4-甲基-2-氧代戊酸的合成

4-甲基-2-氧代戊酸是一种重要的食品添加剂,等同于天然香料,少量存在于香蕉、芦笋等天然植物中。它能给品尝者带来香甜的口感,食用健康,被广泛添加于食品当中。另外,它也是合成治疗尿毒症特效药的重要原料药,可作为氨基酸及α-羟基酸的母体,及不饱和单体聚合反应的催化剂。目前国内外市场需求量很大,应用前景广阔。     

3-和4-氧代-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展

3-和4-氧代紫罗兰醇糖苷是一种糖苷类香料前体,用经典的Koenigs-Knorr法,溴代乙酰糖分别与3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇反应可得到3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷。详细地说明了3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇的各种合成方法,综述了香料前体3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展。     

3-甲基-2-氧代丁酸的合成研究进展

3-甲基-2-氧代丁酸是一类双官能团化合物,性质活泼而特殊,是药物合成及生物转化的重要中间体,其钙盐多年来一直被应用于泌尿系统疾病的治疗。综述了3-甲基-2-氧代丁酸的主要合成方法,并结合工艺特点,对适合工业化生产使用的合成方法进行对比分析。     

3-甲基-2-氧代丁酸钙的合成

采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为凡（甲醇钠）：n（异丁醛）：n（氢氧化钠）：n（草酸二乙酯）：1．4：1．4：1．2：1,合成收率70％（以草酸二乙酯计）,产品纯度可达99％以上。     

3-氧代和4-氧代紫罗兰醇乙酸酯的合成路线改进

以叔丁基过氧化氢(TBHP)和次氯酸钠氧化α-紫罗兰酮,得到关键中间体3-氧代-α-紫罗兰酮(1),同时,进行了条件试验,最佳条件为:在室温条件下,无水乙腈和K2CO3中,n(α-紫罗兰酮):n(TBHP):n(NaCIO)为1:8:3时,反应得到产物,最佳得率为50.9%.产物再经硼氢化钠选择性还原得氧代紫罗兰醇,经...     

3-巯基-4-氧代乙酸戊酯的合成

3-巯基-4-氧代乙酸戊酯是维生素B1合成新工艺的一个重要中间体,以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解 酯化及取代三步反应合成目的产物,总收率达65%以上。     

N-羟基-邻苯二甲酰亚胺催化分子氧氧化合成4-氧代-β-紫罗兰酮

采用N-羟基-邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和乙酰丙酮亚钴(Co(AcAc)_2)作催化剂,分子氧氧化β-紫罗兰酮一步反应制备4-氧代-β-紫罗兰酮,收率达70%。以~1H-NMR、~(13)C-NMR、GC-MS、IR、元素分析仪对其进行表征。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成与应用研究

以丙醛为起始原料,经羟醛缩合反应和空气氧化反应合成了2-甲基-2-戊烯酸,研究了2-甲基-2-戊烯酸在香精方面的应用。用该工艺合成的产品纯度高,香气好,具有较高的工业应用价值。     

2—氧代葡萄糖酸甲酯的合成

介绍了２－氧代葡萄糖酸甲酯的合成方法，着重研讨了影响酯化收率的几个因素，并选择了最佳工艺条件，提出了加入助催化剂能提高主催化剂的催化效果。     

新型碘代氧膦单体的合成

以双(4-氟苯基)-3-氨基苯基氧膦(ABFPPO)为原料,通过重氮化-碘代的反应历程,合成了新型的碘代氧膦化合物双(4-氟苯基)-3-碘苯基氧膦(IBFPPO),为药学、化学提供了一个新的重要的合成中间体。     

4-甲基-4-硝基戊酸的合成研究

以丙烯酸甲酯和2-硝基丙烷为原料,经季铵碱催化的Michael加成反应、酯水解反应合成得到4-甲基-4-硝基戊酸,2步反应总收率87.4%,其结构经~1H NMR和GC-MS确证。     

2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成

采用2-甲基-3-硝基苯甲酸作为起始原料,经过还原,卤代,取代,水解四步反应制备化合物2-甲基-3-硝基苯乙酸,总收率为80%(以2-甲基-3-硝基苯甲酸计).     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进

以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯3,3与硫代乙酰胺在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸乙酯4,4经碱水解再酸化得到2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸1,总收率72.3%,1的结构经IR、MS和¹H- NMR的表征。     

食用香料草毒酸的合成进展

本文综述了食用香料草莓酸即2-甲基-2-戊烯酸的各种合成方法,并指出其优缺点。     

4′-甲基2腈基联苯的合成

以邻氨基苯甲酸为起始原料,经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′-甲基-2-腈基联苯.通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为:10mol/L氢氧化钠15mL,甲苯30mL,反应温度5℃,反应时间5h,产物4′-甲基-2-联苯羧酸的产率为59.4%. 考察了脱水剂种类,脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15mL,4′-甲基-2-联苯酰胺2.6g,反应8h,产物4′-甲基-2-腈基联苯的产率为67.7%.     

3-甲基-6，7-亚甲二氧基-2-喹啉酸的合成

采用胡椒醛为原料,经硝化、还原得到邻氨基胡椒醛,再在乙醇钠的催化下,与2-丁酮酸发生Friedland缩合反应,合成了新化合物3-甲基-6,7-亚甲二氧基-2-喹啉酸。通过^1H NMR、IR和元素分析表征了新化合物的结构。     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料,与氯化氢、氨气反应合成丙脒盐酸盐,在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、pH值和物料配比对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应时间为6h～7h,pH值12．4,反应温度为40℃,乙酰乙醋乙酯：丙腈的物质的量比为1．09：1．0时,反应的总收率为88．7％。     

2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啉的合成

研究了氯甲基二甲基氯硅烷与β-氨甲基乙醇反应制备2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啉的方法,考察了反应温度、反应物的配比优化和中和试剂的种类对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件:反应物氯甲基二甲基氯硅烷与β-氨甲基乙醇的摩尔比为1∶1.05,甲苯为溶剂,三乙胺为中和试剂,其用量三乙胺与氯甲基二甲基氯硅烷的摩尔比为2.2∶1,醇解反应温度为65℃,收率可达75%,并采用波谱分析确证了目标物质的结构。     

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基4羟基嘧啶的较佳的反应条件为：采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1：1．2：1．2。在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91％,含量为99％。