几个重要的CIPAC通用方法的改进——来自第43届CIPAC年会的信息

1　ＣＩＰＡＣＭＴ 30 5　农药水分测定方法之一———卡尔·费休法原卡尔·费休法使用的试剂含有吡啶 ,有毒、奇臭。改进的方法使用了无吡啶试剂 ,吡啶用咪唑来代替。新试剂的优点是反应速度快 ,滴定终点稳定 ,避免了试样中其他组分可能发生的副反应 ,使水的测定按化学计量进行 ,结果准确。无吡啶试剂的类型和工作介质通常有三种。1.1　二组分体系 :一个组分含二氧化硫和底液 (溶剂溶液 ) ,另一组分含碘溶液 (滴定溶液 )。溶剂溶液可能加有稳定剂(如正丙醇、甲酰胺 ) ,当二者混合时 ,至少一半的工作介质应是溶剂溶液。1.2　混合滴定溶液 ,…     

影响卡尔·费休法测水的因素

1935年费体提出了一种测定水的特效方法───卡尔·费休容量法，史密斯对这个方法反应的化学计量进行了较详细的研究后得出，在测水反应时，1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫、3mol吡啶和1mol甲醇。还提出如果没有甲醇共存时，则水或其他任何合活泼氢的化合物都能代替甲醇与中间化合物反应，这样就会扰乱化学反应的化学计量，使这个反应对水没有特殊的选择性。此外，没有甲醇共存时，试剂溶液会迅速变质，而且滴定终点也不敏锐。因此，在卡尔·费休试剂中必须含有甲醇或者另外一种合适的含有活泼氢的溶剂。以后迈耶又提出了卡尔·费休库仑法…     

醛、酮类有机溶剂中水分的测定

探讨了改进的卡尔-费休试剂对醛、酮类有机溶剂中水分的测定。用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔-费休试剂,合理设置卡尔-费休滴定仪参数,测定戊醛中的水分。改进的卡尔-费休试剂测定戊醛中的微量水分准确度和精密度较好。乙二醇甲醚代替甲醇的卡尔-费休试剂在测定醛、酮类有机溶剂中水分的结果稳定性好、可靠性高、方便快捷,值得进一步推广使用。     

单组元无吡啶卡尔·费休试剂的制备及应用

前言经典的卡尔·费休法水分测定已有国家标准,卡尔·费休试剂的配制也有规定的方法。由于按标准配制的试剂中含有大量恶臭的吡啶,在配制、使用和废液处理过程中都会造成污染,影响人体健康。所以,长期以来,人们一直在寻求一种吡啶的代用品。据文献介绍,已成功地配制了双组元无吡啶试剂,但未见报道其配制方法。单组元无吡啶试剂也未见报道。为了适应标准中规定使用单组     

新型无毒无味卡尔.费休试剂的研制

对原卡尔．费休试剂进行了改进。以无毒无味的咪唑代替了原试剂中的吡啶，并以乙醇代替了试剂中的甲醇，制成了无毒无味的卡氏试剂。对由卡尔．费休试剂组成的电解液进行了改进，用碘化物代替碘，解决了长期储存和问题。     

新型无毒无味卡尔.费休试剂的研制

对原卡尔．费休试剂进行了改进。以无毒无味的咪唑代替了原试剂中的吡啶，并以乙醇代替了试剂中的甲醇，制成了无毒无味的卡氏试剂。对由卡尔．费休试剂组成的电解液进行了改进，用碘化物代替碘，解决了长期储存和问题。     

聚酯改性剂SIPM水分分析方法的探讨

探讨了SIPM水分分析方法—重量法与卡尔·费休试剂法,并以试验证明卡尔·费休法具有较高的准确度。精密度及可行性,并能减少分析能耗,大大提高了分析工作效率,缩短了原料进厂的等待时间。卡尔·费休试剂法可以代替重量法。     

浅析卡尔-费休滴定分析法的影响因素

卡尔-费休容量法测定样品中的水分含量具有操作简单、速度快、准确度高等优点,在生产中应用广泛。但在实际应用中,如果对有些因素重视不够,就会导致测定结果出现误差。笔者根据多年采用卡尔-费休法分析产品中水分含量的经验,总结了影响分析准确度的因素及提高分析准确度应采取的措施,供大家参考。1影响测定精度的因素及应对措施1·1卡氏试剂常用的卡氏试剂有两种:使用前混合的含吡啶的AB剂和不含吡啶的试剂。为筛选出适合该仪器使用的卡氏试剂,从用新鲜试剂开始(其滴定度为2~5 mg/ml),每天对两种试剂的滴定度进行标定,标定结果见表1。表1两…     

介绍改进的费休滴定法及其应用范围

(一)引言卡尔·费休(Karl Fischer)滴定是一个有效而准确的水份分析方法,最初只用来测定二氧化硫和石油产品中的水份,可是目前已广泛应用於测定各种物质中的以及化学反应中生成的水份。费休滴定不但准确度高,而且简单方便,它不需用特殊仪器,所以它的应用范围越来越广泛,一般实验室中都乐於采用。但是,利用费休法配制的试剂很不稳定,需要时常标化,因而是比较麻烦的。司密斯等(Smith,Bryant & Mitchell)在研究试剂的败坏原因时,发现新配制试剂的强度约为理论值的70%,隔了一、二月後,强度即下降到40%。其次,费休试剂和水份的作用     

应用改良卡尔·费休试剂测定A5炸药的微量水分

本文介绍应用改良卡尔·费休试剂测定A5炸药所含微量水分,同时对改良卡尔·费休试剂的反应机理进行探讨。     

溶剂中微量水的卡尔-费休电化学分析

卡尔-费休法是水分析的经典方法。本文采用无吡啶卡氏试剂，无恶臭，毒性小，用量少，环境污染小。试验证明，改进后的测试方法灵敏度高，重复性好，适用于其他常用溶剂中微量水的测定。     

卡尔-费休法在油脂产品水分测定中的应用简介

由于有机物中水分的存在,影响有机物的性质和有机物反应的进行。因此,在有机化工生产过程中,对原料、中间产品、成品都要测定其水分,需要根据试样的组成、性质、含水量等选择合适的测水方法。通常有机物水分的测定选用卡尔-费休法,卡尔-费休法基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需消耗定量水的原理,用电位滴定中的永停终点法确定终点;滴定剂为卡尔-费休试剂,仪器为卡氏水分仪,操作简单快速,该方法广泛用于有机物中的水分测定。油脂产品有脂肪酸、脂肪胺等,通过试验,卡尔-费休法是测定这类产品水分比较适用的方法。     

高氯酸铵表水测定

采用卡尔-费休法 KF—1型微量水分测定仪测定高(?)酸(?)表水,对影响测定结果的主要因素如滴定度、滴定时间、环境湿度进行了探讨,提出了测定表水的试验参数。     

改良卡尔·费休试剂制备方法的改进

一、概述改良卡尔·费休法已列入尿素、硝铵中水份测定的国家标准,其原理是基于试样中的水份与改良卡尔·费休试剂反应,反应终点用“永停”电量法确定。改良卡尔·费休试剂的制备,是预先将配好一定量的 A 溶液(由碘、碘化钠、乙酸钠、甲醇组成)与 B 溶液(由二氧化硫、甲醇组成)混溶,试剂内各成份比例要求准     

卡尔·费休库仑法测定醛类样品中的水分

改进了现有的卡氏试剂,采用混合溶剂和咪唑,制成了适于醛类样品的卡尔.费休试剂。该试剂用于醛类样品中水分的测定,测定结果的加标回收率在99%~105%之间,相对标准偏差小于5%。     

卡尔-费休法快速测定微量水分的改进

一、前言长期以来,微量水分的测定是分析工作者密切注意和研究的一系列重要课题之一。尽管有丰富的文献介绍了微量水分的测定方法,但其中以卡尔-费休法具有精确度高、设备简单等优点,所以一直被采用着。然而费休法还存在着一定的缺点和不足,使它在广泛应用上,尤其在微量测定的应用上受到了一定的限制。严重存在的问题是费休试剂配制时的复杂脱水过程,手续繁琐冗长,费用昂贵。另外的缺点是费休试剂的浓度过浓,通常的滴定度为1毫升试剂,相当于3～6毫克水,显然在微量测定中这些试剂都显得太浓,     

水与苯芴酮及三正辛胺体系的光度法研究及其分析应用

<正> 低级醇中水分含量的测定,以经典的卡尔·费休试剂的滴定法居多。该法应用较广,但使用有毒的吡啶试剂。因此,近年来人们也试图对其不足进行改进。文献曾先后报导了无吡啶的卡尔·费体试剂方法。我们在试验中发现,在无水乙醇介质中,苯芴酮与三正辛胺可进行显色反应,当有水存在时,反应更为灵敏。为此,我们对该体系的光度性质进行了研究,选定了测定水的最佳条件,提出了一种测定低级醇中水分含量的新方法。对不同厂家的商品试剂进行了分析,结果令人满意。     

关于乙醛中水分测定方法的探讨

通常,要想准确测定化工产品中水分含量是比较困难的,因无论是取样、做样都要受空气温度、湿度等因素的影响,尤其是对于低沸点的乙醛(沸点20.8℃)来说,更比较困难。一般来说,测定化合物中水分含量的方法有以下几种:①卡尔·费休法;②色谱法;③重量法。因乙醛沸点太低,不能应用重量法,为此进行了卡尔·费休法和色谱法的试验,以确定乙醛中水分的测定方法。 1 卡尔·费休法测定乙醛中水分的试验用卡尔·费休法测定有机、无机化工产品中的水分是国内外公认的比较准确的方法。但     

尿基复合肥中游离水的快速测定

直接把复合肥粉碎样加到卡尔·费休滴定容器中测定其游离水,省去萃取和离心步骤,简化了操作,分析结果重现性和准确度更高。     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(十一)——其它滴定法和方法选择

<正> 1 其它滴定法其它滴定法是指在滴定测定时的化学反应不是酸碱中和、氧化还原、络合、沉淀,而是利用其它化学反应的滴定方法,例如重氮化法、偶合法等,这样的方法较多,每种方法的使用比较专一。本文只简单介绍化工产品检测中较常使用的3种方法。1.1 卡尔·费休法测水化工产品的重要杂质测定项目之一——水,是采用电量法,即卡尔·费休法进行测