电子探针定量分析中无标样联立方程法的研究

本文提出了电子探针显微分析中一种新的无标样定量方法—联立方程法,此方法对波谱分析和能谱分析均适用。从元素含量(或氧化物含量)和特征X射线相对强度的各种修正关系式(ZAF修正、α因子修正、δ因子修正等)出发,以标样X射线强度为未知量,并根据试样中所有含量加和为一这一事实,对一组含量各不相同的试样,可得到一组多元线性联立方程。通过求解可计算得到各个标样强度值,并计算各试样的含量。计算通过迭代方法完成,用电子计算机进行计算。当含量不同的试样的数目不足以使用完全无标样联立方程法,或已有标样的数目不足以使用有标样法时,可进行部分标样联立方程法的分析。     

水泥熟料矿物的扫描电镜能谱定量分析研究

利用扫描电镜进行能谱定量分析时,可使用有标样法和无标样法。这两种方法的准确度不同,前者较高,后者稍低。在我国,能谱定量分析时普遍采用无标样法。这种方法使用无标样定量程序,它是从理论上计算出X射线的强度因子代替纯元素,其特点是无需标样,快速简便,但准确度低。该方法在国际上应用并不太广泛。为了查明无标样法的准确度究竟多少?它与实验条件及被测元素原子序数和含量的关系如何?需要筹集足够数量的标样。提出了一种能谱分析条件下测定标样均匀度和稳定度的方法。通过与同一标样在常规条件下的波谱分     

X光光谱仪探测效率的测定以及在定量分析中的应用

本文介绍在日立X—650扫描电子显微分析仪上对X光光谱仪探测效率T的测定工作。利用探测效率作定量成份分析不仅可以减少测试工作量,而且可以解决某些难以制备的纯元素标样问题。并可逐步过渡到和X光能谱仪连机使用。一、探测效率T的曲线和回归方程根据Russ用以计算纯元素标积X光强度因子P的公式,探测效率T为: T=P·A/F·R·Q·WL 将X光光谱仪实测到的特征X光强度作为P,代入上式,即可得这条谱线的探测效率。式中的各参量计算式     

生物薄试样电镜X射线显微定量分析法进展

本文重点介绍应用Hall理论进行生物薄试样电镜X射线定量分析的原理和近年来运用此理论进行分析所采用的有关扣除背底、峰剥离、外源性背底校正以及标样等技术。文中还描述了“薄试样”的条件,介绍了近年运用Link公司开发的分析软件测定各元素的标样参数(FST)、根据标样参数对生物薄试样进行元素分析的方法。     

激光诱导击穿光谱对水系沉积物的分类及铬元素测定的研究

基于激光诱导击穿光谱技术对水系沉积物中铬元素进行快速定量检测为目的,利用激光诱导击穿光谱仪对标样和样品进行了分析,建立了标样中铬元素浓度与其激光诱导击穿光谱强度间的定标曲线,线性相关系数达到0.992,得到了样品中的铬含量。同时利用主成分分析方法对样品进行了分析,结果表明LIBS技术可用于水系沉积物的分类和鉴定的研究。     

牛津仪器推出新款手持式X射线荧光光谱仪

牛津仪器宣布推出一款坚固的手持式X射线荧光光谱仪（XRF）-X—MET5000,该仪器能够对在电子电气设备中限制使用的有害物质进行高精度、高可靠性的鉴定。牛津仪器的手持式X射线荧光光谱仪誉满全球,X—MET5000是其第四代产品。这款拥有牛津仪器PentaFET专利探测器技术的仪器,保证了用户对所有感兴趣的元素均得到快速分析,     

生物试样的定量X射线显微分析

生物试样的定量X射线显微分析一般包括三个步骤:特征信号与背景信号的分离;分析已知成份的标样;应用定量理论对试样的谱线与标样的谱线进行比较。对于薄的,厚的和半厚的试样定量方法是不同的。生物试样定量显微分析中存在的问题有:低计数率、试样损伤和质量损失、污染和过强的外来辐射源产生的背景。     

一种电子陶瓷的分析方法

对五元系统BaO PbO Nd2 O3 Bi2 O3 TiO2 进行X 射线粉末衍射分析确定系统的主次晶相分别为BaNd2 TiO14 和Bi4Ti3 O12 。用X射线衍射峰强度计算出系统中各物相的体积百分数 ,代入李赫德涅凯对数混合定则 ,定量计算出的系统介电性能与用仪器实测的相符。结果表明对于X射线衍射强度可以定量表征系统介电性能的材料 ,可以根据所需的性能指标利用李氏定则确定系统成分配比 ,从而可以作为电子陶瓷材料设计改进的依据。     

较低倍X射线像的灰级修正

应用同型计算机直接采集电子探针Ｘ射线像,并用伪彩色显示技术进行观察。发现电子束扫描方式下的低倍Ｘ射线像存在严重失真,并且倍数越低越严重;相同倍数时,谱仪的低波段比高滤段严重;不同谱仪上迭起方向不同。极低倍Ｘ射线像已无法使用,较低倍Ｘ射线像可以进行灰级修理。修理方法是,在完全的相同的实验条件下,分别采集标样和试样中某元素的Ｘ射线像,根据标样Ｘ射线像找出各像素点的修理因子;用该修正因子对试样元素的Ｘ射     

衬底和薄膜的X射线强度比的蒙特卡罗模拟

本文介绍了利用蒙特卡罗方法模拟计算不同衬底上铝膜发射的特征X线强度与纯铝块状试样发射的X射线强度比I_c/I_B随加速电压E_o变化的曲线,当I_c/I_B→1时可得到E_d。以及直接摸拟计算不同衬底上铝膜试样的衬底发射x线强度与铝膜发射X线强度之比I_s/I_c随E_o的变化曲线,当I_s/I_c→0时可得到E＇_d。E_d和E＇_d具有相同的物理含意,将其代入Castain的X射线激发深度公式可以计算确定衬底上薄膜的厚度。对这两种方法比较的结果表明,采用后一种无标样法确定E_d具有更高的灵敏度,因而对膜厚的测定更为准确。     

土壤重金属镍元素的X射线荧光定量分析

利用XLt793重金属分析仪,在实验室自然大气环境下获取土壤的X射线荧光,通过X射线荧光光谱法定量分析了国家标准土壤样品中Ni元素的含量。实验研究了在最佳实验条件下土壤中Ni的X射线荧光特征分析谱线,测定了Ni元素的直接校准曲线。实验结果表明,Ni元素质量分数在(50～1000)×10-6范围内,元素含量与特征谱线强度之间具有较好的线性关系;元素Ni强度分析测量的相对标准偏差(RSD)为8.60%,利用相同土壤类型进行定量分析的结果与标准值的相对偏差为4.43%;利用定标曲线对不同土壤类型进行定量分析,元素测量浓度与标准值的相对偏差为7.13%。     

X射线能谱定量分析初探可伐合金的EDX分析

可伐合金是能与玻璃、金属匹配封接的合金材料,在电池行业中用作封接材料。其化学组成对确保电池封接件的质量是至关重要的。我们用化学组成与待测试样相近的标准样。按下式求出待测试样中的Mn、Co、Ni的含量。C_i/C_j=I_i/I_j C_j=[I_i/I_j]·C_i式中 C_i—试样中欲测元素的含量;C_j—标样中欲测元素的含量;I_i—试样中欲测元素特征X射线的强度;I_j—标样中欲测元素特征X射线的强度。一、实验方法1.仪器设备和试剂:S—520型扫描电子显微镜(日本日立公司);TN—5400型X射线能谱仪(美国TN公刮);4J29Kovar合金标准样品:西1—1号和西1—2号(冶金部五二厂七五二研究所);无水乙醇 AR级; 丙酮 AR级。     

EDAX 9100能谱仪薄膜定量分析的研究

本文通过在Philips EM400T透射电镜上用一些标准成分的样品进行薄膜X射线能谱无标样成分分析实验,检验了目前国内广泛使用的美国EDAX 9100能谱仪薄膜无标样方法的分析准确度。本实验结果为:在分析Cr,Fe,Ni等相邻元素时,准确度较高,绝对误差一般在1％左右或更小;而使用同一线系分析临界激发能之比E_A/E_B≤2的近邻元素,相对误差约为5％～10％;分析非近邻元素的误差还要大些;而使用不同线系分析,相对误差可大至20％～50％。本实验认为采用高电压、尽可能使用同一线系进行分析及选取能量离得较近的X射线进行分析可以提高9100能谱仪的分析准确度。通过用TaSe_2薄膜在不同厚度与X光出射角进行的薄样品吸收实验,证明了在分析质量吸收系数之差Δμ较大的样品时,必须考虑吸收修正。用Goldstein等的薄样品吸收公式:F_(AB)=exp〔-(μ_B-μ_A)ρtcscψ/2〕可以较好地克服由薄样品吸收带来的分析误差,从而明显改善了9100能谱仪对TaSe_2的分析结果。     

GZAF Windows版电子探针定量分析

采用VB和VC开发的电子探针软件GZAF可运行于Win98等操作系统，GZAF具有较完善的定量分析功能，自动化，智能化和灵活程度较高。一次可分析的元素数约40个，一个分析报告可容纳的分析点数只与仪器的寿命和硬盘容量有关，定量分析采用数据库和电子表格方式，分析报告方式有数据库。文本、平面或立体图形和图像，所有报告都可以直接在通用软件如Word,Excel,Access,PhotoShop,MathCAD等中引用和加工。有较丰富的电子探针定量分析实用程序和辅助功能，如以任意元素为主参考元素的分子式计算；化学式创建；Fe的价态计算和矿物端员组份计算；X射线全谱拟合（为背底位置和峰位的选择及避免重叠峰提供直观指导），标样库；全面的联机测试和仪器基本参数设置，谱位动态校正，谱平移校正，质量吸收系数设置，谱仪驱动方式选择，样品面／线定量分析和图像显示等功能，GZAF软件也可以脱机使用，为所有探针用户提供方便。     

In_xGa_(1-x)As的俄歇电子谱定量分析

采用As元素作为内标对分子束外延生长In_xGa_(1-x)As进行定量俄歇分析。实验测定了元素相对灵敏度因子、基体修正因子和离子溅射修正因子,给出一个定量修正公式。检测结果与电子探针、X射线双晶衍射和手册灵敏度因子法等结果进行了比较。     

俄歇电子能谱表面定量分析

本文叙述了表面定量俄歇分析的一些方法:(1)多元素标样法,(2)纯元素标样法,(3)灵敏度因子法。给出了利用JAMP-10型俄歇电子谱仪进行定量分析(包括深度定量分析)的一些结果。     

元素线系选择对硬质合金刀具涂层与基体过渡层能谱谱线解析的影响

对硬质合金刀具涂层和基体之间的过渡层进行了元素的能谱分析,研究了分析软件中钨元素(W)线系选择对半定量分析和不同元素线分布的影响。结果显示,当钨元素分别选用M线系和L线系进行分析时,会影响半定量结果;涂层中的Ti和基体中的W的计数率在线分布谱图上会呈现不同的变化趋势,选用M线系标定更符合实际情况。此外,由于涂层中Si的K_α特征X射线能量和基体中W的M_α特征X射线能量非常接近,可能造成Si和W谱峰误判,要根据具体情况具体分析,必要的时候选用软件的Truline功能可以纠正。     

芯片共晶焊接焊透率测量系统改进研究

X射线检测设备是功率芯片焊后空洞率检测的有效手段.文中介绍了X射线设备的检测原理和超声扫描设备检测原理,通过多次不定期的进行样件X射线检测,发现其测量系统分析不太稳定,对测量真值、测量的重复性和再现性不能控制.后经制订标样,采用超声扫描设备进行标样的空洞率检测,将超声扫描检测值作为真值进行X光设备的参数确定,从而再对未知芯片进行空洞率检测.试验结果表明:将超声扫描检测值作为X光检测设备的标定样,此方法测量出的空洞率值能够通过MINTAB软件中Gage R&R测量系统分析,测量值是真实可靠的,对产品的工艺检验评价起到了至关重要的作用.     

Russian roulette优化小波算法在X射线荧光光谱去噪中的应用

小波去噪是效果较好的去噪算法，小波函数和分解等级的选择对去噪质量影响很大，但利用小波函数对X射线荧光光谱去噪存在优化困难。针对这一问题，提出了一种基于Russian roulette优化小波算法用于X射线光谱去噪。以土壤中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb等8个重金属元素定量模型的决定系数(R²)求和为优化目标，通过Russian roulette优化策略更新小波函数和分解等级，经过设定的迭代次数后，选出实际土壤样品光谱较优的小波函数和分解等级。该方法在55个国家标准物质土壤样品的30 s测量的X射线荧光光谱进行验证，优化后8个元素的R²均有所提高，8个元素的定量模型R²之和从7.8383增大到7.8704。这将为小波去噪在X射线光谱的元素快速测量提供一种可选择的方案。     

DXS—X2分析扫描电镜倾斜X射线波长色散谱仪的应用

扫描电镜主机安装了X射线分析装置后,它不但可以进行微观形貌观察,而且还能同时提供化学成份分析。操作迅速、使用方便的能量色散谱仪(EDS)占有大多数,但是波长色散谱仪(WDS)也有它的独道之处。DXS—X_2小型分析扫描电镜安装了倾斜WDS,如图1所示。它的X射线出射角为30°。可装四块晶体(LiF、PET、RAP、STE)。元素分析范围:5~B～92~u。聚焦圆半径为140mm,X射线强度和分Y本领都能得到兼顾。本仪器除了能进行定点作元素扫描分析外,还能进行面分析,线分析。由于倾斜WDS对试样表面起伏变化表现为迟钝。因此对不光滑试样表面,如断口等粗糙表面进行定性分析更有利。如图2所示。