合成条件对钒掺杂介孔二氧化硅结构的影响

以正硅酸四乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,偏钒酸铵为钒源,乙醇为助溶剂合成了钒掺杂的介孔二氧化硅。通过XRD、TEM、N2吸附-脱附对样品进行了表征;考察了模板剂浓度、乙醇量、水量和钒含量对合成样品介孔结构的影响。结果表明,模板剂浓度、乙醇量、水量的变化都会使样品的介孔结构发生转变,而随着钒含量的增加,样品的介孔结构并未改变,但样品的介孔有序度逐渐下降,比表面积逐渐减小。     

纳米InVO4的合成及其光解水制氢性能研究

为提高光催化分解H2O制H2的效率,采用模板剂导向自组装法合成了具有较大比表面积的纳米InVO4．光催化剂,通过XRD、TEM、SEM、BET、UV-Vis等表征手段对样品的晶相组成、形貌、比表面积和吸光性进行表征．讨论了无机源与模板剂用量比、pH值、晶化温度、溶剂萃取和煅烧温度对样品结构的影响,并比较了纳米InVO4与锐钛型TiO2,的可见光响应性能．结果表明,通过改变无机源与模板剂的摩尔比或控制煅烧温度,可选择性地合成不同晶型的纳米InVO4光催化剂,其在可见光区的吸光性能比锐钛型TiO2有较大改进,在紫外光激发下的光解H2O制H2性能与固相烧结法所得InVO4相比有较大提高,产H2速率约为16.6 mmol/(h·g)．     

以天然原料为模板剂制备SiO_2/TiO_2-WO_3介孔光催化材料

以细菌纤维素、银杏叶子、淀粉等天然原料为模板剂,通过简单的一步水热合成法制备SiO2/TiO2-WO3介孔光催化材料,并对其形貌、孔结构及吸附/光催化性能进行表征。结果表明,以细菌纤维素为模板所制备的SiO2/TiO2-WO3介孔光催化材料的比表面积、孔容积最高,分别为308.7 m2/g和0.92mL/g,在水中对罗丹明B具有最好的吸附/光催化降解效果;以叶子为模板的SiO2/TiO2-WO3介孔光催化材料,形成类似叶细胞的不规则的形貌,具有最快的吸附速率;以淀粉为模板的SiO2/TiO2-WO3介孔光催化材料呈现出较为规则的球状,具有较好的光催化性能。     

介孔TiO2的水热法合成及其光催化性能研究

用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CRAB)为模板剂,采用水热法制备了介孔TiO2,探究了不同反应条件对样品光催化活性的影响,并对制得的样品进行了XRD,SEM,TEM,N:吸附-解吸及差热-热重等表征.结果表明,所得样品为窄孔道分布,最可几孔径为4.5 nm,其比表面积为134.4 m2/g.当水热温度为110℃,Ti(SO4):与CTAB的摩尔比为12:1,焙烧温度为400℃时,所制得样品的光催化活性最好.     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

MnS光催化剂的制备及其产氢性能

为了探讨MnS在光照下分解水制取氢气的可能性,采用水热合成法制得了MnS光催化剂,通过XRD、UV-Vis及SEM测试手段对所制得的MnS催化剂进行了表征,并将其用于分解水制取氢气.XRD及SEM测试结果表明:水热反应时间是影响MnS的晶型结构的主要因素,随着水热反应时间的延长,所制得的MnS由γ-MnS向α-MnS转变;UV-Vis测试结果表明所制备的MnS光催化剂在紫外及可见光区均有响应.MnS光催化分解水制氢实验结果表明:水热反应时间直接影响MnS样品产氢速率,当蒸馏水用量为300 mL,MnS用量为0.05g,Na2S9H2O用量为0.2 mol,无水Na2SO3用量为0.05 mol,水热反应时间为2h时,制得的MnS光催化剂产氢速率最高,为105.4μmol·h-1.     

介孔二氧化钛的制备及其光催化性能

以异丙醇钛为前躯体,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶一凝胶法合成介孔二氧化钛．通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积测定仪对样品进行表征．以亚甲基蓝溶液为光催化降解对象,研究二氧化钛用量及不同模板剂对光催化性能的影响．实验结果表明：当催化剂用量在0．50g／L时,反应4h后亚甲基蓝的降解率可达到99．1％;在3种模板剂中,以十六烷三甲基溴化铵为模板剂合成的介孔二氧化钛光催化效果最好     

ZnO的绿色合成及光催化降解模拟废水研究

以甘露醇为模板剂,通过绿色合成途径,分别采用化学沉淀法和水热合成法制备ZnO。使用X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行表征,用亚甲基蓝模拟工业废水中的有机污染物,对ZnO样品光催化降解模拟废水的性能进行研究。实验结果表明,2种方法合成的样品均为分散程度较好的六方纤锌矿结构,ZnO样品微粒尺寸随甘露醇用量的增加而减小。通过化学沉淀法得到的ZnO样品表面呈蚕蛹状且内部中空,通过水热合成法得到的ZnO样品呈牡丹花状。以甘露醇为模板制得的ZnO样品均能有效降解亚甲基蓝,催化降解反应符合准一级反应动力学特征。     

Ce~(3+)掺杂TiO_2气凝胶的制备及其光催化活性

以钛酸丁酯(TBT)为钛源,离子液体1-正己基-3-甲基咪唑溴盐([HMim]Br)为模板剂和老化液,采用溶胶-凝胶法,在低温常压下制备了Ce~(3+)掺杂锐钛矿相TiO_2气凝胶。采用X射线衍射(XRD)、静态氮吸附(BET)、紫外漫反射光谱(DRS)、透射电镜(TEM)等方法对样品结构进行表征,并对活性艳蓝KN-R染料的模拟废水进行了光催化性能测试。结果表明,此方法制备的Ce~(3+)掺杂TiO_2气凝胶具备锐钛矿晶型,晶粒平均尺寸为7.5nm,比表面积为235.170m2/g,最可几孔径为3.719nm,对活性艳蓝KN-R废水具有明显的光催化降解能力。     

工业磷肥副产氟硅酸合成硅铝MCM-41介孔分子筛的研究

以工业副产氟硅酸为硅源,九水合硝酸铝（Al（NO₃）3·9（H2O））为铝源,十六烷基三甲基溴化铵 （CTAB）为模板剂,在溶胶混合物的组成为:n（SiO2）∶n［Al（NO₃）3·9（H₂O）］∶n（NH₃·H₂O）∶n（CTAB）= 1∶0.01-0.10∶10∶0.25-1.00∶150（摩尔比）的条件下,水热合成含铝硅基介孔分子筛Si/Al-MCM-41. 对水热合成过程中的Si/Al比,模板剂的用量,水热温度和时间等条件以及模板剂的脱除方式对分子筛结构的影响进行了研究. 并通过X射线荧光光谱仪,氮气吸脱附,透射电镜,热重分析等对样品进行表征. 结果表明:在合成条件为: n（CTAB）/n（Si）=2,水热温度70 ℃,时间5 h得到的样品的比表面积和孔体积较大,分别为1 086 m2/g和0.70 cm3/g.     

立方体形Ag3PO4可见光光催化剂的制备及其性能研究

以AgNO3、Na2HPO4和NH3.H2O为主要原料,利用银氨辅助法成功制备出了在可见光照射下具有高的光催化活性的立方体形Ag3PO4光催化剂.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)等分别对Ag3PO4样品的晶相组成、微观形貌和吸光度等进行了表征,并且考察了该光催化剂在模拟太阳光照射下对罗丹明溶液的光催化降解效果.结果表明,所制备出的立方体形Ag3PO4晶体是由6个{100}晶面包裹而成,与球形的Ag3PO4样品相比,立方体形的Ag3PO4样品表现出更优越的光催化活性,这主要是由于由高活性的{100}晶面主导的立方体形Ag3PO4样品对可见光有更高的吸收能力、更高的电子与空穴分离效率,以及更多的光催化活性中心.     

复合铌酸盐的合成和光催化活性的研究

利用光催化剂降解有机染料具有很好的应用前景,光催化材料在光催化反应中起着重要的作用,但是如何制备化学性质稳定、在可见光下具有高的催化活性的催化剂一直是人们探索的一个主题。以Ag2O、Nb2O5、Na2CO3为前驱物,经高温固相反应法合成了具有不同Na/Ag摩尔比的（AgNbO3）1-x（NaNbO3）x复合铌酸盐。采用X-射线粉末衍射（XRD）、紫外-可见漫反射谱（UV-vis DRS）等方法对样品的结构和光谱响应特征进行了表征,以亚甲基蓝的降解反应为探针考察不同Na/Ag摩尔比的（AgNbO3）1-x（NaNbO3）x复合铌酸盐在可见光下的光催化活性。结果表明,由高温固相法合成出的复合铌酸盐的结构随着Na/Ag摩尔比的变化而变化,光谱响应特征随Na/Ag摩尔比的减小逐渐红移,而对亚甲基蓝的降解性能随Na/Ag呈规律性变化,其中（AgNbO3）0.6（NaNbO3）0.4复合铌酸盐呈现最好的光催化活性。     

Synthesis of novel CaCO_3/Ag_2CO_3/Ag I/Ag plasmonic photocatalyst with enhanced visible light photocatalytic activity.

In this work, novel Ca CO3/Ag2CO3/Ag I/Ag plasmonic photocatalysts were successfully synthesized by a two-step in situ ion exchange process and their photocatalytic properties were studied. The morphology, crystal structure and optical properties of the as-prepared Ca CO3/Ag2CO3/Ag I/Ag nanocomposites were characterized by transmission electron microscopy(TEM), XRay diffraction(XRD), and UV-vis diffuse reflectance spectroscopy. The photocatalytic activity of the obtained nanocomposites was evaluated by the photodegradation of methyl orange(MO) under visible light irradiation. It was found that the as-prepared Ca CO3/Ag2CO3/Ag I/Ag plasmonic photocatalyst exhibits high visible light photocatalytic activity. With an optimized composition, MO dye can be decomposed by more than 94% within 15 min under visible light irradiation. Moreover, the photocatalytic stability could be greatly improved upon the addition of Na2CO3 into the photocatalytic system. From the proposed photocatalytic mechanism, the strong surface plasmon resonance effect of Ag nanoparticles and the efficient separation of photogenerated electrons and holes can effectively enhance the photocatalytic performance of the Ca CO3/Ag2CO3/ Ag I/Ag composites.     

Preparation, characterization and photocatalytic property of Ag-loaded TiO2 powders using photodeposition method

The Ag particles were photodeposited on TiO₂ powder surface. The X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, transmittance electron microscopy (TEM), UV-vis diffused reflection spectroscopy (DRS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and photoluminescence (PL) spectrophotoscopy were used to investigate the structure and morphologies of the samples. It is found that the loaded Ag particles have no effect on the XRD patterns, and the Raman scattering becomes much stronger due to the surface Raman enhancing effect. The TEM images show that the TiO₂ grains are in the shape of short sticks, and the spherical Ag particles with hexagonal structure are adhered to the TiO₂ grain surface tightly. XPS result shows that the loaded Ag particles can not affect the chemical states of Ti and O, and they are mainly in the form of metal Ag. A wide plasmon absorption appears on the UV-vis spectra after Ag photodeposition. The loaded Ag further greatly decreases the PL intensity, which partly indicates the electron transfer from TiO₂ to Ag. The photocatalytic activities firstly increase with the content of loaded Ag, and then sharply decrease. Finally, the photocatalytic mechanism related to Ag-loaded TiO₂ powders was discussed in detail. Funded by the National Natural Science Foundation of China (No. 50702041), and the Program for Changjiang Scholars and Innovative Research Team in University (PCSIRT, IRT0547), Ministry of Education, China     

Ag/TiO2纳米粒子的制备与表征

为了扩大纳米TiO_2在可见光范围的吸收,进行在纳米TiO_2中掺入Ag实验.以工业级偏钛酸、硝酸银为主要实验原料,采用一种简易的方法制备出Ag/TiO_2纳米粒子,并通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外一可见光吸收光谱(UV-vis)对该粒子进行表征.结果表明,二氧化钛以锐钛型晶型,银以单质的形式存在于纳米复合粒子中;Ag的结合能367.476 eV(3d_(3/2))与373.453 eV(3d_(5/2))分别比纯银的结合能368.4 eV(3d_(3/2))与374.4 eV(3d_(5/2))低,这是由于制备Ag/TiO_2时煅烧温度较纯银高,银簇生长较大引起的;并显示复合粒子的粒径约为30 nm;Ag/TiO_2纳米粒子感应波长明显红移,增强了纳米TiO_2在可见光范围内的吸收.     

Ag2O-NiTi-LDH复合材料的构建及其光催化氧化乙硫醇性能研究

本文将氧化银（Ag2O）负载到镍-钛层状双金属氢氧化物（NiTi-LDH）上以构建Ag2O-NiTi-LDH复合材料。通过XRD、SEM、TEM、XPS、UV-vis、电化学工作站和FT-IR等技术对样品进行表征。采用静态吸附-光催化的方法对乙硫醇进行吸附氧化降解。结果表明：复合材料中 Ag2O 和 NiTi-LDH 之间存在相互作用,使得 Ag2O-NiTi-LDH复合材料比单一基体材料的带隙能小,光生电子-空穴的分离和迁移效率高;在光催化实验中,单一的基体材料NiTi-LDH 对乙硫醇的光催化效果不明显,Ag2O 和 Ag2O-NiTi-LDH 虽然都能将乙硫醇光催化氧化成硫酸盐,但Ag2O-NiTi-LDH复合材料光催化氧化降解效率高于Ag2O。     

沉积Ag的TiO_2纳米管的制备及其光催化性能的研究

采用电化学阳极氧化法制备了管长约为1.48μm,管径约为87 nm的Ti O2纳米管,然后采用光还原沉积法在不同浓度的AgNO3溶液中制备了沉积单质Ag的Ti O2纳米管.利用SEM,XRD和XPS对Ag-Ti O2纳米管进行了表征,并以罗丹明B溶液为目标降解物评价了其光催化活性.结果表明:Ag微粒是以稳定的单质形式存在,Ag-Ti O2纳米管的光催化活性随着AgNO3溶液浓度的增大而呈增大的趋势,当AgNO3浓度达到0.08 mol/L时其活性达到最大值,而后随着浓度的增大活性反而下降.     

Ag_3PO_4光催化剂的合成和其光催化性能

用简单化学沉淀法制备了Ag3PO4可见光光催化剂,通过XRD、SEM和UV-Vis对其进行表征,并以若丹明B溶液为目标降解物研究了其光催化性能。UV-Vis图证实Ag3PO4对波长小于525nm范围内有明显吸收,可利用太阳光中的可见光。对比在可见光下光降解45min时的催化性能,N-TiO2催化降解率为8.1%,而Ag3PO4催化降解率为93.9%,表明Ag3PO4具有高效性;重复光催化5次Ag3PO4催化性能基本保持不变,催化降解率依次为93.9%、95.4%、95.5%、95.9%和96.5%,SEM图和XRD图显示,立方晶系的Ag3PO4在重复光催化5次后形貌和晶型均没有发生变化,以上实验结果表明其具有稳定性。因此,Ag3PO4是一种具有高效性和稳定性的可见光催化剂。     

碳纳米管负载纳米硫化锌的制备与表征

利用微波辅助加热法,将表面功能化的多壁碳纳米管分散在乙二醇溶液中,并使醋酸锌与硫化钠在此溶液中反应,生成的纳米硫化锌粒子原位生长在碳纳米管的表面。生成的纳米硫化锌粒子密集分散在碳纳米管表面,粒子平均直径大约为1 nm。所生成的碳纳米管负载纳米硫化锌通过电子显微镜、X射线衍射分析,发现溶液中的碳纳米管不仅起到了负载基体的作用,而且在反应中改变了硫化锌的晶体结构。     

Preparation and Properties of Ag-TiO_2 Thin Films on Glass Substrates

1　ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＩｎ 1970ｓ ,ｔｈｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｔｉｔａｎｉｕｍｄｉｏｘｉｄｅ (ＴｉＯ2 )ｗａｓｆｏｕｎｄｂｙＦｕｊｉｓｈｉｍａｅｔａｌ[1] .ＴｉＯ2 ｉｓｗｈｉｔｅｉｎｃｏｌｏｒ,ｉｎｅｘｐｅｎｓｉｖｅ ,ａｎｄｎｏｎｔｏｘｉｃ .Ｂｅｃａｕｓｅｏｆｉｔｓｓｔｒｏｎｇｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｅｆｆｅｃｔ ,ＴｉＯ2 ｉｓｕｓｅｄｉｎｔｈｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｗａｓｔｅｗａｔｅｒａｎｄｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａｉｒａｓａｎａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａ…