干法氟化制备高纯金属镝的工艺研究

介绍了一种制备无水高纯氟化镝的新方法。在氟化炉内的镍制料盘中直接完成了Dy2O3和无水氟化氢气体的氟化反应，然后将钙热还原DyF3制得的粗镝进行熔盐萃取提纯处理，用此式敢可使工业规模化生产的镝金属中的氧，氟含量均小于0.02%，使金属镝的纯度达99.9%以上。     

镁热法制备高纯金属镝

对镁热法制备高纯金属镝进行了研究，结果表明：采要用高纯氯化剂氯化高纯（4N）氧化镝（Dy2O3）制取无水氯化镝（DyCl3），用镁还原无水氯化镝制得镁－镝合金，再经蒸馏制备金属镝的工艺，可以制得高纯镝，纯度可达99．99％。     

钙热法生产金属镝的工艺研究

钙热法生产金属镝的工艺研究常克，王存山，刘晓平（内蒙古冶金研究所０１００１０）（内蒙古第二轻工业学校）国内外生产稀土金属镝的方法有钙热还原法和中间合金法，虽然中间合金法生产的金属镝纯度高，但存在需要蒸馏、周期长、产量低等缺点。根据近几年国内外钕铁硼永...     

熔盐中钙热还原钒酸钙制备金属钒粉

在摩尔百分比组成为NaCl-52%CaCl_2的熔盐中用钙热还原法直接还原钒酸钙制备钒粉。采用XRD、FESEM、EDS和ICP对产品粉末的物相组成、形貌和元素成分进行测试分析。结果表明,在摩尔百分比组成为NaCl-52%CaCl_2的熔盐介质中,可以还原获得纳米球形单质金属钒粉末,粉末粒径100～250nm。     

金属镧的制备方法及应用研究现状

介绍了金属镧的制备方法,对其应用领域进行了总结;指出金属镧制备方法和应用研究具有重要意义,并对未来的应用研究方向提出了建议。     

低品位镍钼矿加钙焙烧及直接热还原热力学研究

通过热力学分析计算,给出了镍钼矿直接热还原的ΔGΘ-T图,用于直观分析不同温度下镍钼矿中矿物的还原过程,并在此基础上进行低品位镍钼矿加钙焙烧及硅铁直接热还原实验。研究表明:镍钼矿原有工艺的焙烧温度为580~620℃,反应速率低,焙烧时间长,升温会增加钼的挥发,加钙氧化焙烧可以将焙烧温度提高到700℃,提高了反应速率,并且可以将钼固定在矿物中,生成稳定的钼酸钙,减少氧化钼的挥发,起到良好的固钼作用。对镍钼矿氧化焙烧、硅铁直接还原过程进行分析,绘制镍钼矿中硅铁还原在不同温度下各反应的热力学状态图。分析研究表明,低温下的固-固反应中,硅铁均可还原氧化钼,但铁对氧化钼的还原能力较弱,Fe不能还原Ca Mo O4;液-固反应中,硅可还原氧化钼、钼酸钙,但铁没有还原能力;在铁浴反应阶段及钢渣界面的反应,起还原作用的主要是硅。实验室中加钙焙烧-硅铁直接热还原工艺制备镍钼铁合金,镍、钼的收得率均在85%以上,焙烧过程中硫被Ca O固定在熔渣中,有利于环保。     

钙热还原制备Sm2Co17合金及磁性能研究

钙作为还原剂无法直接还原SmF₃制备金属钐。本文以无水SmF₃为原料,对钴诱导SmF₃钙热还原制备Sm₂Co₁₇合金进行了热力学计算与实验研究。通过电感耦合等离子体光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能谱仪和X射线光电子能谱仪等测试方法对合金产物的化学组成、结构、形貌、元素分布和化学价态等进行了分析与表征。结果表明：钴诱导SmF₃钙热还原制备Sm₂Co₁₇合金在热力学上是可行的,还原产物为Sm₂Co₁₇合金与CaF₂。当SmF₃与Ca用量分别为摩尔比1.1与1.2,保温时间30 s时,获得合金产物中钐质量分数为22.98%,与Sm₂Co₁₇合金的理论成分几乎相同。铸态合金产物主要由Th₂Zn₁₇结构的2∶17相及CaCu₅     

锂热还原-真空蒸馏联合法制备高纯金属镧工艺研究

对锂热还原-真空蒸馏联合法制备金属镧所涉及热力学和动力学因素进行了简要的分析,证明该工艺过程可行;在此基础上,在氩气气氛下考察了还原温度、还原剂用量和保温时间对金属收率的影响,确定了适宜的工艺条件为:还原反应温度为950℃,锂还原剂过量10％,反应保温时间1h,在此工艺条件下金属镧收率可以达到95％以上.为降低氯化物吸水及气体杂质对金属镧的污染,将锂热还原和真空蒸馏除杂整合在同一设备中一次完成,制备得到了国内报道的目前高纯度的金属镧,绝对纯度为99.974％(相对于38个分析元素),相对纯度为La/REM ≥99.995％,其中稀土金属杂质总量为42.7 μg·g-1,非稀土金属杂质总量为100.1 μg·g-1,气体杂质C,S,O,N分别为20,20,56和20 μg·g-1.     

熔盐电脱氧法制备金属Cr粉的研究

以烧结的Cr2O3片体为阴极、高密度石墨碳棒为阳极,在820℃的CaCl2熔盐中,2.8V电压下进行电脱氧反应,制得金属铬.研究了烧结温度、电解时间对电解反应的影响,用电子扫描显微镜(SEM)分析了900℃、1200℃烧结试样电解前后的微观形貌;XRD分析了电解产物的相组成.结果表明:试样的烧结温度越高,孔隙率越低,电脱氧反应速率越慢,产物的颗粒越大;电解还原是从外向内进行的;扩散过程是影响电脱氧反应速率的重要因素.     

低氧低分压环境下泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出：在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。