溶胶-凝胶法制备锶铁氧体纳米粉体的研究

掺杂锶铁氧体(SrFe12O19)作为磁性材料和微波材料具有广泛应用.采用以柠檬酸作金属离子络合剂的溶胶-凝胶法合成组份分别为SrTixCoxFe(12-2x)O19,SrNixCoxFe(12-2x)O19,和SrZnxCoxFe(12-2x)O19(x=0～1.5 mol%)的溶胶-凝胶,加热浓缩至自燃,制得铁氧体纳米粉体的先驱粉体,再经900～1100℃烧结制备出铁氧体粉体产物.用XRD研究产物的晶相及其晶粒的平均大小;用TEM和SEM观察粉体形貌.研究结果表明:当Ti/Co共掺时,锶铁氧体的晶相没有变化,相粒平均大小30～50 nm;当Ni/Co或Zn/Co共掺时,锶铁氧体晶相的含量随掺杂量x的增大而减小,并出现Fe3O4晶相和α-Fe2O3晶相杂质;当共掺量为1.5 mol%时,所得粉体均为Fe3O4晶相、晶粒平均尺寸约40 nm的纳米粉体.     

NiO纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,考察烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行研究.结果表明:以醋酸镍为镍源,PAA为整合剂合成了均匀稳定的溶胶;在热处理过程中,干凝胶前驱体在450℃基本分解完全并逐渐形成纳米晶NiO粉体;在粉体热处理过程中随着温度的升高,凝胶中的有机物去除更加完全,NiO晶型趋于完整,晶粒逐渐增大;在600℃烧结获得的晶型完整、颗粒分布均匀,同时也表现出了良好的充放电稳定性.     

溶胶-凝胶法制备α-Al_2O_3纳米粉体

以工业氧化铝溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法制备了-αA l2O3纳米粉体。研究了解胶条件、晶种加入量、矿化剂种类及加入量、煅烧温度及保温时间对产物的影响。结果表明:溶胶解胶后的粒度越小,产物的粒度越小,得到产物所需的煅烧温度越低;晶种和矿化剂的引入,可以促进过渡型氧化铝向-αA l2O3的转化,降低相转变温度;煅烧温度对α-A l2O3的生成影响比较大,在温度恒定时,延长保温时间对产物物相的影响不大。溶胶-凝胶法制备-αA l2O3纳米粉体的最佳条件是分散剂三乙醇胺用量为1%(质量分数),晶种加入量为5%,NH4NO3加入量为5%,煅烧温度为1000℃,保温时间为2 h。所得-αA l2O3纳米粉体外观呈球形,粒度分布均匀,粒径在50 nm左右。     

溶胶-凝胶法引入添加剂制备低温烧结CaO-MgO-SiO2微波陶瓷

采用溶胶-凝胶法引入烧结助剂制备了低温烧结CaO-MgO-SiO2微波陶瓷,研究了材料烧结性能和介电性能.研究表明:当总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:3时,可形成澄清透明Li2O-V2O5溶胶,Li2O-V2O5在CaO-MgO-SiO2粉体表面形成均质凝胶.凝胶体在750℃热处理所得粉体在840～900℃致密烧结,与固相法引入烧结助剂相比,粉体具有的较宽的烧结温度范围,烧结后陶瓷具有更高的相对密度和Qf值.在880℃保温2h烧结试样的介电性能:εr=6.96,Qf=35690GHz.     

溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石

以正硅酸乙酯和氯化钙为原料,采用溶胶-凝胶法制备了高纯纳米硅灰石,探讨了前驱体的制备工艺条件,用IR、XRD和SEM等手段对纳米硅灰石进行了表征.实验结果表明:前驱体的制备工艺条件为:R≥4,pH=1～3,t≤60℃;前驱体在900℃烧结1 h合成出70～100 nm的四方状晶粒及其聚合体组成的高温型硅灰石纳米粉体;采用溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石,烧结温度低,比常用的高温固相合成法要低400℃以上,烧结时间短,产物白度和纯度高.     

M型钡铁氧体纳米粉体的溶胶-凝胶制备与结晶特性

以化学计量比的硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸为原料采用溶胶-凝胶工艺制备M型钡铁氧体纳米粉体,通过XRD、TEM等测试手段表征粉体的结晶特性及微观结构,并研究反应机理以及烧结温度、保温时间对晶粒尺寸的影响,结果表明：粉体的平均晶粒尺寸为40-70 nm,烧结温度显著影响结晶过程、晶粒尺寸及其分布;烧结温度为800℃,保温时间为0.5 h的条件下形成的粉体颗粒呈棒状,棒的长度约为150-200 nm,直径约为30-50 nm。     

溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜中Eu(TTA)3 的原位化学合成动力学

将溶解有噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)的乙醇溶液和三氯化铕水溶液分别加入正硅酸乙脂、γ-缩水甘油氧基三甲氧基丙稀酸甲酯、乙醇和去离子水的混合物中,经薄膜拉制、干燥和热处理,在有机改性SiO2薄膜中原位反应合成了Eu(TTA)3,研究了Eu(TTA)3的原位反应合成动力学过程,确定了薄膜中Eu(TTA)3原位反应合成的活化能.     

尖晶石LiMn2O4薄膜的溶胶-凝胶制备

以柠檬酸为螯合剂,与硝酸锂和硝酸锰形成均匀稳定的溶胶,采用旋转涂布(Dip-coating)技术在不锈钢或单晶硅基片上沉积LiMn2O4正极薄膜,考察了升温速率、退火温度等对其形貌、组成以及结构影响.结果表明:随着退火温度降低以及°升温速率的减小,薄膜的表面均匀性增加;在升温速率1℃/min,700℃时退火2h获得了与基片结合性能良好、表面均匀、无裂缝、无剥落现象的具有尖晶石结构的纳米LiMn2O4薄膜,有望作为阴极材料用于全固态薄膜锂离子电池.     

煅烧温度对溶胶-凝胶法制备钼酸铋光催化性能的影响北大核心CSCD

以钼酸铵、硝酸铋为原料,采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备钼酸铋,研究了不同煅烧温度对钼酸铋催化性能的影响。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)以及紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)对制备的钼酸铋样品进行结构、形貌、化学价态、光吸收性能表征。结果表明:400℃煅烧时,样品中有Bi_2O_3杂质相,当温度高于450℃时,制备的样品为纯钼酸铋;且随着煅烧温度升高,样品结晶度增强,晶体粒径逐渐增大。当煅烧温度为450℃时,制备的钼酸铋样品光催化效果最好,光照50 min,当催化剂用量0.05 g时,对RhB溶液的降解率可达75.55%。     

SrFe12-xAlxO19纳米颗粒溶胶-凝胶法制备及其磁性能研究

利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备M型锶铁氧体SrFe12-xAlxO19(0＜x＜2.5)纳米粉体,同时利用X射线衍射(XRD)以及振动样品磁强计(VSM)对制各的各种样品的结构以及磁性能进行研究.大量的实验结果表明,Al2 离子可以进入到锶铁氧体次晶格来替代Fe3 ,纳米锶铁氧体仍保持磁铅石相结构.VSM研究结果显示M型锶铁氧体SrFe12-xAlxO19(0＜x＜2.5)样品的饱和磁化强度Ms和剩余磁化强度Mr随掺杂量x的增加基本呈线性降低关系,Ms从x=0的63.5(A·m2)/kg下降至x=2.5的23.8(A·m2)/kg.样品的矫顽力Hc随Al掺杂量x的增加总体呈增加趋势,当x=1.5时Hc达到最大约7.8×104A/m.     

Investigation of Co-Substituted Nanosized Mn2Y-Hexaferrites Synthesized by Sol-Gel Autocombustion Method

The structural and electrical properties of Co-substituted and nano-sized Y-type hexagonal ferrites have been investigated in the present work. The samples with chemical composition Ba₂Co _x Mn_2?x Fe₁₂O₂₂ (x = 0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0) were prepared by sol-gel autocombustion method. The powdered samples and pellets were sintered simultaneously at 1000 °C for 5 h and characterized by means of DTA/TGA, FTIR spectroscopy, x-ray diffraction (XRD), field emission gun scanning electron microscopy, and energy dispersive x-ray spectroscopy. The XRD analysis confirms that the investigated ferrites have single phased Y-type hexagonal structure without showing any impurity phase. Lattice constants (a and c), cell volume (V), crystallite size (D), and x-ray density (ρ _x ) have also been calculated from the XRD data. DC electrical resistivity is measured within the temperature range of 30-100 °C for each sample and is observed to increase with increasing Co-substitution. The dielectric constant (∈) has also been measured which is observed to decrease with Co-substitution. Thus, high electrical resistivity and low dielectric constant make these materials suitable for multi-layer chip inductors and also for RF components and circuits.     

溶胶-凝胶法合成导电SrVO3 粉末

通过溶胶-凝胶法结合热处理合成了导电SrVO₃粉末。在溶胶配制过程,对Sr:V摩尔比进行精确调控,再通过对凝胶热分解行为的表征,确定其煅烧温度和除去残余碳,从而获得前驱体粉末,再将其在H₂中还原以获得最终产物。研究了煅烧温度、Sr:V摩尔比对产物形貌、结构和组成的影响,并采用标准直流四探针技术对样品的电导率进行测试。结果表明,当Sr:V摩尔比为1:1.06,煅烧温度500 ℃,再在850 ℃氢气还原,可以制备没有残余碳或钒的氧化物杂质的单相SrVO₃粉末。SrVO₃粉末的电导率达到714.3 S/cm,比石墨粉末的电导率（500 S/cm）高。     

溶胶-凝胶法合成LiTaO_3粉体的烧结和介电性能

采用溶胶凝胶法合成LiTaO_3粉体,并探讨溶胶-凝胶过程中的工艺条件对LiTaO_3陶瓷制备的影响.结果表明:在CA(柠檬酸):Ta=4:1条件下制备的LiTaO_3粉体在1150 ℃烧结后试样的相对密度可达到92.3%;相对介电常数可达到147,介电损耗低为1.63.     

溶胶-凝胶法制备稀土锆酸盐陶瓷的结构及介电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法分别合成一元及多元稀土锆酸盐Sm2Zr2O7和(Gd0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7陶瓷粉体,在1600℃无压烧结10h合成致密的陶瓷块体。利用X射线衍射(XRD)仪及场发射扫描电镜(SEM)对各粉体和块体的微观结构进行表征,采用阻抗分析仪测试2种材料的介电性能。结果表明,一元及多元稀土锆酸盐均具有单一的焦绿石结构,中等的介电常数以及低的介电损耗,二者的介电常数均随频率的增加而下降;(Gd0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7陶瓷的介电常数低于Sm2Zr2O7,但二者的介电损耗值相差不多。该研究为进一步研究材料介电常数与热导率之间的关系奠定了基础。     

溶胶-凝胶法制备的钛酸锶钡超细粉体的结构与性能

采用溶胶-凝胶法制备了不同Ba／Sr比的BST粉体，研究了粉体的热处理制度，粉体及其烧结体的微观结构，烧结体的介电性能以及居里温度与组成的关系等。研究结果表明用溶胶．凝胶法制备的BST超细粉体，由于其尺寸细小，粉体的比表面积很大，因而烧结活性更高，在1350℃烧成4h可获得结构致密的单一钙钛矿相的瓷体。     

纳米钡铁氧体的制备与磁性研究

采用溶胶凝胶法在不同pH值和煅烧温度条件下制备了M型纳米钡铁氧体样品,利用X射线衍射、场发射扫描电镜以及振动样品磁强计研究了溶液pH值和煅烧温度对纳米钡铁氧体的微结构和磁性能的影响.实验结果表明:溶液pH值及煅烧温度对钡铁氧体的相结构和磁性能都有很大影响.当溶液pH值在3以上时,有利于BaFe12O19相的形成,纳米钡铁氧体的晶粒尺寸约50 nm,饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc在pH=7时达到最高.对于pH=7的样品,在700℃左右开始有BaFe12O19相形成,同时伴有较多量的α-Fe2O3和少量的BaFe2O4与BaCO3杂相.随着温度的升高,BaFe12O19主相不断形成积累,杂相逐渐减少,当煅烧温度为800℃时,样品基本上为纯BaFe12O19相,经900℃热处理后样品磁性能最佳:饱和磁化强度达到Ms=61.6(A·m2)/kg,矫顽力为Hc=4.56×105A/m.     

溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2复合粉体

以乙酸铜和钛酸丁酯为初始原料,利用溶胶-凝胶法制备纳米CuO-TiO2粉末,采用差热-失重(DTA-TG)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段对粉料进行表征.结果表明CuO-TiO2干凝胶在进行热处理后得到纳米级CuO和TiO2粒子,平均粒子尺寸在40 nm左右;随CuO含量的增加,TiO2晶化温度和相变温度(TiO2由锐钛矿相向金红石相)降低,纳米粒子的团聚相应减少.