用钨酸钠制备纳米钨粒子的研究

采用了两种技术路线制备纳米氧化钨粉。用透射电子显微镜研究了所制得的纳米氧化钨粒子的尺寸。研究结果表明,利用钨酸钠与盐酸诉反应可以得到纳米氧化钨粒子,粒子的尺寸在70～120nm之间。钨酸钠与盐酸反应在粘度更大的水解液中进行时,可以得到尺寸更小的氧化钨纳米粒子。对获得的氧化钨纳米粒子,在氢和碳气氛中、600℃下进行了还原处理,得到了纳米钨粉。与还原前的氧化钨粒子直径比较,纳米钨粉粒径在20～30nm之间,表明在含有碳气氛中还原氧化钨时,钨粒子生长速度慢。     

双亲性二氧化硅纳米粒子的合成及应用

采用Stober溶胶-凝胶法制备出二氧化硅纳米颗粒,用十八烷基三氯硅烷（OTC）进行表面改性,利用SEM、FT-IR对改性纳米粒子进行表征,并对玻璃表面新鲜汗垢手印进行显现。结果表明,合成的双亲性二氧化硅纳米粒子双亲性能良好、形态均一、稳定性较好。此纳米材料显现手印效果显著,具有选择性强、背景干扰小等特点。     

纳米粒子陶瓷薄膜结构稳定性的工艺控制

主要基于前期研究工作结果 ,并参考了国内外相关研究成果 ,介绍和阐述了利用溶胶 -凝胶技术制备的氧化钼、氧化钛、钛酸锶陶瓷薄膜过程中 ,控制薄膜稳定性的主要工艺因素。特别对以无机盐为原料的溶胶 -凝胶工艺 (ISG工艺 )溶胶稳定性原理和措施做了较为详细描述和说明不同出发原料、溶剂和络合剂相匹配性很重要。以钼酸铵为原料 ,乙二醇和水为溶剂 ,柠檬酸为络合稳定剂 ,溶胶在室温下可稳定存放 2年以上。干燥控制剂 (DCCA)添加于溶胶中 ,可调整凝胶膜网络质点及其间孔隙的大小与分布 ,减小热处理过程中膜层应力和薄膜开裂     

用金纳米粒子合成高密度脂蛋白

美圈研究人员最新合成一种人工高密度脂蛋白，能有效阻止胆同醇的形成.     

二氧化钛纳米粒子的低温合成及可见光催化性能

介绍一种低温合成二氧化钛纳米粒子的新方法.将非晶型二氧化钛加入强酸性溶液中室温搅拌数小时后得到无色透明的溶液.继续在室温搅拌数48h后,可以得到高比表面的金红石相二氧化钛纳米粒子.改变处理过程温度及酸的种类,可以得到不同组成的纤维状二氧化钛纳米粒子.对盐酸体系进行详细讨论结果表明,在低于60℃时得到的是热力学稳定的金红石单一相,而在高于120℃时得到的是热力学亚稳态的锐钛矿单一相,高于170℃时得到的是锐钛矿及金红石的混合相,显示出与众不同的结晶行为.通过此低温法制备的金红石相二氧化钛在具有较小的吸收禁带的同时,还拥有100n2·g-1以上的比表面积.与锐钛矿相相比,显示了良好的可见光催化活性.     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛探究

采用溶胶-凝胶法,以醇钛盐Ti（OR）4为前驱体、无水醇为有机溶剂,再把醇、水、酸混合液逐滴滴入溶液中,经凝胶化后的湿凝胶置于真空炉中干燥,得到松散干凝胶粉末,对干凝胶粉末进行热处理,得粒径为．20—100nm TiO2粒子。     

原位聚合合成纳米胶囊

含有羧酸盐亲水基团,端基为可水解缩合的硅氧烷基的预聚体作为疏水物质如甲苯的分散剂获得内含疏水物质,聚聚体为壳层的纳米胶囊,预聚体壳层中的硅氧烷烃水解缩合形成交联,气相色谱测定水解醇深度证明水解缩合在常温24h内完成,透射电子显微镜（TEM）表征了纳米胶囊的形态。     

TiO2纳米薄膜的微结构控制

通过有机酸修饰的水基sol-gel法,分别制备了由层状、针形和球形纳米粒子构成的纳米二氧化钛薄膜,采用SEM、XRD、红外光谱进行了表征。研究发现,调节水解过程中钛酸四丁酯:醋酸的摩尔比,可以控制薄膜的微结构,并对其机理进行了分析。该方法可以应用于sol-gel法制备其他纳米薄膜过程中的材料微结构控制。     

用溶胶-凝胶法制备的纳米 TiO_2粉末的结构

本文采用溶胶-凝胶法制备出纳米 TiO_(2)粉末,并通过热重分析(TG)、差示扫描量热分析(DSC)、X 射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等实验手段研究了其微观结构及形貌随着热处理温度(T_a)变化的规律。当热处理温度低于500℃时,TiO_2粉末的平均晶粒和颗粒尺寸均小于20nm,所有晶粒均为锐钛矿结构。当热处理温度高于550℃时,TiO_2颗粒及晶粒迅速长大,并且样品中开始出现金红石结构的TiO_2晶粒。当热处理温度高于800℃时,样品中所有晶粒均为金红石结构。     

锐钛矿型TiO2纳米棒薄膜的溶胶-凝胶法制备研究

以钛酸丁酯Ti（OC₄H₉）₄、冰醋酸、去离子水和聚乙二醇（PEG）1000为原料,采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺,在玻璃衬底上制备出锐钛矿型TiO₂纳米棒。利用X射线衍射仪（XRD）、SEM和紫外可见光谱（UV/Vis）对TiO₂纳米棒薄膜进行了表征。结果表明,实验制备的TiO₂纳米棒为锐钛矿晶型,在TiO₂反应体系中,胶体粒子在加热过程中偶联在一起,1h后形成了TiO₂纳米棒,其直径为30～50nm,长度为100～200nm。同时,在42mL钛的胶体溶液中添加0.30g PEG（1000）后,纳米TiO₂薄膜的可见光透射峰值降低,TiO₂薄膜表面孔径为20～50nm。     

溶胶水解初始条件对TiO2纳米颗粒性质的影响

对溶胶水地制备TiO2纳米颗粒的初始条件进行了研究，发现初始反应液在中性、碱性和酸性条件下，均能制备出纳米级TiO2颗粒。本文从晶型、平均粒径、比表面积、在水中的分散性和光催化氧化苯酚的性能几方面，讨论了反应初始条件对TiO2纳米颗粒性质的影响。     

溶胶-凝胶模板法制备有序大孔TiO2微球

以无皂乳液聚合方法自制的单分散聚苯乙烯(PS)微球乳液为原料,利用PS自组装制备了有序胶体晶体模板(蛋白石),采用溶胶-凝胶模板法制备了有序大孔TiO2微球(反蛋白石),其孔呈六边形,孔径分布均一,约为200nm。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对其形貌特征及晶型进行了表征,结果表明,采用表面含有羧基的单分散聚苯乙烯微球及高的硅油黏度制得的模板有序度高;通过控制煅烧温度可以改变有序大孔TiO2微球的晶型,当煅烧温度为500℃时,其晶型为锐钛型,当煅烧温度为700℃时,其晶型则为金红石型。     

Inorganic replication of human hair and in situ synthesis of gold nanoparticles

The structure of hair was replicated via a solgel process using human hair as a template. When using silicate and tetraethoxysilane (TEOS) as the precursor, the cell structure of the hair cuticle was not well replicated. When using Ti(OnBu)₄ as the precursor, however, titania microtubes were obtained, with nanopores in their walls and nanoporous platelets on their outer surfaces, which were derived from cuticle cells on the hair surfaces. The nanopores in the microtubes acted as an effective nanoreactor for in situ synthesis of Au nanoparticles. The microchannels, nanopores and noble metal nanoparticles may provide a unique combination that would be attractive in applications such as catalysis, adsorption, and separation. Translated from Journal of Inorganic Materials, 2006, 21(6): 1,313–1,318 (in Chinese)     

油溶性二氧化钛纳米颗粒的溶剂热合成研究

以环己烷为溶剂,正钛酸四丁酯（TnBT）水解后的产物为前驱及十二胺（DDA）为表面活性物质,用溶剂热法合成了粒径小、在油相中分散均匀的二氧化钛纳米颗粒,采用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外仪（FT—IR）对产物进行表征,结果表明,产物为锐钛矿,粒径为7．9—20．4nm,产物中有胺基（-NH2）峰,证明DDA吸附在颗粒表面。文章还对TiO2纳米颗粒合成的机理进行了探讨。     

有载体氧化钛膜的结构及热稳定性

采用溶胶 -凝胶法制备有载体氧化钛膜 ,通过扫描电镜、差热热重仪、X射线能谱仪和X射线衍射仪等分析测试手段对膜的形貌、结构及热稳定性进行了研究。实验结果表明 :氧化钛膜膜厚约 7μm左右 ,膜由纳米粒子构成具有纳米孔径且与陶瓷基底结合紧密 ,成膜完整。该膜在 3 2 0℃以后稳定存在。膜为锐钛矿与金红石型二氧化钛混合晶体结构 ,四角晶系。     

多孔TiO2光催化纳米薄膜的制备和微观结构研究

锐钛矿型多孔ＴｉＯ_２纳米薄膜可以从含聚乙二醇（ＰＥＧ）的钛酸盐溶胶前驱体中通过溶胶-凝胶法制备．涂层的形貌,如孔的大小和孔的分布可以通过聚乙二醇的加入量和分子量来控制．当聚乙二醇的加入量和分子量越大,聚乙二醇热分解后在薄膜中产生的气孔就越多和孔径越大．随着ＴｉＯ_２薄膜中气孔孔径和数量的增加,光的散射增强,薄膜的透光率减小．通过扫描电镜（ＳＥＭ）和重量法测定了薄膜的厚度,每镀一次薄膜的厚度增加约为０．０８μｍ．通过Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）和红外光谱（ＩＲ）确定了多孔ＴｉＯ_２纳米薄膜中元素的化学组成和表面羟基含量．实验结果表明：薄膜中除含有Ｔｉ、Ｏ元素外,还有一定量来自有机前驱物中未完全燃烧的碳和少量从玻璃表面扩散到薄膜中的Ｎａ和Ｃａ元素;同时发现薄膜表面的羟基含量随聚乙二醇的加入量的增加而增加     

多孔TiO2光催化纳米薄膜的制备和微观结构研究

锐钛矿多孔ＴｉＯ２纳米薄膜可以从含聚乙二醇（ＰＥＧ）的钛醇盐溶胶前驱体中通过溶胶＝凝胶法制备。涂层的形貌,如孔大小和分布可以通过聚乙二醇的另入量和分子量来控制,当聚乙二醇的加入量和分子量越大,聚乙二醇热分解后在薄膜中产生的气孔就越多和孔径越大,随ＴｉＯ２ 气孔孔径和数量的增加,光的散射增强,薄膜的透光率减小,通过扫描电镜（ＳＥＭ）和重法测定了薄膜的厚芳,每镀一镒的厚度增加约０．０８μｍ,通过Ｘ射线     

锐钛矿型TiO2纳米粉体的电化学沉淀法制备及其表征

利用阴离子交换膜为隔膜将电解槽分为两室,控制阴极室电极的恒定电流密度,在电解过程中消耗阴极室溶液中的H+浓度,促使TiO2+与电解产生的OH-中和水解反应,形成TiO2.xH2O均匀沉淀,在不同温度的热处理后,得到不同晶型的纳米TiO2微粒.TEM和XRD分析表明在773K焙烧2h后,TiO2微粒呈锐钛矿型结构,粒径约为30～50nm;在873K热处理后可得到金红石相约占3.85%的锐钛矿型和金红石型混晶结构的TiO2粉体.本文对其形成的机理进行了初步的探讨.     

钴铁氧体纳米管阵列制备及其磁学性能(英文)

为了研究一维钴铁氧体纳米管阵列的磁学性质,应用氧化铝模板具有的约束作用和毛细管作用,结合溶胶凝胶技术合成了钴铁氧体纳米管阵列.在140℃条件下,通过包含Fe(AO)3和Co(AO)2(物质的量之比为2∶1)的柠檬酸和乙二醇混合溶液(物质的量之比为1∶4)酯化反应得到溶胶.将氧化铝模板浸入溶胶几次后取出,取出充满溶胶的氧化铝模板,在大气气氛中,以0.6℃/min～5℃/min的升温速度将样品由室温升温至500℃,保温8 h.结果表明,在控制Fe3+离子浓度的条件下也可以合成钴铁氧体纳米线(Fe3+离子浓度大于1 mol/L)和"竹节"型纳米管(Fe3+离子浓度介于0.5 mol/L～1.0 mol/L),但重点进行了其纳米管阵列(Fe3+离子浓度小于0.5 mol/L)合成和磁学性能测试.透射电子显微镜(TEM)、高分辨电镜(HRTEM)的观察以及粉末X光衍射(XRD)测试结果表明纳米管组成为多晶结构.纳米管的直径取决于氧化铝模板的孔径,大约为200 nm,其长度约几个微米.应用样品振动磁强计对样品磁性进行了表征,结果表明纳米管阵列未表现出方向特性,矫顽力随着升温速率的降低而升高,在0.6℃/min的升温速率时,矫顽力达到最高的1 445 kOe,简单讨论了其形成原因.