对一种节约贵金属并有高的选择性和稳定性的Pt—Sn双金属催化剂(大连化物所研制)进行了高分辨电镜微观结构的研究。观察到Pt—Sn催化剂中具有规则外形(六角形、五角形、四角形等)并显示出一维及二维点阵象的微晶颗粒,以及在这些微粒中存在的微孪晶(多重孪晶)。甚至还观察到原子列的错排形成的位错。高分辨的点阵象结合选区电子衍射的分析结果,揭示了这种双金属催化剂中不同相的组成和结构。图1是一个铂—锡催化剂小颗粒的高分辨点阵象,揭示出小颗粒的微晶体本质。样品用环氧树脂包埋再用金刚石刀切成极薄的、适合高分辨观察的无衬底的小颗粒的试片。此外,在合成氨用的氧化铁催化剂中观察到氧化铁部分还原后,形成1～20纳米尺寸的纯铁微晶作为反应的活化中心,嵌在剩余的氧化铁的载体上。     

ZnO非线性电阻器微观结构和烧结密度的研究

对添加一种或多种Nb_2O_5,Bi_2O_3,Sb_2O_3,CoO,Cr_2O_3,MnO_2,NiO和Al_2O_3氧化物的烧结ZnO陶瓷的晶粒生长进行了系统研究。通过扫描电镜、X射线衍射和电子探针的微观分析,表明了这些样品的特征。讨论了添加氧化物的性质和数量以及烧结温度与微观结构,烧结密度和存在相的关系。     

Al2O3含量对Ni0.6Mn2.4-xAlxO4热敏材料性能的影响

采用传统固相反应法制备了Ni_(0. 6)Mn_(2. 4-x)Al_xO_4(x=0.08,0.1,0.12,0.14,0.16,0.18)热敏陶瓷材料。借助XRD、SEM和电性能测试手段,系统地分析了Al_2O_3含量和烧结温度对该热敏陶瓷组织结构、电性能及其稳定性的影响。结果表明,Al_2O_3的增加不会改变Ni_(0. 6)Mn_(2. 4-x)Al_xO_4陶瓷的晶体结构,但其最佳烧结温度有所不同,Al_2O_3含量越高,致密化所需烧结温度也越高。增加Al_2O_3含量有助于减小晶粒尺寸,增加晶界,最终使室温电阻率ρ_(25)和B值均增加。高温300℃/100 h下的老化系数明显比常规150℃/1000 h要高,其中电阻率的最大老化系数为7.02%。     

溅射气压对Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7薄膜结构及介电性能的影响

采用射频磁控溅射法在Pt/Si基片上沉积了铌酸铋镁(Bi1.5Mg1.0Nb1.5O7,BMN)薄膜.研究了溅射气压对BMN薄膜结构、表面形貌、化学成分及介电性能的影响.结果表明,制备的薄膜具有立方焦绿石结构.高溅射气压下制备的BMN薄膜晶粒的平均尺寸比低溅射气压下制备的薄膜晶粒的大.薄膜的介电调谐率及相对介电常数随溅...     

实用Nb_3Sn超导线电镜样品制备的新技术

本文报导了一种制备“Nb管富Sn法”实用Nb_3Sn超导线TEM样品的新技术用JEM—200CX电镜观察了Nb_3Sn/Nb、Nb_3Sn/CuSn以及Nb_3Sn晶粒和晶界形貌,在晶粒尺寸较大的区域中观察到大量叠栅(Moire)条纹并有许多位错存在。在添加合金元素Mg后的Nb_3Sn晶粒中发现了Mg—Nb—O化合物沉淀相。这些观察结果有助于我们深入认识Nb_3Sn材料中的磁通钉札机理以及合金元素的作用机理。     

高纯氧化铝陶瓷的金属化工艺研究

采用CaO-Al_2O_3-SiO_2玻璃体系作为金属化中的玻璃活化剂,在高纯(99%)氧化铝陶瓷表面烧结Mo金属化层。研究了金属化烧结温度、CaO及Al_2O_3含量和TiO_2的加入对于金属化层烧结强度的影响。结果表明Ca-Al-Si玻璃系统可在1450℃左右进行金属化烧结,同时在提高CaO与Al_2O_3含量后有助于金属化烧结,TiO_2的加入则对金属化烧结有不利影响。     

MgO-SiO_2-BaO-CaO-ZrO_2/Al_2O_3基LTCC材料性能研究

采用MgO-SiO_2-BaO-CaO-ZrO_2玻璃与Al_2O_3复合烧结,制备了MgO-SiO2-BaO-CaO-ZrO2/Al_2O_3基LTCC复合材料。借助DTA、XRD、SEM和电性能测试手段,系统研究了玻璃/Al_2O_3比例和烧结温度对复合材料结构与性能的影响。结果表明,MgO-SiO_2-BaO-CaO-ZrO_2玻璃是一种微晶玻璃,析出CaMg(SiO_3)_2相,但复合材料在析晶过程中与Al_2O_3发生反应,主要物相是Al_2O_3、BaAl_2SiO_8以及玻璃相。提高玻璃粉含量和烧结温度均能够提升致密性,当玻璃含量为质量分数50%～55%时,该复合材料在880～900℃即可烧结致密,具有ε_r=8. 1～8. 4、tanδ=0. 0010～0. 0013@13 GHz,σ> 300 M Pa等优异的综合性能,满足LTCC滤波器集成化、小型化和高可靠性的制作要求。     

压制工艺对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料烧结性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃粉与Al_2O_3为原料,流延成型生瓷带,采用低温烧结法制备了玻璃/陶瓷系介电陶瓷材料。研究了压制工艺与烧成温度对复合材料烧结性能以及介电性能的影响。结果表明,随着成型压力增加与保压时间延长,生坯体积密度增加,相应烧结体的体积密度增加,烧成收缩率减小。玻璃/Al_2O_3生瓷带的微观形貌结构致密,20 MPa/10 min成型玻璃/Al_2O_3材料于850℃烧结具有较好的性能:体积密度为3.10 g·cm~(–3),10 MHz下的介电常数为7.97,介电损耗为0.000 86。因此该体系材料比较适合用作低温共烧陶瓷材料。     

磁控溅射方法制备(CoCr/Pt)20纳米多层膜及表征

采用磁控溅射方法制备了性能优良的以Pt为缓冲层的(CoCr/Pt)20纳米多层膜,研究了溅射气压对(CoCr/Pt)20纳米多层膜的微结构和磁性的影响.结果表明,Ar溅射气压对(CoCr/Pt)20纳米多层膜的微结构、垂直磁各向异性和矫顽力有很大的影响.所有样品的有效各向异性常数Ke.＞0,具有垂直磁各向异性.X射线衍射结果显示,小角衍射峰很锐,样品有良好的周期性层状结构.随着Ar溅射气压增加,样品垂直膜面的矫顽力增加,但样品有效磁各向异性常数减小.原子力显微镜照片显示,随着Ar溅射气压增加,其表面平均晶粒尺寸和粗糙度均增加,这是导致多层膜的垂直矫顽力增加和有效磁各向异性常数减小的因素.     

磁控溅射方法制备(CoCr/Pt)20纳米多层膜及表征

采用磁控溅射方法制备了性能优良的以Pt为缓冲层的(CoCr/Pt)20纳米多层膜,研究了溅射气压对(CoCr/Pt)20纳米多层膜的微结构和磁性的影响.结果表明,Ar溅射气压对(CoCr/Pt)20纳米多层膜的微结构、垂直磁各向异性和矫顽力有很大的影响.所有样品的有效各向异性常数Ke.＞0,具有垂直磁各向异性.X射线衍射结果显示,小角衍射峰很锐,样品有良好的周期性层状结构.随着Ar溅射气压增加,样品垂直膜面的矫顽力增加,但样品有效磁各向异性常数减小.原子力显微镜照片显示,随着Ar溅射气压增加,其表面平均晶粒尺寸和粗糙度均增加,这是导致多层膜的垂直矫顽力增加和有效磁各向异性常数减小的因素.     

磁控溅射方法制备(CoCr/Pt)20纳米多层膜及表征

采用磁控溅射方法制备了性能优良的以Pt为缓冲层的(CoCr/Pt)20纳米多层膜,研究了溅射气压对(CoCr/Pt)20纳米多层膜的微结构和磁性的影响. 结果表明，Ar溅射气压对(CoCr/Pt)20纳米多层膜的微结构、垂直磁各向异性和矫顽力有很大的影响. 所有样品的有效各向异性常数Keff＞0，具有垂直磁各向异性. X射线衍射结果显示，小角衍射峰很锐，样品有良好的周期性层状结构. 随着Ar溅射气压增加，样品垂直膜面的矫顽力增加,但样品有效磁各向异性常数减小. 原子力显微镜照片显示，随着Ar溅射气压增加，其表面平均晶粒尺寸和粗糙度均增加，这是导致多层膜的垂直矫顽力增加和有效磁各向异性常数减小的因素.     

离子束溅射Al2O3薄膜及其在蓝宝石窗口中的应用

为了研究Al_2O_3薄膜在蓝宝石光学窗口中的应用,采用离子束溅射技术制备了不同工艺条件下的Al_2O_3薄膜,根据薄膜的测试结果对薄膜的折射率和消光系数进行了拟合,分析了工艺条件对Al_2O_3薄膜性能的影响。在蓝宝石窗口上用ZnS和Al_2O_3作为高、低折射率材料,设计并制备了电视(600～900 nm)和中红外(3.4～4.8mm)双波段高效减反射薄膜,测试结果表明,薄膜的减反射效果良好,具有较强的环境适应性,适合于作为光学窗口薄膜。而Al_2O_3薄膜吸潮引起的2.8～3.5mm波段的吸收,以及蓝宝石基片在4.0mm之后的吸收是造成透射率较低的主要原因。