混合醇沉淀法精制湿法磷酸

介绍了混合醇沉淀法净化湿法磷酸的新工艺。采用单因素法研究了溶剂、凝结剂、洗液用量及反应温度、反应时间对湿法磷酸中杂质去除率和五氧化二磷收率的影响。     

甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

磷精矿脱除湿法稀磷酸中硫酸根的实验研究

二水法湿法磷酸中常含有一定量硫酸根杂质,硫酸根的存在不仅降低了磷酸品质,而且增加了磷酸对硫酸的消耗。采用磷精矿为脱硫剂,研究了脱硫剂用量、反应时间、反应温度对湿法磷酸中硫酸根脱除的影响,并测算了二水硫酸钙在湿法磷酸中的溶度积。结果表明：固液质量比为5%的磷精矿粉可有效地脱除稀磷酸中的硫酸根,反应温度建议不超过70 ℃,反应2 h即可。此外,在稀磷酸中测算硫酸钙的溶度积为2×10^-2~3×10^-2。该研究对湿法磷酸生产过程中在降低硫酸根含量并提高湿法磷酸品质方面具有一定的指导意义。     

饲料级湿法磷酸脱除硫酸根技术研究

饲料级湿法磷酸中硫酸根的含量会影响饲料级磷酸钙盐的品质及物理特性。以磷精矿为脱硫剂,研究了不同磷酸浓度下脱硫剂用量、反应温度、反应时间对磷酸脱硫效果的影响,为生产合格的饲料级磷酸提供技术参考。研究结果表明:以稀磷酸(五氧化二磷质量分数为25.13%)和浓磷酸(五氧化二磷质量分数为48.56%)为研究对象,以磷精矿粉为脱硫剂,可以有效脱出湿法磷酸中的硫酸根;控制反应时间为3 h时,对于稀磷酸和浓磷酸,当脱硫剂用量分别为磷酸的5%和8%时,脱硫反应基本完成,脱硫率可达到80%以上;当脱硫时间为3 h时,反应温度对稀磷酸的脱硫效果影响不大,但对于浓磷酸则反应温度宜控制在50℃以上。     

湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

湿法磷酸中有机物的脱除方法

湿法磷酸中含有多种杂质,有机杂质是其中的一种。介绍了采用活性炭和化学氧化相结合脱除湿法磷酸中有机杂质的方法,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度对脱除湿法磷酸中有机杂质的影响。结果表明,采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除湿法磷酸中的有机杂质,最显著的影响因素为活性炭用量和双氧水用量;在最佳工艺条件下,该法可以脱除湿法磷酸中80.2%的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质含量低于食品级磷酸对有机杂质所要求的含量。该方法是脱除湿法磷酸中有机杂质的有效方法。     

离子交换法脱除湿法磷酸中铁、铝杂质的研究

采用离子交换法对湿法磷酸中铁、铝杂质进行了除杂试验研究,考察了搅拌速度、树脂用量、反应温度、交换时间对铁、铝杂质去除率的影响。结果表明,在树脂与磷酸质量比为3∶4、搅拌速度为300r/min、反应温度为30℃、反应时间为20min的条件下,获得了铁离子去除率达75.49%、铝离子去除率达89.51%的良好指标,可以为工业湿法磷酸除铁、铝杂质提供借鉴。     

高质量分致净化磷酸去除有机杂质的研究

采用活性炭吸附和化学氧化相结合的方法脱除高质量分散净化磷酸中的有机杂质,分别研究了试剂用量、反应温度、反应时间和搅拌速度对脱除有机杂质的影响.结果表明,活性炭和双氧水的用量对降低高质量分数净化磷酸中的有机物具有显著影响.在最佳工艺条件下,该法可以脱出高质量分数净化磷酸中89.4%的有机杂质,净化后磷酸中残余的有机杂质质量分散低于食品级磷酸的质量要求.     

萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子新工艺开发

针对云南云天化集团生产的湿法磷酸中金属阳离子含量较高的问题，研发了一种溶剂萃取法脱除金属阳离子净化湿法磷酸的新工艺，并完成了1 000 t/a（以五氧化二磷计）萃取法脱除湿法磷酸金属阳离子的中试实验。考察了萃取时间、萃取温度、搅拌转速和相比对萃取效果的影响，确定了较优工艺条件：反应时间为20 min、反应温度为60℃、搅拌转速为400 r/min、相比（萃取剂与磷酸的体积比）为3。中试实验结果表明，净化后的湿法磷酸MER（湿法磷酸中的杂质系数）值可从0.114降到0.06以下，三氧化二铁、氧化铝、氧化镁的脱除率可分别达到88.37%、48.93%、45.33%。经过洗涤五氧化二磷总收率可达到98.46%。净化1 t湿法磷酸（以五氧化二磷计）所消耗的物料成本为222.5元。中试实验结果证明，这种脱除湿法磷酸中金属阳离子的净化新工艺是可以进行工业化应用的。实验结果可为工业放大提供可靠的依据。