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采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了Si-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO3-4/Si-MCM-41。通过氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征。结果表明,合成的分子筛具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,具有较大的比表面积和较强的酸性。 相似文献
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采用双模板辅助,在水热条件下制备出TiO_2@C复合微球,高温煅烧除去模板后得到介孔TiO_2中空微球。利用XRD、SEM、TEM和氮气吸脱-脱附仪对所制备样品的晶体结构、形貌及孔结构进行表征。所制备的介孔TiO_2中空微球属于锐钛矿型,是由大量直径为15.31 nm的介孔初级微球堆积而成,整体微球直径约为360 nm,加入葡萄糖作为模板剂能使孔道结构变得有序。以罗丹明B为模拟污染物,探讨了介孔TiO_2中空微球光催化降解罗丹明B的性能。结果表明,在20 W紫外光照射下,50 mg介孔TiO_2中空微球在30 min内可使初始质量浓度为10 mg/L的罗丹明B完全降解,重复使用11次,在50 min时的降解率仍可达89.5%。 相似文献
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以十六烷三甲基溴化铵(CTAB)为模板,通过水热法与煅烧处理结合的方法合成高度分散和尺寸均匀的纳米介孔TiO2球.通过扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、N2脱附吸附、紫外可见漫反射光谱(DRS)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对介孔材料进行表征.结果表明,当氮掺杂浓度为2.0%时,介孔TiO2粒径较小(11.7 nm),孔径较大(9.0 nm),比表面积大(142.4 m2/g),禁带宽度较低(2.92 eV),氮掺杂相对含量可达到1.96at%(氮掺杂的固体TiO2仅为0.36at%),对可见光吸收能力明显增强,对罗丹明B降解效果最佳,3 h可达83%以上. 相似文献
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光催化制备结晶TiO_2介孔薄膜及其性能表征 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了一种在室温条件下制备结晶TiO2介孔薄膜的简便方法。首先采用含有罗丹明B的TiO2纳米晶溶胶通过浸渍提拉制备结晶TiO2薄膜,然后将薄膜置于紫外灯下照射,通过TiO2薄膜自身的光催化作用将薄膜中的罗丹明B分解去除,从而形成介孔薄膜。分别采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品进行了表征,并考察了薄膜对水的接触角及光催化活性。结果表明:所制备的TiO2介孔薄膜由30~50nm的纳米粒子组成,其晶型为锐钛矿-板钛矿-金红石混晶;适当的罗丹明B添加量有利于介孔形成;由于介孔的作用,TiO2介孔薄膜的亲水性及光催化活性相对于致密TiO2薄膜有显著提高。 相似文献
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实验以β环糊精(β-CD)为造孔剂,采用水热法制备了高比表面积介孔TiO2纳米粉体.利用BET、XRD、N2 ad-sorption-sorption等方法对样品进行了测试.考察了水热温度、水热时间、焙烧温度、造孔剂添加量等因素对材料的比表面积及其光催化性能的影响.实验结果表明:当体系的水热温度180℃、水热时间8h、... 相似文献
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采用提拉-浸渍法在铟化锡导电玻璃( ITO)表面制备TiO2介孔薄膜,通过X射线衍射分析、透射电镜及N2吸附-脱附等测试对材料进行了表征.结果表明,薄膜材料为高催化活性的锐钛矿型,具有高比表面积(166m2·g-1)和较窄孔径分布(2~10nm).以TiO2/ITO为工作电极,建立三电极光催化体系.结果表明,降解初始质量浓度20mg·L-1的甲基橙光电催化反应中,当pH=2、外加阳极偏电压为0.6V、电解液Na2SO4的浓度为10 mmol·L-1时降解效果好,降解率可达97%. 相似文献
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含锆介孔分子筛的微波合成与表征(英文) 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成含锆介孔分子筛(zirconium-containing mesoporous molecular sieves,Zr-MCM-41).用X射线粉末衍射、红外光谱,透射电子显微镜、等离子发射光谱和比表面积孔径测定等测试手段表征经550℃焙烧后样品,同时研究锆添加量与分子筛比表面积及孔体积之间的关系.结果表明:利用微波技术合成Zr-MCM-41介孔分子筛,操作便利,节能省时,所得产物具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,其比表面积为598.1~971.4m2/g,平均孔径大约为2.46~3A3nm.随着介孔分子筛中锆含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差. 相似文献
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高稳定性介孔分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以天然黏土和硅酸钠为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成了有序性好的高稳定性介孔分子筛.用粉末X射线衍射、透射电镜、Fourier变换红外光谱和比表面积孔径分析等方法对所合成的介孔分子筛进行了表征.结果表明:所合成的介孔分子筛的比表面积大于550m2/g,平均孔径为2.72nm.样品经850℃焙烧3 h,100℃水热处理10 d,介孔分子筛的介孔结构没有被破坏,并且热处理使孔发生收缩,比表面积减小,水热处理使介孔的有序性变得更好,天然黏土为原料提高了介孔分子筛的水热稳定性. 相似文献
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分别以两种非离子表面活性剂C18(EO)10、C12Ph(EO)10为模板剂,硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,乙醇、异丙醇为溶剂分别合成了两种含钛中孔分子筛Ti-MSU-1和Ti-MSU-2.采用XRD、FT-IR、UV-Vis、元素分析(ICP)法、N2吸附-脱附等方法对合成的分子筛进行了结构测试和表征.将得到的Ti-MSU-1分子筛前体在高压釜中进行水热处理后,其孔道对称性或有序性显著增强,焙烧过程中热诱导的晶层收缩不再明显,而同样条件的热处理对Ti-MSU-2分子筛孔道结构改性不大.两种Ti-MSU分子筛均对苯乙烯具有催化氧化性能.苯乙烯转化率随中孔分子筛中含钛量的增大而增大.Ti-MSU-1分子筛与Ti-MSU-2分子筛在催化性能上没有太大差别,这与其结构的相似性是一致的. 相似文献
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水热条件下CuMCM-41介孔分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、氯化铜(CuCl2·6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过水热法合成CuMCM-41介孔分子筛.分别采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和N2吸附-脱附等技术,对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.同时研究金属铜添加量与比表面积、孔径之间的关系.结果表明:合成出的4种不同铜含量的CuMCM01介孔分子筛,其比表面积最高可达1032.41m2/g,平均孔径在3.4~4.0 nm之间.随着介孔分子筛中掺杂的金属铜含量的增加,介孔分子筛的比表面积变小、介孔有序性变差.当原料配比增加到n(SiO2):n(CuO)=1:0.2时,合成出的CuMCM-41介孔分子筛有序性很差. 相似文献
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采用液相共沉淀法合成了Yb:YVO4多晶粉体.利用X射线衍射、热重-差热分析、扫描电镜、红外光谱、荧光光谱测试手段,对前驱体及煅烧粉体的结构、形貌及光谱性能进行了研究.结果表明:粉末样品的衍射峰的分布和相对强度与标准YVO4的基本一致.热重分析表明,1 000℃煅烧时,Yb:YVO4粉体总质量损失为13.59%,随着煅烧温度的提高,前驱粉体颗粒尺寸不断增加.800℃煅烧后的粉体为纳米级Yb:YVO4纯相粉体,1000℃煅烧后的粉体粒度约170nm、粒径均匀、分散性和流动性好.荧光光谱表明:主要发射峰位于1 025.76nm,是Yb3 的基态2F7/2与激发态2F5/2能级跃迁导致的荧光发射. 相似文献