氯离子选择性电极直接测定锌铟电解液中氯离子含量

针对氯离子选择性电极直接测定锌铟电解液中氯离子含量的方法,对离子强度调节剂的选择和用量、溶液酸度、硫酸锌浓度、铟浓度以及其他共存离子的影响进行了探讨。研究表明,在硫酸介质中加入冰醋酸和硝酸钾作离子强度调节剂,用氯离子选择性电极可以直接快速地测定锌铟电解液中氯离子的含量,且溶液中铟离子浓度在0.04 g/mL以下、硫酸锌浓度在0.15 g/mL以下不干扰测定,样品中含有的各种杂质元素对测定也无明显干扰。将方法应用于锌铟电解液样品的测定,相对标准偏差小于6.0 %,测定结果与比浊法一致。     

硝酸银自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子时稳定剂的影响

针对电位滴定法测定氯电位较不稳定的特点,建立了小剂量异丙醇作为稳定剂,自动电位滴定法测定铜电解液中氯离子含量的方法。确定的实验方法如下:准确移取10.00 mL铜电解液样品于50 mL烧杯中,控制反应温度为20～30 ℃,加入2 mL异丙醇,加水至50 mL左右,将银复合电极和滴头冲洗干净插入待测液中,选择搅拌器转速为625 r/min,用0.010 0 moL/L硝酸银标准溶液进行滴定。干扰试验表明,铜电解液样品中的硫酸和铜基体及其他共存元素对氯离子测定的影响可忽略。将实验方法用于铜电解液实际样品中氯的测定,测得结果与比浊法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)不小于0.74%,回收率为98%～102%。     

离子选择电极法测定镀铬液中氯的研究

用氯离子选择电极,通过多次标准添加作图法测定镀铬液中的氯离子,用乙醇-乙酸及过氧化氢还原来消除对测定有干扰的大量铬酸根,该法简单快速,相对标准偏差小于2.0%,加料回送率为96%~104%,最低可测定氯离子含量为0.2μg/mL。     

酸性镀铜溶液中氯离子的测定

酸性镀铜溶液中少量的氯离子可在非水介质丙酮中,以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极做参比电极,用硝酸银标准溶液直接滴定.终点电位突跃达200 mV左右,响应速度较快,特别适应于自动电位滴定.实验测得最低下线20～50 mg/L.大量的铜离子及硫酸根离子以及镁,铝,钙,锌等多种金属离子均不干扰测定.实验中详细地验证了多种离子的干扰实验,证明多种离子不干扰,且本实验方法简单,灵敏度高,分析准确度好,用于铜的电解液试样中氯的分析,获得满意结果.     

氯化银比浊法快速测定湿法炼锌过程溶液中微量氯离子

实验采用丙三醇作为稳定剂,增强了氯化银比浊溶液的稳定性,讨论了氯化银比浊法测定湿法炼锌过程中氯离子的条件,该方法在测定过程中,其它共存离子的干扰较小,氯比浊线性范围0~350μg/25 m L,方法检出限为10μg/25 m L,加标回收率92.6%~104.3%,方法简便、快速,经实践用于测定湿法炼锌过程溶液中微量氯离子,效果良好。     

电位滴定法测定铜箔电解液中氯离子

氯离子是自然界中常见的一种离子,铜箔电解液含有微量的氯离子、大量铜离子和硫酸根离子,在铜箔生产中痕量氯离子的测定十分必要。电位滴定法测定铜箔电解液中痕量氯还较少见。本文在体积分数为80%～90%丙酮介质中,以银电极为指示电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,对铜箔电解     

离子选择电极法测定镁粉中氯离子

由于氯离子的存在会对不锈钢产生危害,因此及时准确地测定加入到不锈钢焊条药皮中的脱硫剂镁粉中的氯离子含量非常必要。试样经硝酸溶解,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液调节pH值至6~8,定容至100mL后将溶液转移至150mL烧杯内,加入2mL硝酸钠溶液,搅拌均匀后直接采用离子选择电极测定镁粉中氯离子含量。实验表明,氯离子质量浓度在0.01~100mg/L范围内与其电位值呈良好的线性关系,检出限为0.005mg/L。实验方法用于生产用镁粉样品中氯离子含量的测定,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.2%;按照实验方法对镁粉样品进行加标回收,回收率在94%~104%之间。与国家轻金属质量监督检测中心采用国家标准方法检测进行对比,测定结果基本一致。     

银盐沉淀-铬酸盐法测定高氯离子水样中化学需氧量

在用铬酸盐法测定水样的化学需氧量(COD)时,氯离子的干扰是通过加入HgSO4,使其与氯离子结合成可溶性的氯汞络合物而部分除去。本文在分析氯离子干扰机理的基础上,提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰,铬酸盐法测定高氯离子水样COD的分析方法。该法应用于废水中COD测定,所得结果与硫酸汞掩蔽法相符,6次测定样品的相对标准偏差为2.2%。同时对COD废液的处理及回收利用进行了研究,给出了银、铬、铁的回收和银纯化的方法。本法测定COD的结果准确,避免了汞盐的二次污染,且节约试剂,是值得推广的清洁分析方法。     

氯离子选择电极测定稀土棒材中微量氯

稀土棒材中的氯原来使用比浊差测定,分析结果的再现性较差。现在使用离子选择电极法测定,结果比较稳定。在本实验中对硝酸钠溶液中氯电极性能、介质浓度、pH影响、杂质干扰进行了考察,并提出了消除干扰的方法。实验部分一、仪器和试剂离子选择电极:HDCL—1型(湖南大学制)。甘汞电极:217型,插入0.1M硝酸钾中,经3％琼脂硝酸钾盐桥与待测液相连。     

碳酸铈中氯离子含量的测定与控制

本文研究了测定碳酸铈中微量氯离子时酸度、铈离子浓度等因素对测定结果的影响，并建立了更为准确的测定微量氯离子的方法。研究了不同样品中氯离子的洗脱效果，证明碳酸铈中氯离子的存在形式与其制备方法有很大关系，并因此可以通过制备条件的控制来制备低氯根含量的碳酸铈。     

离子选择性电极测定草酸钴中的氯离子

本文用水加热浸取草酸钴中氯离子，在离子强度缓冲剂存在下，用氯离子选择性电极测定草酸钴中氯离子含量，方法准确度高，操作简便、快速。     

氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

采用HNO₃(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl^—形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl^—质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量。试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法。结果表明:溶液中Cl^—质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl^—质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl^—,大量K⁺、Na⁺、NO₃^— 不干扰Cl^—的测定,RE³⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Na⁺最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L。按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致。     

快速测定有机胺中氯离子含量

实验以硫氰酸汞乙醇溶液为显色液,采用分光光度法于460 nm波长处测定有机胺中氯离子含量。通过实验对显色剂用量、显色时间、加酸量等条件进行了优化,并进行了干扰离子消除试验。本方法的检出限为0.0342μg/mL,方法回收率93.10%~104.60%,RSD≤1.75%,检测快速、准确、灵敏度高、精密度好,适用于有机胺中氯离子含量的测定。     

电位滴定法测定铜电解液中氯离子

研究了以银电极作指示电极 ,2 1 7型甘汞电极作参比电极 ,在经冷藏后的铜电解液中加入过量的硝酸银标准溶液 ,以氯化钾标准溶液电位返滴定测定氯离子含量。     

超声萃取-硝酸汞滴定法测定石英砂岩中氯离子

鉴于硝酸银滴定法测定岩石矿样中氯离子的前处理方式一般采取去离子水浸泡、振荡萃取、过滤等,操作手续冗长,易污染,难过滤的特点,实验研究了超声萃取-硝酸汞滴定法测定石英砂岩中氯离子的方法。即通过对国家标准岩石样品GBW07106进行超声萃取、静置、然后离心分离,用硝酸汞滴定法测定离心液中的氯离子含量,进而计算出石英砂岩中的氯含量。通过试验确定了对样品进行超声萃取2h、以硫酸铝钾为萃取剂、萃取时间为30min和离心分离时间为10min的前处理方案。对大于10mg/L铬酸盐和大于140mg/L Fe³⁺对Cl^-测定的干扰,可加入2mL 100g/L对苯二酚溶液消除;对大于10mg/L硫化物和亚硫酸盐的干扰,可先用氢氧化钠调节溶液至弱碱性,然后加入1mL 30%过氧化氢摇匀,再加热除去剩余过氧化氢的方法消除其对Cl^-测定的干扰。采用实验方法对石英砂岩进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为5.5%和6.2%,回收率为97%~103%。     

离子选择性电极电位法测定岩矿、冶炼中间产品和水中少量氯

近来,关于氯离子选择性电极的报导甚多,其中大都用氯化银——硫化银压片制成膜电极。也有使用氯化银——硅酮橡胶的不均态压片薄膜电极、银——氯化银极化膜电极,氯化银单晶膜电极、液体离子交换膜电极和微型电极。这些电极曾用于矿物岩石、水、浸取液、磷酸钙、电解液和气体中氯的测定。我们用克分子比为1∶1的氯化银——硫化银混合物制成均态固体薄膜氯离子选择性电极,测定了它     

离子色谱法测定防锈油中氯离子

建立了离子色谱法检测防锈油中氯离子的测定方法。在碱性介质中,Cl-与Na+生成热稳定性较好的盐,在550℃将样品灰化60 min,除去有机物组分,以消除其对色谱柱的污染和对测定的影响。用热水提取灰分中氯离子,过滤后用离子色谱法进行分析。对样品处理及灰化条件进行探讨并对色谱条件进行优化,在最佳实验条件下,氯离子的检出限为1.12μg/L,加标平均回收率在90%~106%之间,相对标准偏差优于8.6%(n=11)。防锈油中各组分对测定无干扰,用于实际样品测定结果满足分析要求。     

氯离子选择电极直接电位法测定氧化铍中微量氯

本试验采用阳极氧化法自制银—氯化银极化膜电极,在乙酰丙酮—丙酮—硫酸铍体系中测定氯离子浓度。实验证明,含氯离子在10~(-2)—10~(-5)M范围内浓度的负对数与电位值近似成线性关系,有实用价值的检测下限可达5 × 10~(-6)M,可测定氧化铍中低达0.0018％的氯。实验中探索了电极的保存方法,并采用了高压溶样技术。实验部分     

离子选择电极法测定氧化铌中氯

采用氯离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,对氧化铌中氯的测定做了系统的探讨,提出了在 pH5的0.1M(摩尔)KNO_3溶液体系中的测定方法,按已知添加法计算其结果。此方法设备简单、价廉、简便、快速,有利于推广应用,测定下限2.0×10~(-2)%,相对标准偏差6.5%。与常规比浊法对照,结果相符。本方法已用于实际样品分析。     

X荧光压片法测定高炉含铁灰渣氯离子

原燃料中的氯元素进入高炉炉内后，经化学反应形成HCl气体，并与炉料、炉壁接触后发生反应，会降低矿石还原性及腐蚀高炉炉壁。因此，有必要对高炉瓦斯灰及高炉干法除尘灰等物料的氯离子进行检测。传统的氯离子检测采用硝酸银滴定容量法，检测过程耗时费力，难以满足快速生产节奏。文章采用X荧光对高炉含铁灰渣物料氯离子测定方法，操作简单，耗时少，环保高效，实验精度高。