液相色谱–串联质谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。方法猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相浴解定容。用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-0.1%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量。结果本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种磺胺类药物在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20μg/L添加水平的回收率为(59.96±1.71)%～(96.09±0.54)%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32%～2.99%,日间RSD为0.41%～0.94%(n=5),方法定量限均小于5μg/kg。结论该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测。     

猪肉中磺胺类药物残留的HPLC法测定

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,进样量5 μ L,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.经测定,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹啉等磺胺类物质.从而建立了一种快速、准确测定猪肉中磺胺类药物残留量的检测方法.     

我国猪肉中磺胺类药物的残留特征分析

利用高效液相色谱-串联质谱方法,分析2016年我国15个地区、604份猪肉样品中16种磺胺类药物的残留特征。结果表明:猪肉样品中磺胺类药物的检出率为4.80%,超标率为1.66%;磺胺类药物残留以磺胺二甲嘧啶为主,磺胺氯哒嗪次之;样品中磺胺二甲嘧啶的检出量高达321.0μg/kg。我国猪肉中磺胺类药物的残留特征与畜禽养殖粪便中的情况基本一致,磺胺类药物中磺胺二甲嘧啶的检出率和残留量均较高,同时也存在其他磺胺类药物残留。     

动物性食品中磺胺类药物残留检测研究进展

磺胺类药物因其具有抗菌谱广、价格低廉等特点,被广泛应用于兽药临床和畜牧业中。但磺胺类药物不合理使用导致其在动物产品中残留,严重危害人类健康。本文论述了动物性食品中磺胺类代谢物检测的样品前处理方法、仪器测定方法,综述了各检测方法的特性、适用范围及优缺点等。     

浅析畜禽肉中磺胺类药物残留问题

磺胺类药物属于广谱抗生素,具有药效显著、价格低廉等特点,因此经常添加在饲料或饮水中用于防治畜禽疾病,但过度使用这些抗生素会污染环境同时影响人体健康。随着生活水平的提高,畜禽肉成为人们必不可少的食品,人们对畜禽肉的质量安全问题越来越关注,兽药残留问题也日渐成为一大社会热点,因此对畜禽肉中磺胺类抗生素残留问题以及对策进行研究很有必要。本文对畜禽肉中兽药残留以及磺胺类药物的现状进行分析阐述。     

RP-HPLC法同时测定动物组织中十五种磺胺类药物残留

样品经乙腈提取,正已烷液-液萃取、固相萃取净化后,用反相液相色谱法同时测定动物组织中15种磺胺类药物残留。采用AgilentC18柱,乙腈-0.02%磷酸梯度洗脱,紫外268nm处检测,柱温30℃,流速1.0ml/min。加标回收率在80.3%～92.3%之间。15种磺胺都能得以有效分离,方法准确可靠。     

动物性食品中磺胺类药物残留分析研究进展

介绍了动物性食品中磺胺类药物残留的来源和危害,着重对动物性食品中常见的磺胺类药物残留的分析方法进行了综述,为研究最有效的检测方法奠定了基础。     

食品质量安全检测样品前处理——MULTIVAPOR：完善猪肉中磺胺类药物残留检测前处理

样品前处理包括样品采集和制备，由于样品制备占整个样品前处理时间的90％以上，所以通常所说的样品前处理主要是样品制备。传统的样品制备方法有索氏提取、液液苹取、柱层析等。     

蜂王浆中八种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中八种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用含沉淀剂的乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后,用磷酸缓冲溶液溶解,再经OasisHLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用盐酸和乙酸钠溶解,样液经荧光胺衍生后,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10～50μg/kg,回收率在62.3%～74.8%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。     

畜禽肉中八种磺胺类药物检测方法的研究

样品经乙腈提取,碱性SPE小柱净化,采用Agilent C18柱,以乙腈∶0·017mol/L磷酸=1∶4为流动相洗脱,柱温30℃,流速1·0mL/min。用二极管阵列检测器DAD或紫外检测器270nm处检测,以保留时间定性,面积外标法定量。最低检出限0·005～0·01μg/mL,线性范围0·005～1·0μg/mL。在加标量分别为0·02、0·04mg/kg的水平上回收率均在80·78%～120·72%。本方法灵敏度高,能简便、快速、准确地测定畜禽肉中的磺胺类药物(SAs)残留。      

动物源性食品中痕量磺胺兽药残留的分析

以多壁碳纳米管作为固相吸附材料，与高效液相色谱联用建立食品中痕量磺胺兽药残留的分析方法，对富集条件和分离条件进行了详细优化。以1μg/L的10种磺胺混合标准溶液富集100mL，9次平行测定的峰面积相对标准偏差（RSD）在2．56％～7．62％，10种磺胺的最低检测限（S／N=3）在2．1ng／L～9．3ng／L，线性范围均在0．2μg／L-15μg/L之间。实际样品加标回收率范围为70.18％～85．68％，相对标准偏差范围为1．02％～14．56％。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱测定饮料中双酚A残留

建立饮料中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.方法为:用乙腈处理样品,以ZORBAX XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水溶液(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测.该方法的检出限5.0μg/L,方法定量下限10.0μg/L,线性范围5.0μg/L～100.0μg/L,加标回收率96.2%～102.5%,相对标准偏差为2.30%.     

电位溶出法同时测定茶叶中的铅、铜

目前测定食品中铅、铜常用原子吸收法.本文提出用电位溶出法同时测定茶叶中的铅、铜.该方法仪器设备简单,容易普及推广,它通过电积富集,把低浓度的离子富集,提高了灵敏度.样品经过湿法消化,适当稀释可直接测定,本法可同时测定茶叶中的铅、铜含量,方法简单、快速、灵敏度高、重现性好,具有很好的实用性.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中12种农药残留的方法

用气相色谱-质谱仪研究同时测定茶叶中12种农药残留的测定方法。分析样品经粉碎、浸泡，用丙酮-正己烷(1：4，V／V)AA，经活性炭柱和弗罗里硅土柱净化，乙醚-丙酮-正己烷(4：4：2，V／V／V)洗脱后，以环氧七氯为内标，GC／MS测定。经过对茶叶加标的回收实验，证实具有快速灵敏简便的优点，适用于多种农药残留分析。其平均回收率在75%-110％，变异系数下于21％，最低检测限为0．01-0．5mg／kg。     

ANALYSIS OF PORK PRODUCTS FOR CHEMICAL RESIDUES

Ham (n=29), pork sausage (n=27), and pork subcutaneous adipose tissue (n=71) samples were analyzed for a maximum of 25 different chlorinated hydrocarbon/organophosphate pesticide/metabolite residues by gas chromatography. Furthermore, 13 samples each of adipose tissue, kidney, liver and muscle (total, n=52) were collected from commercial hog slaughter facilities and analyzed for diethylstilbestrol, zeranol, trenbolone acetate, azaperone and propiopromazine (tranquilizers), clenbuterol, and carazolol. Results showed that none of the adipose tissue samples contained pesticide residue levels greater than the detection threshold of 0.05 ppm. Five ham samples contained detectable (>0.003ppm), but nonviolative residue levels of dichloro-diphenylchloroethane (DDE) and alpha-benzene hexachloride (α-BHC). Six sausage samples contained detectable (> 0.05ppm) but nonviolative levels of diazinon, dichlorodiphenyltri-chloroethane (DDT), tetrachlorodiphenylethane (DDD), DDE, lindane or alpha, beta and delta isomers of BHC. None of the pork tissue samples contained tranquilizers or other drug residues at levels higher than the detection threshold of 1 ppb.     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的探究

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中16种有机磷农药残留

采用配有火焰光度检测器(FPD)的Agilent6890N气相色谱仪同时测定茶叶中16种有机磷农药残留量.16种有机磷均能在DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上得到很好的分离,且方法的回收率在69.5%～110%,变异系数在1.60%～6.81%,方法检出限为0.923μg/kg～8.70μg/kg,均能符合农药残留量检测的要求.     

猪肉中沙门氏菌的PCR检测

选用合适的引物,利用PCR快速扩增反应检测猪肉中的沙门氏菌.根据沙门氏菌的Fimy基因设计一对引物,对不同血清型的沙门氏菌和非沙门氏菌进行PCR检测,沙门氏菌均能检测出特异条带,而非沙门氏菌无一能检测出特异条带.将沙门氏菌和非沙门氏菌混合培养,对混合培养物提取DNA模板进行检测,结果呈阳性,而不含沙门氏菌的混合培养物则没有特异条带;对模板进行梯度稀释后PCR扩增检测,当DNA含量只有0.045 ng/μL时仍能扩增出条带,将菌液进行梯度稀释后提取DNA模板,沙门氏菌含量在102cfu/mL时能被检测出来.     

SIMULTANEOUS DETERMINATION OF COMMON INORGANIC ANIONS IN BLACK AND HERBAL TEA BY SUPPRESSED ION CHROMATOGRAPHY

The suppressed ion chromatographic method for the simultaneous determination of common inorganic anions (fluoride, chloride, nitrate, phosphate and sulfate) in tea infusions was developed and validated. The separation was performed on an anion‐exchange column within 15 min by isocratic elution with 3.2‐mM Na₂CO₃ + 1.0‐mM NaHCO₃ as eluent, and determination was carried out by suppressed conductivity. The limits of detection were in the range of 0.14–0.98 mg/L. The spiked recoveries for the analyzed anions were in the range of 91–105%. The method does not need a special sample treatment (except filtration by 0.45 µm membrane filter) and was successfully applied to the analysis of five black and five herbal teas available on the market.