绞股蓝皂苷酶转化产物的分离纯化及鉴定

利用硅胶柱层析法对本实验室自制的绞股蓝皂苷的酶解产物进行了分离纯化,采用氯仿-甲醇系统进行梯度洗脱,在V(氯仿)∶V(甲醇)=8∶2时洗脱出一种单体绞股蓝皂苷,其得率为25.3%。经高效液相色谱法检测,这种单体皂苷在色谱中的保留时间与人参皂苷Rd的保留时间相同,初步确定其为人参皂苷Rd。     

绞股蓝皂苷酶转化产物的分离纯化及鉴定

利用硅胶柱层析法对本实验室自制的绞股蓝皂苷的酶解产物进行了分离纯化,采用氯仿-甲醇系统进行梯度洗脱,在V(氯仿)∶V(甲醇)=8∶2时洗脱出一种单体绞股蓝皂苷,其得率为25.3%。经高效液相色谱法检测,这种单体皂苷在色谱中的保留时间与人参皂苷Rd的保留时间相同,初步确定其为人参皂苷Rd。     

人参稀有皂苷C-K的分离与纯化

研究了硅胶柱层析法对酶反应产物-皂苷C-K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)：V(甲醇)=9：1时分离效果最好，可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析，确认产品为人参稀有皂苷C-K，即20-O-(β-D-葡萄糖基)-达玛-24烯，3β，12β，20(S)-三醇。经高效液相色谱进行纯度检测，分离得到的人参皂苷GK的纯度为95％以上，纯品得率为33％，理论得率为60％以上。     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

酶转化人参皂苷C-K的提取工艺

以粗品人参皂苷C-K为原料,进行脱色、脱脂、硅胶柱层析法分离纯化,得到纯度较高的人参皂苷C-K。结果表明,粗品人参皂苷C-K样品利用D-296树脂脱色柱脱色,除去色素占总质量的4.74%,石油醚脱脂共除去杂质占总质量的7.46%;应用硅胶柱法分离得到较纯人参皂苷C-K得率为41.2%;样品结晶后收率为90%,高效液相色谱检测结晶产物中稀有人参皂苷C-K的质量分数为98.09%。     

绞股蓝总皂苷中单体皂苷的分离纯化

采用硅胶柱层析法分离绞股蓝总皂苷,以氯仿-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,薄层层析法跟踪检测.5 000 g绞股蓝干草经乙醇提、石油醚脱脂、正丁醇萃取、AB-8大孔吸附树脂脱糖、D-296阴离子交换树脂脱色后得到总皂苷7.87 g.5 g绞股蓝总皂苷进行硅胶柱层析分离,在体积比为9.5:0.5和9:1的氯仿-甲醇洗脱液...     

酶转化人参皂苷C-K的提取工艺

以粗品人参皂苷C-K为原料,进行脱色、脱脂、硅胶柱层析法分离纯化,得到纯度较高的人参皂苷C-K。结果表明,粗品人参皂苷C-K样品利用D-296树脂脱色柱脱色,除去色素占总质量的4.74%,石油醚脱脂共除去杂质占总质量的7.46%;应用硅胶柱法分离得到较纯人参皂苷C-K得率为41.2%;样品结晶后收率为90%,高效液相色谱检测结晶产物中稀有人参皂苷C-K的质量分数为98.09%。     

人参稀有皂苷C-K的分离与纯化

研究了硅胶柱层析法对酶反应产物 皂苷C K粗品进行的分离纯化。当流动相V(氯仿)∶V(甲醇)=9∶1时分离效果最好,可以得到纯度较高的产品。用核磁共振法对产品进行分析,确认产品为人参稀有皂苷C K,即20 O (β D 葡萄糖基) 达玛 24烯,3β,12β,20(S) 三醇。经高效液相色谱进行纯度检测,分离得到的人参皂苷C K的纯度为95%以上,纯品得率为33%,理论得率为60%以上。     

麦冬皂苷D的分离提纯

以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1 g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181%。通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31 g,其收率为12.8%,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2%。结果表明,用硅胶柱层析法可快速分离出纯度较高的麦冬皂苷D。     

三七中人参皂苷Rh1的分离与纯化

为了得到纯净的、具有较高生理和药理活性的单体人参皂苷Rh1,从三七中提取总皂苷,并对三七总皂苷进行分离纯化获得人参皂苷Rh1单体.分别经过乙醇浸提、石油醚脱脂、水饱和正丁醇萃取、大孔吸附树脂脱糖脱色及硅胶层析,从三七总皂苷中分离得到人参皂苷Rh1.结果表明,1 000 g三七干燥根经醇提、脱脂、萃取和脱糖脱色可制得三七...     

人参皂苷Rf的分离提纯

以人参根须为原料,采用甲醇浸提法提取人参根须中总皂苷,再用硅胶柱层析法对总皂苷进行分离,得到较纯净的人参皂苷单体Rf.结果表明,500 g人参根须中提取得到总皂苷20.5 g,提取率为4.10%.总皂苷中主要含Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd等成分.20.5 g人参根须总皂苷经硅胶柱层析法分离,得到较纯人...     

三七皂苷R1的分离提纯

为得到较纯的三七皂苷R1,先采用甲醇浸提法从三七根中提取三七总皂苷,再利用大孔吸附树脂-硅胶柱层析法,对三七总皂苷进行两步分离,得到三七皂苷R1单体.结果表明,1 000 g三七根中可获得三七总皂苷82.0 g,提取率为8.20%.80.0 g三七总皂苷吸附于AB-8大孔吸附树脂柱,经36%乙醇洗脱,得40.0 g含三...