硫铁矿烧渣制备聚合硫酸铁新工艺

硫铁矿烧渣是硫酸制备过程中产生的固体废弃物。将硫铁矿烧渣与硫酸混合后，经过熟化、水溶、过滤得到酸性硫酸铁溶液。在硫酸铁溶液中，加入新制备的氢氧化铁，于25－60℃时反应2h后加入少量双氧水得到聚合硫酸铁（PFS）。随着氢氧化铁与硫酸铁溶液反应的进行，溶液中PFS盐基度不断增加，当硫酸铁的量一定时，PFS盐基度随氢氧化铁的量增加而增加，温度升高时有利于PFS的生成，投入双氧水将溶液中的Fe^2 转化为Fe^3 ，并且PFS盐基度增大，混凝实验说明该方法制备的PFS具有很好的除浊效果。利用硫铁矿 烧渣制备PFS不仅消除了污染，而且使其固体废弃物得到了利用。该工艺与以FeSO4为原料、用NaNO2催化氧化法制备PFS的方法相比，具有反应快、无污染、经济效益好等优点。     

正交实验法优选铁泥制备纳米四氧化三铁

以铁泥为原料,采用双氧水氧化法制备纳米四氧化三铁粉体.研究温度、溶液pH、双氧水用量及反应时间对产率的影响.得到最优实验条件:反应温度75℃;反应时间3 h;双氧水:0.5 mL;溶液pH=11.采用XRD、SEM等测试手段对产物进行表征,产物为Fe3O4,平均颗粒大小为100 nm.     

镍/铁双金属体系对多氯联苯的催化脱氯降解

采用化学还原法制备的镍/铁双金属对多氯联苯(PCB)进行降解。实验以镍/铁双金属对PCB的降解率为考察指标,选用L25(56)正交试验方案,考察了降解介质的初始pH值、铁的加入量、镍化率(Ni/Fe质量比)、降解温度和反应时间5个影响因素。结果表明:介质的初始pH值对降解率有极显著影响,其他4个因素的影响不明显。得出的镍/铁双金属对PCB降解的最佳工艺条件为:介质初始pH 2.0、铁加入量0.4 g、反应体系温度60℃、降解时间60 min和镍化率15%,在此条件下获得了79.6%的降解率。     

酚试剂法测定室内空气中甲醛的实验条件优化

为了提高酚试剂法测定室内空气中甲醛的准确性,优化实验条件,系统研究了盐酸介质浓度、显色剂加入量、显色时间、显色反应温度和稀释液类型等因素对吸光度的影响,研究结果表明,采用0.1 mol/L盐酸配制的硫酸铁铵显色剂,显色剂加入量对吸光度影响不显著,最佳加入量为0.4 mL;显色反应温度对吸光度影响明显,最佳温度应控制在25～35℃范围内;稳定的显色反应时间应控制在18～30 min内,以20 min为宜;当甲醛质量浓度较高时,可选用去离子水或酚试剂吸收液进行适当的稀释。在较优的实验条件下,测定的甲醛质量浓度与吸光度在0～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。     

以TEOS为硅源的聚硅硫酸铁制备与除藻性能

采用正硅酸乙酯（TEOS）代替传统的硅酸钠制备活性硅酸,将活性硅酸与聚合硫酸铁反应合成聚硅硫酸铁混凝剂,并研究了相关机理。由于正硅酸乙酯水解很缓慢,容易控制,可以得到重现性好的产物,有利于进行除藻性能的研究。通过正交实验等研究获得了聚硅硫酸铁的优化合成条件,即铁硅摩尔比为1．0,反应温度为50℃和反应时间为60min。论文还研究了优化条件下合成的聚硅硫酸铁混凝剂除藻性能,得到除藻优化条件,即原水的pH值为11．0、预氧化剂的投加量为0．70mg／L,聚硅硫酸铁的投加量为24．1mg／L。     

DL-天冬氨酸合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的N催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了DL-天冬氨酸.对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的量进行了研究.所得最佳合成条件如下氨水与马来酸酐物质的量比=5∶1,反应时间6 h,反应温度140℃,催化剂N与马来酸酐质量比=0.15∶1.在最佳工艺条件下,产品总收率为60.3%,纯度达到99%.并通过IR光谱对产品进行了验证.     

季铵碱类催化剂的制备及其对HDI三聚反应研究

为论述季铵碱类催化剂的制备及其对HDI三聚反应的催化作用,采用了溶液聚合工艺对HDI单体进行聚合,通过对反应产物分子中-NOO含量、游离HDI含量进行分析,考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间对加成反应的影响,确定了理想催化剂为四甲基氢氧化铵和双季铵碱及其制备反应条件.     

硫铁矿烧渣制备高铁酸钾及高铁酸钾溶液稳定性

以硫铁矿烧渣为原料,采用酸解-水浸法制备硫酸铁,并用次氯酸钠氧化法制备高铁酸钾.实验结果表明,硫铁矿烧渣制备硫酸铁溶液的最佳工艺条件为:水跟硫铁矿烧渣的质量比为0.65,质量分数为98％的浓硫酸酸解,在280℃下酸解反应1h,铁的回收率可达78.6％合成高铁酸钾最佳工艺条件为:在25℃时,次氯酸钠质量分数20％,硫酸铁跟氢氧化钠的质量比为0.65,反应时间1.5h,高铁酸钾的产率可达到73.4％；高铁酸钾溶液最佳的储存方法为:聚乙烯塑料瓶避光保存,并添加稳定剂NaIO4,NaIO4在高铁酸钾溶液中的适宜质量分数为0.10％.     

壳寡糖铁(Ⅲ)配位产物的合成与表征

为了探究壳寡糖铁(Ⅲ)的配位结构和最佳合成条件,通过自制壳寡糖(黏均相对分子质量1 000)与FeCl_3溶液的反应,合成了壳寡糖铁(Ⅲ)配合物.采用可见分光光度计测定反应前后溶液中Fe~(3+)浓度的变化,探究溶液pH值、反应温度以及反应时间对Fe~(3+)与壳寡糖配位反应的影响.利用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、差热与热重分析(TGA-DSC)、元素分析(EI)等方法对配合物进行表征.结果表明:Fe~(3+)参与反应的配位量随着pH增加而增大,当pH3.5时Fe~(3+)形成沉淀导致配位反应无法进行;Fe~(3+)参与反应的配位量随着反应时间的延长和反应温度的提高而增大,直至配位反应趋于平衡,考虑到实际生产周期和能源消耗,选择最佳反应时间为60 min,最适宜反应温度为40℃;形成的配合物热稳定性较壳寡糖本身的热稳定性有所提高,配合物中壳寡糖与Fe~(3+)的摩尔配位比为3∶1,并由此确定了配合物的结构式.     

稻壳二氧化硅负载铁催化剂对苯酚双氧水羟化反应的催化活性

利用稻壳热解法制备出无定形二氧化硅（Rice Husks Silica,RHS）,以其为载体,通过浸渍法制得负载铁催化剂Fe3＋/RHS,并将该催化剂用于催化苯酚双氧水直接羟基化反应。研究了催化剂的具体制备条件,反应时间、反应温度和催化剂用量对催化反应效果的影响。HPLC对苯酚双氧水羟基化反应的结果进行监测。结果表明：当m（苯酚）=1.88g,n（苯酚）∶n（H2O2）=1∶1,溶剂为10mL水时,催化剂（Fe3＋/RHS）最佳用量为30mg,反应最佳温度为65-70℃,反应结束时间为60min。在相同反应条件下,该负载铁催化剂对苯酚羟化反应的催化效果优于其他几种催化剂。     

电池级超微细磷酸铁的制备

为了探索一种低成本的磷酸铁合成工艺,以硫酸亚铁为原料,经过硫酸亚铁氧化、碱式磷酸铁沉淀、碱式磷酸铁转化制备出电池级超微细磷酸铁.研究了硫酸亚铁氧化、碱式磷酸铁沉淀、碱式磷酸铁转化反应过程中反应温度、加料时间、磷酸浓度等因素对磷酸铁产品质量的影响.通过试验得到了合成磷酸铁的最佳工艺条件：氧化反应过氧化氢加料量为标准量的120%,加料时间50min,沉淀反应温度40℃;磷酸铵加料时间40min,转化反应温度90℃,磷酸浓度0.5mol/L.在此最佳工艺条件下制备出了平均粒径小于3.0μm的电池级超微细磷酸铁,元素分析表明产品中金属杂质含量均小于0.005%,硫含量小于0.022%,且磷铁比为1.01,产品磷酸铁纯度较高.X射线衍射分析结果表明未经高温处理的产品是一种无定形微细颗粒,而经过600℃高温煅烧后的产品结晶度高,晶型完美.     

拜耳法赤泥中主要组分分离研究

采用铵盐焙烧、水浸、酸浸等工艺对拜耳法赤泥进行处理,分离出了赤泥中的主要组分铁、铝、钙、硅,得到其相应的化合物：氧化铁、硫酸铝、石膏和水玻璃．研究了焙烧、水浸和酸浸工艺对拜耳法赤泥成分的影响,探索了从拜耳法赤泥中分离铁、铝、钙、硅的工艺方法和技术条件,分析了制备样品的化学成分和物相组成．     

合成草酸亚铁的反应时间对组成的影响

采用硫酸亚铁铵和草酸溶液在酸性介质条件下合成含有结晶水的草酸亚铁。通过优化实验条件、定性产物及组成的测定,实验结果表明,加热反应时间为120 min时,合成样品的结晶水的个数与理论值非常接近,即合成样品为FeC2O4·2.01H2O,且产率为97％其中样品中Fe3+的质量分数为0．28％。TG—DTA分析结果表明, 草酸亚铁分解是由脱水和分解两部分组成的,样品属于二水化合物。从200℃开始,草酸亚铁开始分解,到300℃完全分解为氧化亚铁、一氧化碳和二氧化碳,失重率达56．5％。这主要是由于在氧气中氧化亚铁不稳定,会有少量三氧化二铁生成。由此可见,自制的草酸亚铁可以作为合成磷酸亚铁锂的原材料,可满足其电化学性能的要求。     

磷石膏制备硫酸铵的工艺

为了降低磷石膏生产造成的环境污染及资源浪费,利用磷石膏与氨水、二氧化碳的反应,制备出硫酸铵.用单因素试验法研究了氨碳摩尔比、液固摩尔比、反应时间、加入批次4个因素对磷石膏中硫酸钙转化率的影响,并得到了优化工艺参数.在室温条件下(25℃),工艺条件是氨碳摩尔比为1.15∶1,反应时间为1.5h,液固摩尔比为2.5∶1,加入批次为3次.结果表明,在优化工艺条件下磷石膏中硫酸钙最大转化率可达到99.08%,硫酸铵中氮质量含量(干基)可达到国家标准一等品指标,游离酸(硫酸)可达合格品指标.用磷石膏生产硫酸铵,不仅解决了磷石膏堆放造成的环境问题,同时也实现了硫资源的循环利用,具有潜在的社会效益和经济效益.     

硫酸铁铵催化合成癸二酸二丁酯

在十二水合硫酸铁铵存在下,由癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯.当癸二酸正丁醇和硫酸铁铵的物质的量比为1∶12∶0.16,回流分水70min,酯收率达93.7%.     

从粉煤灰中提取硫酸铝和硫酸铁的微波法试验

通过正交试验设计，找出用微波法从粉煤灰中制备硫酸铝和硫酸铁的最佳工艺条件，即硫酸浓度为60％，粉煤灰(g)与酸液(mL)投料比为1：1.4，浸泡时间为14h，加热时间为7min；所得硫酸铝、硫酸铁的浸出率为62.0％～76.5％，比常规加热的浸出率高约10％，且时间大大缩短。     

用废铁屑和酸洗废液制备聚硅酸铁（PSF）的研究

研究了用废铁屑、硫酸酸洗废液和硅酸钠为原料,经酸浸、催化氧化、水解和聚合等过程制备聚硅酸铁（PSF）絮凝剂的方法。探索了对铁浸出率和PSF絮凝性能有影响的各种因素,包括硫酸温度、浸出时间、氧气流量、Fe／Si比、硅酸活化PH、硅酸活化时间、陈化时间。确定了合理的制备工艺条件,并对絮凝剂PSF处理工业废水的絮凝性能进行了研究,与聚合硫酸铁（PFS）和聚合氯化铝（PAc）的絮凝性能进行了比较。结果表明,PSF具有良好的絮凝性能,能有效改善废水中的浊度和色度,去除悬浮物（SS）和CODcr;用量为90mg／L时,浊度、色度、SS和CODcr的去除率分别可达92．3％,93．3％,92．9％,80．4％。     

Micaceous iron oxide prepared from pyrite cinders by hydrothermal method

Micaceous iron oxide (MIO) with a hexagonal flaky shape was prepared by hydrothermal method. The ferric hydroxide used as precursor was obtained by an acidic leaching solution of pyrite cinders reacting with ammonia solution. The optimal experimental conditions for preparing micaceous iron oxide were investigated by orthogonal experiments. Micaceous iron oxide can be successfully prepared when optimal parameters of total iron concentration of 2.0 mol/L, pH value of 8, n(Fe²⁺)/n(Fe³⁺) of 0.1, mass of seed crystal of 1 g, reaction temperature of 260 °C and reaction time of 30 min are applied. X-ray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and selected area electron diffractometry (SAEM) were adopted to characterize the hydrothermal products prepared under optimal conditions. The results indicate that highly crystallized α-Fe₂O₃ hexagonal flakes, about 1.0–1.5 μm in diameter and 0.1 μm in thickness, are prepared. Furthermore, the quality of micaceous iron oxide prepared can meet the required characteristics of micaceous iron oxide pigments for paints (ISO10601—2007).     

络合沉淀法制备高纯白色二氧化铈及其光催化的研究

以乙二胺四乙酸二钠盐为络合剂和沉淀剂,采用络合沉淀法制备CeO2并用于光催化降解亚甲基蓝。实验考察络合剂用量、反应时间和反应温度对产物的影响。采用XRD、SEM、IR、UV对产物进行表征。结果表明,制备CeO2最佳条件为硫酸铈与络合剂的物质的量比为1∶3,反应时间1h,反应温度60℃,络合沉淀法制备的氧化铈为白色、纯度较高。同时对CeO2进行了光催化研究,考察了催化剂用量、双氧水用量、pH、催化时间对光催化实验的影响。结果表明,光催化最佳条件为,100mL亚甲基蓝溶液中催化剂用量20mg,双氧水6mL,pH为6,光照时间120min。