混合二元酸尿素加合结晶分离的研究

采用尿素加合结晶法分离混合二元酸 ,实验探讨了分离混合二元酸的可行性 ,详细考察了尿素用量、结晶温度等因素对加合结晶的影响。采用二甘醇作为加合物的分解剂 ,得到了二元酸。     

混合二元酸中戊二酸的分离

采用溶剂溶解和结晶的方法从混合二元酸中分离出戊二酸,其纯度大于95％,收率大于80％,并确定了最佳操作条件。     

从混合二元酸中分离纯化戊二酸

介绍了从混合二元酸中分离纯化戊二酸的方法以及戊二酸的开发利用。     

混合二元酸中丁二酸的分离

用溶剂浸取精制混合二元酸分离出丁二酸。分离工艺条件:浸取温度为88℃,浸取时间为1h,溶剂与二元酸的质量比为6.61。在上述工艺条件下分离得到的丁二酸纯度为99%,丁二酸的收率为61.76%。     

混合二元酸分离制备高品质丁二酸

混合二元酸是生产己二酸时的副产物,其中的丁二酸是一种重要的化工原料,且应用非常广泛。采用乙酸酐作为反应试剂,使混合酸中的丁二酸转变成丁二酸酐,然后通过结晶法分离出丁二酸酐,再使丁二酸酐水解得到丁二酸。探索了最优的工艺条件,最终得到纯度为99.99%以上的目标产物,开拓了丁二酸制备的新方法。     

从混合二元酸中分离纯化戊二酸

介绍了从混合二元酸中分离纯化戊二酸的方法以及戊二酸的开发利用     

ChemCAD模拟分离混合二元酸二甲酯研究

采用ChemCAD软件对混合二元酸二甲酯的精馏分离过程进行模拟。首先选用简捷精馏模型分别对己二酸二甲酯和戊二酸二甲酯混合物,戊二酸二甲酯和丁二酸二甲酯混合物进行初步分离模拟,再选用联立矫正精馏模型进行两步间歇精馏模拟,得到合适的精馏条件。结果表明:精馏塔Ⅰ和精馏塔Ⅱ的塔板数均为22,塔顶压力为0.01 MPa,塔压降为0.001 MPa,再沸器温度小于423 K,进料口在塔板数12处,精馏塔Ⅰ最小回流比为2.42,精馏塔Ⅱ最小回流比为0.69时,进行模拟精馏,得到丁二酸二甲酯的纯度为99.60%,戊二酸二甲酯的纯度为99.61%,己二酸二甲酯的纯度为99.70%;根据模拟结果,采用精馏装置对混合二元酸二甲酯进行实验验证,实验结果与模拟结果相近。     

混合二元酸二甲酯的间歇/连续酯化工艺研究

介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明：当m（NKC-9催化剂）∶m（混合二元酸）=8％时,混合二元酸预酯化转化率大于70％.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90％和97％.最佳反应条件为：预酯化∶m（催化剂）∶m（混合二元酸）=8％,n（甲醇）∶n（混合二元酸）=2.5∶1,反应温度80～85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37～1.47 h1,n（甲醇）∶n（预酯化产物）＞25.14.     

采用OSLO进行十二碳二元酸结晶过程控制研究

介绍了十二碳二元酸的提纯方法.将经过预处理的十二碳二元酸发酵液泵入结晶器,同时将质量分数为30％稀硫酸通人外循环泵出料口加入结晶器,控制反应物料pH,通过冷却,压滤、洗涤、干燥制得十二碳二元酸.得到的十二碳二元酸产品颗粒大而均匀、色泽好、纯度高,且可实现结晶过程的连续化.     

混合二元酸中丁二酸的分离提纯

丁二酸是一种重要的有机化工原料及中间体,具有优良的物理化学性质,其用途非常广泛。本研究采用重结晶方法对混合二元酸结片进行初步分离,主要针对滤渣中的丁二酸进行分离提纯,探索了料水比、结晶温度、结晶时间等条件对丁二酸纯度和回收率的影响,得到的丁二酸纯度99.0%。     

C4～C6混合二元酸的分离

介绍了国内外C4～C6混合二元酸分离技术的概况,综述了各种分离与纯化方法及其工艺条件.     

尿素对硫酸钙结晶过程影响的研究

以试剂磷酸二氢钙、硫酸和尿素为原料，模拟磷矿-硫酸脲(尿素硫酸加合物)反应中的硫酸钙结晶过程，在MSMPR结晶器中研究了尿素对硫酸钙结晶的影响。结果表明，与无尿素的结晶过程相比，尿素使出现结晶的时间延长了150％，但悬浮液密度增加50％，结晶在长度和宽度上均有所增加，特别是宽度上的增长超过50％。粒度分布的定量分析显示，尿素硫酸摩尔比为3．6：1，过程温度80℃时，硫酸钙的成核速率减少了25％，但结晶成长速率增加了1.2倍，结晶粒度分布中心由72．8μm增大到142．8μm，平均粒径由70．98μm增加为105．45μm。两者叠加的结果体现为硫酸钙结晶过程总速率的增加。     

两种催化剂合成混合二元酸二甲酯的对比研究

以工业副产物混合二元酸(DBA)和甲醇为原料,分别用复合固体酸和PW12/Si O2为催化剂催化合成混合二元酸二甲酯(DBE),对比发现两种催化剂条件下的最佳合成条件均为甲醇和酸(DBA)摩尔比为3.5,催化剂的用量均为混合二元酸(DBA)质量的2%,反应时间均为4 h,载水剂加入量均为50 m L/100 g DBA,在此条件下,两种催化剂下的DBE收率均接近85%,产品酯的总质量分数均在98.6%以上,且两种催化剂重复使用5次时,DBE收率均大于70%,权衡利弊,在相同实验条件下,且DBE收率相似的条件下,使用固体酸催化剂加热催化酯化合成混合二元酸二甲酯具有较高的经济效益、环境效益和较好的应用前景。     

尿素工艺法合成结晶紫内酯的研究

将一定比例的尿素、对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺溶解在盐酸溶液中,在氮气保护下,于80℃左右反应0.5 h,再加入间二甲氨基苯甲酸于93℃左右搅拌回流5.5 h,得无色结晶紫内酯(LCVL),收率为65.00%。把LCVL溶解在碱性溶液中,以铁氰化钾为催化剂,通入空气反应18 h,得结晶紫内酯(CVL),收率为90.50%。讨论了萃取剂、温度、NaOH的质量与浓度及反应时间对反应的影响。     

混合二元酸二甲酯的合成工艺研究

以混合二元酸（DBA）和甲醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,不加带水剂的情况下合成混合二元酸二甲酯（DBE）,考察不同反应条件对产品收率的影响。最佳工艺条件为：催化剂用量占DBA质量的4%,甲醇与DBA摩尔比为5.6,反应温度110℃,反应时间5 h,此工艺条件下得到的混合二元酸二甲酯收率达到93%。     

利用混合二元酸合成混合酸二甲酯和聚酯多元醇的研究

以工业副产物C4～C6混合二元酸为原料,采用传统催化剂浓硫酸合成混合酸二甲酯(DBE),确定了最优工艺条件:以100 g混合二元酸为基准,浓硫酸用量2 mL,回流分水3.5 h,醇酸比5∶1,带水剂甲苯50 mL,酯化后反应液在70～80 ℃下搅拌10 min条件下用Na2CO3溶液洗涤.在此条件下产品酸值小于1 mg KOH/g,其中混合二元酸二甲酯含量大于95%,平均产率为86.3%,质量稳定.自制DBE和1,4-丁二醇在钛酸四正丁酯催化作用下可合成聚氨酯用聚酯多元醇,分子量在800～2 000可控.     

芴馏分结晶分离的实验研究

在实验室研究了 34 .3%、46 .1%、6 5 .1%、77.0 %四种芴馏分的“结晶温度 -结晶组成”变化情况。结晶分离温度高 ,结晶固相中芴含量也高 ,但芴的得率低 ,初步找出三者对应关系 ;用结晶分离方法可提高芴馏分的纯度 ,但难超过 80 % ;芴纯度的提高主要不是依赖苊、氧芴的去除 ,而是其它杂质的分离。上述研究 ,对工业生产有一定的指导作用     

用复合固体酸催化剂“绿色”催化合成混合二元酸二甲酯

以生产己二酸的副产物混合二元酸（DBA）与甲醇为原料,用复合用固体酸为催化剂,“绿色”制备混合二元酸二甲酯（DME）。最佳制备条件为：甲醇,DBAmol比为3．4／1．0,复合固体酸用量为DBA质量的1．5％,反应4h,100gDBA甲苯加入量为50mol。在此条件下DME收率为87％,产品为无色澄清透明液体,其中含丁二酸二甲酯质量分数为11．0％、戊二酸二甲酯质量分数为14．0％,己二酸二甲酯质量分数为73．8％,复合固体酸催化剂具有较好的稳定性和重复使用性,再利用5次时的DME收率仍然大于80％。     

混合二元酸与甲醇酯化反应动力学研究

以混合二元酸为原料酸,磷钨酸为催化剂,与无水甲醇进行酯化反应制备混合二元酸二甲酯。通过条件试验,分别考察了在不同的温度、投料比、催化剂用量情况下酯化反应的转化率和反应速率,最终确定了该反应的最佳反应条件:温度为65℃,酸醇比为1:4,催化剂用量为混合二元酸质量的2%。反应速率是通过测量反应物的不同时刻的酸值获得,对原始实验数据进行整理、作图、积分等一系列的处理后,建立了酯化动力学速率方程模型。     

溶液结晶用于分离人造麝香的研究

对酮麝香溶液结晶的分离进行了系统地研究, 给出了全部计算公式, 同时克服了传统结晶器的缺点, 设计了一种可以实现多级分离的结晶器, 并建立了该结晶器的实验装置, 它集结晶、过滤、洗涤于一体。实验结果与计算结果对比令人满意