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MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
尹国俊 《精细石油化工进展》2006,7(5):18-20
以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对缩酮反应的影响。实验表明,MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.20%,环己烷作带水剂,反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89.1%。 相似文献
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MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:7,自引:0,他引:7
采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。 相似文献
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MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮) 总被引:22,自引:8,他引:14
制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%~94.2%。 相似文献
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以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料,合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H3PW6Mo6o40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,H3PW6Mo6O40/TiO2是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达73.5%。 相似文献
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四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以聚苯胺(PAn)和SnCl_4为原料,制备了掺杂率为11.1%(质量分数)的SnCl_4掺杂PAn(PAn-SnCl_4)催化剂。以PAn-SnCl_4为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了PAn-SnCl_4催化剂对缩酮化反应的催化活性;通过单因素实验及正交实验,考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量占反应物料总质量的2.5%、带水剂环己烷用量18 mL、反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率达85.86%,产品纯度为99.54%。催化剂的重复使用性好,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率仍达80.02%。 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环已酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了对甲苯磺酸作催化剂对缩酮反应的催化活性。实验表明,对甲苯磺酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)为1:1.5,催化剂用量为1.5g,带水剂环己烷用量为15mL,反应时间为45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.2%。 相似文献
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《精细石油化工进展》2017,(5)
采用浸渍法制备催化剂H_3PW_(12)O_(40)/MIL-101(Cr),以环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。采用正交试验,确定适宜反应条件为:固定环己酮用量0.2 mol,环己酮和1,2-丙二醇物质的量比1.0∶1.4,催化剂用量占反应总质量的0.4%,反应时间30 min,带水剂环己烷加量6 mL。此反应条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮平均收率为70.9%。 相似文献
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固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:3,自引:0,他引:3
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。 相似文献
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以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了丁酮与1,2-丙二醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间对收率的影响.试验表明,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,环己烷作带水剂用量12mL,反应时间45min的优化条... 相似文献
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SO42-/TiO2-MoO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以固体超强酸SO4 2 - /TiO2 -MoO3为多相催化剂 ,通过环己酮和 1,2 -丙二醇反应合成了环己酮 1,2 -丙二醇缩酮 ,探讨SO4 2 - /TiO2 -MoO3对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,SO4 2 - /TiO2 -MoO3是合成环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在酮醇摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1h的优化条件下 ,环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的收率可达83 2 %。 相似文献
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通过对范氏六速粘度计的改造,使其发泡和测试粘度二部分合二为一,这样可以在发泡结束后直接测试泡沫粘度,从而减少泡沫静止时间,提高了测试精度。实验结果表明:泡沫流变性符合幂律模式;静止时间越长粘度越低;泡沫质量越高,粘度越高;内外肾间隙越大,塑性粘度越大,动切力越低。 相似文献
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《石油与天然气地质》1987,(1):115-116
During the last decade mathematical treatment of stratigraphic date has becomeincreasingly important. For biostratigraphy the general principle may be explainedas follows: As long as only chronologically distant biostratigraphic events (first and lastoccurrences of species) are compared, their succession will be the same everywhere.Background noise due to ecological factors, sampling or selective preservation 相似文献
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以磷钨钼杂多酸为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了醛醇物质量比、催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的O.6%,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82.0%. 相似文献
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