落叶松阿拉伯半乳聚糖的提取及纯化方法研究进展

落叶松(larix gmelinii R.)阿拉伯半乳聚糖(AG)具有免疫、抗肿瘤等药理活性,对其提取及纯化方法的研究具有重要意义.不同分离方法各具特色,综述了落叶松中AG的不同提取及纯化方法,以期为该糖的提取及纯化提供一定参考.其中温水抽提法效率较低,但由于抽提条件温和至今仍有较多应用;闪式提取、超声及微波辅助提取法...     

超声波法提取木材中阿拉伯半乳聚糖的工艺参数优化

以兴安落叶松(LarixgmeiniiRupr.)木材的加工剩余物为原料,采用超声波法提取阿拉伯半乳聚糖。根据前期单因素试验确定的主要影响因素,采用正交试验研究了不同参数对超声波法提取阿拉伯半乳聚糖提取率的影响,另外组合对试验结果有最大影响的各因素为追加试验的工艺参数。较佳工艺参数为:原料粒度60～80目的兴安落叶松木粉5.0g,超声波功率160W,料液比1∶30,提取时间50min,阿拉伯半乳聚糖粗糖收率19.47%。通过红外光谱和紫外光谱分析鉴定其结构。     

超声波法提取木材中阿拉伯半乳聚糖的工艺参数优化

以兴安落叶松(Larix grneinii Rupr．)木材的加工剩余物为原料，采用超声波法提取阿拉伯半乳聚糖。根据前期单因素试验确定的主要影响因素，采用正交试验研究了不同参数对超声波法提取阿拉伯半乳聚糖提取率的影响，另外组合对试验结果有最大影响的各因素为追加试验的工艺参数。较佳工艺参数为：原料粒度60—80目的兴安落叶松木粉5．0g，超声波功率160W，料液比1：30，提取时间50min，阿拉伯半乳聚糖粗糖收率19．47％。通过红外光谱和紫外光谱分析鉴定其结构。     

用~(13)C-NMR法研究SBR的序列结构——Ⅲ.序列结构的定量表征

用~(13)C-NMR波谱数据对乳聚SBR和锂系溶聚SBR的序列结构进行了定量描述。推导出由峰强度求取二元组浓度、平均链段长度、链段平均数和分子链微观组成的计算公式,计算结果表明,不同胶样的序列结构有一定差别,乳聚SBR的微观组成即使十分接近,苯乙烯长嵌段含量也会有较大差别;SBR分子链中苯乙烯单元倾向于同反式-1,4-丁二烯单元键接,微观组成的计算值与IR实测结果吻合。     

兴安落叶松木素化学结构特性的研究

从兴安落叶松的边材、心材和经0．1mol／NaOH抽提过的心材中分离出二氧六环木素，用化学分析和光谱分析研究了分离木素的化学结构特性．结果表明兴安落叶松的边材和心材术素都是典型的针叶材木素，三种分离木素的元素组成、官能团含量和光谱性质没有显著差异，心材多酚类化合你又少与木素存在化学连接，只是心材木素的缩合程度略高，分子量低于边材术素．兴安落叶松边材、心材和经0．lmol／NaOH抽提的心材的二氧六环木素C9单元式分别为C9H8.80O3.06（OCH3）0.96C9H8.80O3.14（OCH3）0.93和C9H8.55O3.03（OCH3）0.96，与马尾松二氧六环木素十分相似。     

N,N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺的合成及其NMR表征

以甲基丙烯酸甲酯与N,N-二甲基丙二胺进行酯交换反应合成N,N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺(DMAPMA),收率可达70.3%。用~1H-NMR、~(13)C-NMR、和DEPT等表征了DMAPMA的结构。     

用~(13)C-NMR法研究SBR的序列结构 Ⅰ.不饱和碳区谱峰的归属

在缺乏苯乙烯单元对主链烯碳化学位移影响的经验参数时,借助乙烯基的参数预测SBR主链烯碳的峰位,对6种乳聚SBR和1种溶聚SBR样品主链烯碳的13组~(13)C-NMR谱带(Ⅱ_3至Ⅱ_(15))进行了归属。在本实验条件下,观察到17组不饱和碳区吸收峰。基于对谱峰的归属,用概率统计法计算了有代表性的3种胶样的主链烯碳谱峰的相对强度,其计算值与实验值相当吻合,说明运用经验参数估算法,对谱峰进行的归属是合理的。     

吡喃糖分子的结构表征及其核磁共振碳谱化学位移模拟

以原子电性距离矢量 (VAED)描述吡喃糖分子中伯仲叔三类等价碳原子的化学环境 ,建立核磁共振碳谱 (1 3CNMR)化学位移 (CS)的三参数线性模型 ,复相关系数分别为R =0 .9971、0 .9434、0 .9697。经交互校验和随机抽样检验 ,伯碳和叔碳的模型稳定可靠 ,仲碳模型稳定性较差。还考察了γ效应 ,结果显示γ效应对伯碳有影响 ,对仲碳叔碳影响很小。     

定量~(13)C-NMR谱表征蔗渣碱木素结构

从蔗渣纸浆黑液中制出纯蔗渣碱木素，然后测定其定量13C-NMR谱．图谱分析表明，蔗渣碱木素主要由紫丁香基，愈创木基和对羟苯基三种丙烷结构单元组成，其中未绩合的紫丁香基、愈创木基和对羟羊基含量比为2.2：1．0：1．4．蔗渣碱术素结构单元间主要以β-O－4烷基芳基醚键连接，也有一定量的非环状α-醚键存在．蔗渣碱木素中，相当部分对香豆酸类结构并非通过酯键而是通过醚键或碳双键连接于芳核上．     

NMR分析聚苯乙烯序列结构

用高分辨率的核磁共振谱仪分析聚苯乙烯(PS)结构的序列分布,对PS碳谱和氢谱进行归属,归属出聚苯乙烯四单元结构序列,得出聚苯乙烯的序列分布在误差允许的范围内遵循伯努利统计。     

核磁共振研究未知聚合物结构

利用超导核磁共振(NM R)通过测定某一未知聚合物的1H和13C谱,对该聚合物的化学位移进行了归属,确定了该聚合物的成分及其结构。     

功能型单体DBMEA的NMR研究(Ⅰ)

利用1 H-NMR、1 3C-NMR和 DEPT对所合成的 N,N一二甲基 ,N-丁基 ,N-甲基丙烯酰氧乙基溴化铵 (DBMEA)阳离子型单体进行核磁表征 ,并对其 1 H,1 3C-NMR化学位移进行了全归属。     

白腐菌Panus conchatus降解稻草木素机理研究──(二)木素降解产物高分子部分的结构特征

用定量(13)C－NMR技术研究了稻草经白腐菌Panusconchatus降解后木素的高分子部分的结构特征变化。与未经生物作用的木素相比较,发现发酵稻草木素的13C－NMR谱图出现新的吸收峰以及某些吸收峰的强度有明显变化。这些变化证实了在生物作用过程木素大分子中形成了醌类以及α-羟基酸的结构,这些类型的结构特别有利于木素进一步降解。并同时证实木素生物降解过程中发生β-O－4;Cα-Cβ及Cβ-Cγ键的断裂及Cγ的氧化。定量分析结果表明,经生物降解后木素大分子的甲氧基和羧基含量增加,愈疮木基和对羟基苯基结构单元优先降解,推断出此白腐菌对稻草的作用首先进攻纤维胞间层,其结果与电子显微镜所得的结果相一致。分析结果同时表明,生物降解优先发生于木索非缩聚结构单元。     

Application of Ionic Liquids in the Microwave-Assisted Extraction of Proanthocyanidins from Larix gmelini Bark

Ionic liquid based, microwave-assisted extraction (ILMAE) was successfully applied to the extraction of proanthocyanidins from Larix gmelini bark. In this work, in order to evaluate the performance of ionic liquids in the microwave-assisted extraction process, a series of 1-alkyl-3-methylimidazolium ionic liquids with different cations and anions were evaluated for extraction yield, and 1-butyl-3-methylimidazolium bromide was selected as the optimal solvent. In addition, the ILMAE procedure for the proanthocyanidins was optimized and compared with other conventional extraction techniques. Under the optimized conditions, satisfactory extraction yield of the proanthocyanidins was obtained. Relative to other methods, the proposed approach provided higher extraction yield and lower energy consumption. The Larix gmelini bark samples before and after extraction were analyzed by Thermal gravimetric analysis, Fourier-transform infrared spectroscopy and characterized by scanning electron microscopy. The results showed that the ILMAE method is a simple and efficient technique for sample preparation.     

缩聚条件对脲醛树脂结构的影响

用＾１３ＣＮＭＲ研究脲醛树脂缩聚反应结构形式特征,结果表明：在传统合成工艺条件下,与树脂化反应平行地存在一个较强烈的水解反应;二次缩聚有利于降低树脂中二亚甲基醚的含量,并可提高树脂交联程度;高温缩聚所得的树脂结构简单并有利于降低醚键的含量和提高树脂贮稳定性;降低缩聚阶段的ＰＨ值有利于提高树脂交联程度,降低了甲醛的含量。     

Crosslinker reactivity and the structure of superabsorbent gels

A ¹³C-labeled crosslinker (trimethylolpropane triacrylate, TMPTA) was synthesized and copolymerized with acrylic acid while monitoring the relative rates of reaction of the crosslinker and acrylic acid by ¹³C-NMR. This allowed easy quantification of the concentration of the minor component (crosslinker) in the polymer and monomer mixture to levels as low as 0.02%. Polymerizations were conducted in 5 mm NMR tubes under varied temperature, percent neutralization (pH), and percent solids. Reactivity ratios were determined from the rates of incorporation of the components into the gel by use of the integrated form of the copolymerization equation, and their sensitivity to the above variables was quantified. The relative rate of incorporation of the crosslinker into the gel was exceedingly fast. The reactivity ratio, r₁ for acrylic acid, varied from 0.31 (65% neutralization) to 0.77 (unneutralized). The reactivity ratio was affected by the percent solids (solvent effect), but was insensitive to temperature over the range of 55–80°C. It was observed that all of the double bonds of TMPTA were incorporated into gel network as opposed to prior models predicting only two bonds reacting. The reported inefficiency of TMPTA is postulated to be caused by a solubility problem in the monomer mixture. Very low levels of extractables were found in the products even though the crosslinker was consumed by 70% conversion. Based on these data, we propose that a major component of the gel network is graft polymer that forms late in the polymerization onto the crosslinked gel formed earlier. © 1997 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 63: 439–451, 1997     

NMR研究PMMA的序列分布

采用13C-NMR对自由基聚合得到的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)进行了结构表征,对其中羰基碳裂分峰的积分面积进行了计算,归属了其三单元组和五单元组的结构,并将三单元组和五单元组的分数与Bernolli和Markov模型的计算值加以对照。结果表明:该PMMA的序列分布符合一级和二级Markov过程,但与Bernolli统计模型存在一定的偏差。     

稳定同位素13C在生物医学研究中的应用

稳定同位素13C因其具有安全、无损伤和非侵害性等特点己被广泛应用于生物医学等研究领域。尤其是应用不同的13C标记物所进行的呼气试验,更是在生物学、临床医学的诊断与研究中发挥了重要作用,应用前景广阔。