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通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。 相似文献
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通过对辉光放电发射光谱法分析电工钢样品光谱行为的研究,分析其工作参数如:电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响,并以铁为内标元素,优化了工作参数。确定了直流辉光放电光谱法测定电工钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜共8种元素的定量分析方法,并对该方法分析的精密度和准确度进行验证,结果表明,各元素的测定结果与认定值和其他方法测定值一致,测量元素结果RSD值小于2%。 相似文献
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应用直流辉光放电发射光谱仪,实现生铁、铸铁、不锈钢、中低合金钢材料中硼含量的共线法测定。实验选择磨床进行试样制备,采用单因素轮换法优化激发参数。以铁元素为基体元素来消除不同材质的基体效应,并进行钼元素的光谱干扰校正。实验优化分析参数为放电电压1 200 V,放电电流50 mA,预溅射时间50 s,积分时间10 s,钼元素光谱干扰校正系数为-0.007 9。硼含量分析范围0.000 6%~0.080%,测量结果与认定值一致,相对标准偏差不大于3%。 相似文献
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采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。 相似文献
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简单介绍辉光放电发射光谱技术的基础知识及相关书籍情况,重点评述其在国内钢铁行业的应用。国内钢铁行业基体分析涉及中低合金钢、不锈钢、生铁、铸铁、高温合金等;阳极直径4 mm为主,分析元素已达24种,激发功率12~90 W,数据精密度多小于5%;而深度轮廓分析主要涉及镀锌板、镀锡板、彩涂板,氟元素测定和制备电镜样品是其应用的一大亮点。概述辉光放电发射光谱国际标准和国家标准的进展,并对辉光放电发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火花源原子发射光谱法在低合金钢中多元素测定的重复性和再现性进行比较,数据表明辉光放电原子发射光谱法的重复性值较低,而再现性值偏高。最后对制约辉光放电光谱技术发展的因素进行了探讨。 相似文献
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研究用辉光放电质谱法(GDMS)同时直接测定中低合金钢中的B,C,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Zr,Nb,Mo,Sn,W共18种元素。对仪器进行质量校正,以确定正确的质谱峰位置。通过对分析元素质谱干扰情况的考察,选择合适的同位素用于分析。根据分析元素相对强度和相对强度的稳定性,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化。采用相对灵敏度因子(RSF)进行质谱定量分析。方法用于测定中低合金钢标准样品,分析结果与标样的认定值相吻合,大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5% 相似文献
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从火花源原子发射光谱法(以下简称光谱法)测定不锈钢中氮元素的现状入手,以光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线,探讨了影响光谱法测定氮元素精度的主要因素及解决方案。结果表明,使用较新的砂轮片研磨样品、样品表面温度保持室温、采用空冷冷却样品以及旋转式清刷电极等方法均可有效提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素检测准确度。试验确定了仪器的最佳激发参数,并采用分段拟合的方式绘制校准曲线。当冲洗时间由8 s增加至10 s、预燃时间由9 s增加为10 s时,可大大提高火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度。 相似文献