甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

沉淀法净化湿法磷酸反应机理的研究（续）

沉淀法净化湿法磷酸反应机理的研究（续）王励生（四川联合大学应用化学系６１００６５）３湿法磷酸的钠盐脱氟净化一般采用添加Ｎａ２ＣＯ３或Ｎａ２ＳＯ４，使之与湿法磷酸中ＳｉＦ６２－结合形成Ｎａ２ＳｉＦ６沉淀，达到脱氟净化湿法磷酸的目的。由于氟在湿法磷酸中存...     

乙醇溶剂沉淀法净化湿法磷酸反应机理的研究

探讨以乙醇为有机溶剂净化湿法磷酸过程中的反应机理。     

预处理湿法稀磷酸的净化技术

用硫酸分解磷矿制取的湿法磷酸,由于其杂质含量高,基本仅能用于生产化学肥料。热法磷酸是一种需要消耗大量能源的高能耗产品,在能源日趋紧张的当今,应将低能耗的湿法磷酸进行净化处理,用于生产其他磷酸盐。红磷分公司与四川大学技术合作研发出的预处理湿法稀磷酸的净化技术,在红磷川科公司水溶性磷酸一铵装置上应用并获得成功。现介绍如下。     

湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

湿法磷酸净化技术研究现状及发展方向

综述了湿法磷酸净化的常用方法及优缺点.介绍了典型的溶剂萃取法工业化流程以及国内外溶剂萃取法的研究现状.着重阐述了中国新开发的两套溶剂萃取法净化湿法磷酸新工艺,并比较了两套装置的异同.得出结论:中国新开发的溶剂萃取法净化湿法磷酸新工艺,流程短,投资少,生产成本低,硫酸根(SO42-)脱除彻底,五氧化二磷(P2O5)利用率高,并且具有自主知识产权,应用前景广阔.     

湿法磷酸净化的萃余酸联产磷酸二氢铵和磷酸氢二钠

湿法磷酸净化及滴灌施肥技术是近年来推广应用的先进技术.湿法磷酸净化技术可大幅度节能,而滴灌施肥可达到节水及高效吸收肥效的目的.提出了用湿法磷酸净化装置副产的萃余酸制滴灌磷酸二氢铵(MAP)和工业级磷酸氢二钠(DSHP)的工艺方案.将滴灌MAP和DSHP的生产结合起来,既充分利用了萃余酸中的钠离子,又克服了萃余酸不能单独生产滴灌MAP的不足,同时生产两种产品可降低成本.该联产工艺的特点在于用生产滴灌MAP后的母液来生产DSHP.实验证明该工艺合理可行,可生产出高品质的滴灌MAP和DSHP,而且生产成本低,有较大的市场竞争力.     

湿法磷酸合成大颗粒磷酸脲的工艺研究

研究了以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺.通过正交实验确定了湿法磷酸合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间90 min,磷酸与尿素的物质的量比为1:1,并对冷却结晶制备大颗粒磷酸脲的冷却方式和结晶过程等进行了研究.选择先慢后快的程序降温方式,可以得到大颗粒且均匀的磷酸脲晶体,对设计工业结晶器、指导工业生产及优化操作条件等具有重要的实际意义.     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

用湿法磷酸制工业磷酸二氢铵工艺综述

综述用湿法磷酸制工业磷酸二氢铵的几种工艺,包括传统化学法工艺、改进化学法工艺、化学净化与溶剂萃取联合除杂质工艺、湿法磷酸净化工艺、化学净化与溶剂萃取相结合工艺、萃取盐酸法工艺,介绍各工艺的生产流程,分析各工艺优缺点。建议厂家根据实际情况选择合适的工艺。     

湿法磷酸生产磷酸二氢钾杂质净化率研究

采用批量实验研究了结晶法净化湿法磷酸与氯化钾复分解反应生产磷酸二氢钾新工艺各阶段杂质的净化率。结果表明 :该工艺不同阶段对杂质有不同脱除效果 ,利用该工艺生产的磷酸二氢钾能够达到HG2 32 1-92标准     

结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾研究

研究了三聚氰胺结晶法净化湿法磷酸复分解生产精细磷酸二氢钾工艺中磷酸三聚氰胺与氯化钾反应生产磷酸二氢钾的工艺条件。采用二次正交组合实验设计，对反应过程中反应温度，反应时间，搅拌速度，氯化钾用量，氯化钾初始浓度等诸因素的一次作用，二次作用及交互作用对五氧化二磷转化率的影响进行了研究，得到了适宜的工艺条件，所得磷酸二氢钾达到HG2321－91质量标准。     

复盐结晶法生产磷酸二氢钾结晶动力学研究

研究了用三聚氰胺结晶法由湿法磷酸生产磷酸二氢钾的结晶动力学过程。考察了搅拌、振动、杂质对结晶过程的影响及不同降温速率对结晶习性的影响,拟合并给出结晶动力学方程,采用差热分析和热重分析仪测试了结晶产品的脱水特性。     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾综述

简述了以湿法磷酸为原料制备磷酸二氢钾的两种主要方法。湿法磷酸净化后制备磷酸二氢钾受到有机溶剂成本或回收成本高昂的影响,应用受到限制。而湿法磷酸直接反应制备磷酸二氢钾有电解法、离子交换法、复分解法和多步法。其中多步法通过先生成中间产物再生成产品,将湿法磷酸的净化过程与磷酸二氢钾的生产过程结合为一体,以较低成本生产出合格的工业级产品。通过比较发现多步法更具竞争力,有更广阔的发展前景。     

湿法磷酸选择性除杂制工业级磷酸二氢铵

以湿法磷酸为原料, 通过氟化钠选择性沉淀金属离子, 使其以NaMgAl（F, OH）₆·H₂O和XMgAlF₆（X=Na ⁺、K ⁺、NH₄ ⁺）非含磷沉淀析出, 再通氨中和制得工业级磷酸二氢铵。分析了氟化钠加入量对杂质脱除（Na、K、Al、Mg、Fe和Ca等金属阳离子）及液相氟残留的影响, 结果表明氟化钠与磷酸质量比（m_NaF/m）为2.5%时, 效果较好, 此条件下制得的磷酸二氢铵纯度和五氧化二磷收率分别达到98.53%和86.2%。     

溶剂萃取法净化萃余酸制磷酸二氢钾

 研究了以氯化钾和湿法磷酸净化后的萃余酸为原料,利用正丁醇为萃取剂回收萃余酸中湿法磷酸制备磷酸二氢钾的新方法。研究了正丁醇含水量、萃取时间、萃取温度及萃余酸用量等因素对产品产量的影响,确定了适宜的工艺条件。实验结果表明,优化的工艺条件为：m（萃余酸）∶V（正丁醇）为127.4 g/L、m（水）∶V（正丁醇）为95 g/L、温度为30 ℃、萃取时间为60 min、m（氯化钾）∶V（正丁醇）为26.075 g/L。本研究提供了一种回收利用萃余酸的经济、简单的方法。