甲代烯丙基氯的气相色谱分析

甲代烯丙基氯(CH_2=C-CH_2Cl)是合成(?)农药呋喃丹的重要原料。该化合物的合成是采用异丁烯氯化的方法: CH_2=C-CH_3 Cl_→CH_2=C-CH_2Cl (?) (?) 据文献报导,该方法除制得产品甲代烯丙基氯外,尚含有下述副产物:(CH_3)_3CCl,(CH_3)_2C=CHCl,(CH_3)_2CCl-CH_2Cl,CH_2=C(CH_3)-CHCl_2以及未反应完全的原料异丁烯。根据产品中存在上述杂质的情况,欲采用     

过渡金属甲基磺酸盐催化酯化反应

比较了Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O、Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Co(CH_3SO_3)_2·4H_2O四种过渡金属甲基磺酸盐催化乙酸与正丁醇酯化反应的活性。其中Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O和Co(CH3SO3)2·4H_2O催化活性最高,而Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O活性较低。以Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O为催化剂,环己烷为带水剂,确定了适宜的反应条件为:n(乙酸)=0.2mol,n(醇)∶n(酸)=1.2,x(催化剂)=0.5%,V(环己烷)=15mL,反应时间86min,酯化率100%。同时,催化剂经过简单的相分离之后可以多次使用。     

Tolclefos methyl的中间体——2,6-二氯-4-甲基苯酚的合成

Tolclefos methyl是日本住友公司开发的一个用于防治丝核菌病的杀菌剂,化学名称O,O-二甲基-(2,6-二氯-4-甲基苯基)硫代磷酸酯。其结构式为(CH_3O)_2P(S)OC_6H_2Cl_2(CH_3)-4,其由(CH_3O)_2P(S)Cl与HOC_6H_2-Cl_2CH_3-4反应制得。本文介绍2,6-二氯-4-甲     

由三氯化磷和环氧乙烷制造乙烯利

在0.03～0.2％(ClCH_2CH_2)_2O存在下,由三氯化磷和环氧乙烷反应生成P(OCH_2CH_2Cl)_3。它与ClCH_2CH_2Cl反应,生成ClCH_2CH_2P(O)(OCH_2CH_2Cl)_2,该产物经蒸气饱和的HCl水解,得到乙烯利和ClCH_2CH_2Cl,二氯乙烷蒸气再循环到最初的缩合步骤中。     

硼酸三甲酯的制备

硼酸三甲酯的制备方法有下述三种: (1)硼酸与甲醇按下式反应: H_3BO_3+4CH_3OH→[(CH_3O)_3B+CH_3OH]+3H_2O生成硼酸三甲酯与甲醇的共沸混合物。然后再分离出硼酸三甲酯。(2)三氧化二硼与甲醇按下式反应: B_2O_3+3CH_3OH→(CH_3O)_3B+H_3BO_3生成硼酸三甲酯。     

合成苯乙醇酯的新方法

苯乙醇酯是一类典雅的香料,例如异戊酸苯乙酯是一种带玫瑰香,气息温柔的香料,多用于食用香精(如杨梅、樱桃香精)和化妆品香精(如玫瑰香水)中。它是较为贵重的酯类。以往的工艺是用液体酸催化剂,如硫酸、磷酸或干燥氯化氢为催化剂由β-苯乙醇和羧酸直接酯化制得:PhCH_2CH_2OH+(CH_3)_2CHCH_2COOHH~+PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_2O 由于液体酸会严重腐蚀设备,并且废液也难以排放处理。西谷孝治将固体酸间接引入反应体系,方法是把苯乙醇制成硼酸苯乙酯,再经酯交换反应制得异戊酸苯乙酯,产率为79％。反应生成的硼酸,原则上可以再生利用。(PhCH_2CH_2O]_2B+3(CH_3)_2CHCH_2COOH 3PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_3     

1,2-二溴乙烷在Michaelis反应和Arbusov重排反应中反应活性的研究

在 Michaelis 反应中,1,2-二溴乙烷与 NaOP(OBu)_2反应生成二元取代产物(Buo)_2(O)P—CH_2CH_2—P(O)(OBu)_2。在 Arbusov 重排反应中,提高反应物1,2-二溴乙烷对亚磷酸三丁酯的摩尔比,可以使二元取代产物减少。     

利用合成 O,O-二甲基二硫代磷酸酯副产物——中性油制氧乐果的初步研究

一、合成依据关于O,O-二甲基二硫代磷酸酯副产物中性油的组成,据国外文献报导及南开大学元素所采用薄层层析,柱层析和气相色谱法综合分析,测得中性油主要含以下六种化合物: 1.硫代亚磷酸二甲酯(CH_3O)_2PSH 2.二硫代磷酸三甲酯(CH_3O)_2P(S)-SCH_3 3.硫代磷酸三甲酯(CH_3O)_3PS 4.四甲基硫代焦磷酸酯(CH_3O)_2P(S)-SP(S)(OCH_3)_2 5.双(O,O-二甲基)硫代磷酰二硫化物     

多肽皮肤美容化妆品

式A-(pro)n-OH[A表示H或和氨基酸反应后得到的残基;pro表示L-脯氨酸(L-proline);n为3以上的整数]表示的多肽(缩氨酸)对皮肤防皱,防老化有优良效果,对皮肤无刺激且安全,为高级美容化妆品配料。其配合比例为0.001—1(重量)％。st-(pro)_(?)-OH就是这些化合物中的一例[st为硬脂酰基(十八酰基)CH_(?)(CH_2)_(?)CO-]。     

醇碱法合成甲基氯化物的改进试验

O,O——二甲基硫代磷酰氯(以下简称一氯),是硫代磷酸酯型多种有机磷农药的主要中间体。综合有关文献报导,其合成方法有以下几条路线: 1.甲醇与三氯硫磷反应。 2CH_3OH+PSCl_3→(CH_3O)_2PSCl+2HCl 该路线多采用氢氧化钠或吡啶作为脱酸剂。     

酮基布洛芬生产工艺研究与改进

分析了酮基布洛芬原生产工艺,重点对甲基化反应和酰化-傅克反应过程进行了研究与改进:以高选择性单甲基化试剂(CH_3O)_2CO代替(CH_3O)_2SO_2,实现了单基化反应;傅克反应过程用苯-SOCl_2共沸带出酰氯物中的SOCl_2,避免了副产物二苯亚砜的生成.工艺改进后,总收率比原有工艺的总收率提高了28.2%以上.     

用薄层色谱法监控催化剂多甘醇甲醚季铵盐的合成

本文报导了在新型相转移催化剂多甘醇甲(?)侧链季铵盐的合成中,用TLC法跟踪反应的进展。本方法采用CHCl_3 (NH_3·H_2O)——CH_3OH,CHCl_3(NH_3·H_2O)—CH_3OH—CH 3 COCH_3溶剂体系作为展开剂,可方便、迅速及时地反映季铵化反应的进展情况。     

液体和浆状香皂

将合季胺基团（例如C_(17)H_(35)CONH（CH_2）_3O（CH_2CH_2-O）_(25)CH_2CHOHCH_2N~ Me_2C_(18)H_(37)。     

乐果生产废液回收结晶氯化铵

国内农药乐果生产厂中,绝大部分采用碳酸氢铵或工业氨水中和0_30-二甲基二硫代磷酸生成铵盐,再利用此铵盐与氯乙酸甲酯反应,生成硫磷甲酯,最后用硫磷甲酯与一甲胺反应而得乐果。在用铵盐与氯乙酸甲酯反应后,经加水洗涤有氯化铵水溶液生成,该反应式如下: CH_2CICOOCH_3 (CH_3O)_2 PSSNH_4→) (CH_30)_2PSSCH_2COOCH_3 NH_4Cl 此氯化铵水溶液中,一般含氯化铵20%左右。绝大多数乐果生产厂直接卖给农民作肥料,但在施肥淡季时节,农民买得少,此种氯化铵     

磷酸酯表面活性剂

具有通式[R—O—(CH_2CH_2O)_n]_2=O=P—OM或[R—O—(CH_2CH_2O)_n]—O=P=(OM)_2的苯氧基或烷氧基聚氧化乙烯基磷酸酯,是一些性能良好的表面活     

国外信息

<正> 硅酮消泡剂组分标题消泡剂组分含有:(a)聚有机硅氧烷;(b)二氧化硅改性硅油(分子中有≥1的环氧基、氨基、酰胺基、羟基、烷氧基和羟基;和≥1的取代或未取代的聚氧代烷撑连接到硅原子上)。如:含聚二甲基硅氧烷—SiO_2(表面积200m~2/g)混合物160份,环氧化的二醇改性硅油40份{Me_3SiO(Me_2SiO)_(30)(MeGSiO)_(6.5)(MeR'SiO)_(3.5)SiMe_3,式中G=(CH_2)_3O(CH_2CH_2O)_(24)[CH_2CH(Me)O]_(24)Me,R'=缩水甘油氧丙基}的组分,以0.4％的量被加到蓝色水系油墨中,试验其消泡性。在旋转试验时,在10,30,60     

苏联М·И·卡巴契尼克院士学术报告(续)

第二講 磷有机物发展史主要想講述磷有机物化学发展的几个主要阶段及俄国,特别是苏联人近来在这方面的供献。目前世界上还缺少这方面的系統书籍,玆仅作簡要介紹,大概可以分为二个阶段,以两次世界大战终了为划分点。第一阶段为二次大战前,第二阶段为二次大战后至今。第一阶段: 1846年法国化学家,Thelerd把CH_3Cl与Ca_3P_2在玻璃管内加热,得到(CH_3)_3P、(CH_3)_3P—P(CH_3)_2,但未能很好分离出单体,亦未得到CH_3PH_2和(CH_3)_2PH。用CH_3I代替CH_3Cl可以得到类似产物。 1854年,发表了PCl_3与C_2H_5OH反应,認为得到了[(C_2H_5O)_3P],而在50年以后才证明了当时     

氧乐果制备技术改进

由于乐果长期使用,对多种害虫已产生抗药性,药效下降而滞销,而氧乐果对已产生抗药性的蚜、螨仍有较好药效,普遍受到欢迎,因此许多乐果生产厂纷纷改产氧乐果。氧乐果制备方法有异氰酸甲酯法;氯乙酰甲胺法;乐果氧化法;硫代硫酸钠法;一甲胺后胺解法。反应式为: (CH_3O)_2P(O)-SCH_2COOCH_3 CH_3NH_2→(CH_3O)_2P(O)-SCH_2CONHCH_3 CH_3OH     

DA-P123水凝胶的溶胀因素及其用于去除溶液中的重金属离子

通过丙烯酰氯与Pluronic P123(HO(CH_2CH_2O)_(20)(CH_2CH(CH_3)O)_(70)(CH_2CH_2O)_(20)H)末端的羟基反应,制备出末端为双键的大分子单体DA-P123,并将其与SBMA(磺基甜菜碱甲基丙烯酸酯)溶于水中制备共聚水凝胶。研究了单体浓度、光照时间、温度、盐等影响因素对水凝胶溶胀行为的改变。其结果表明单体浓度增加和光照时间延长会造成溶胀率下降,而SBMA能够减少温度升高和含盐溶液对水凝胶溶胀的不利影响。将DA-P123水凝胶用于溶液中的重金属离子吸附,结果表明实验条件下其对Fe~(3+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)的最大吸附量分别为13.97、10.13、8.79 mg×g-1。使用1 mol×L-1HCl浸泡可以将水凝胶吸附的Fe3+脱附,使水凝胶再生,并且溶液中的牛血清白蛋白(BSA)并不影响水凝胶对Fe~(3+)的吸附和脱附能力。说明这种水凝胶可以用于含蛋白废水中的重金属离子吸附,从而达到净化水质的目的。     

二氯丙酸除莠剂的合成方法

α,α-二氯丙酸钠(Dalapon)和α,α,β-三氯丙酸钠(TCP)除莠剂,一般均用丙烯腈为原料进行合成。α,α-二氯丙酸钠的合成方法如下:CH_2=CH-CN(?)CH_3CH_2CN(?)CH_3CCl_2CN(?)CH_3-CCl_2-COOH(?)CH_3-CCl_2COONa+H_2O在硫化物催化剂和稀释剂存在下,用连续法使丙烯腈经部分氢化而得丙腈;所用的催化剂是WS_2·NiS;稀释剂可以是醇类(如正丁醇,异丁醇等),亦可用丙腈