ASE—GC—MS／MS快速测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂

为了建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂[磷酸三苯酯（TPP）、磷酸邻三甲苯酯（ToCP）、磷酸间三甲苯酯（TmCP）、磷酸对三甲苯酯（TpCP）、磷酸三丁酯（TBP）、磷酸三辛酯（TOP）、磷酸二苯辛酯（DP（）P）和磷酸甲苯二苯酯（CDP）]的分析方法,采用加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）技术,样品经乙酸乙酯提取,采用TG-5MS石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离,选择反应监测（SRM）模式测定,外标法定量。试验结果表明,在0．01～1．0μg／mL范围内试验结果的线性关系良好（7〉O．99）,在添加浓度为0．05、2．0和5．0mg／kg水平内,平均回收率范围为（84．5±6．4）％～（106．5±1．4）％,相对标准偏差（RsD）为0．9％～8．5％,方法检出限（LOD）为0．06～0．9μg／kg,方法定量限（LoQ）为0．2～3．0μg／kg。该试验表明,该方法适合确证和定量测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂,而且便捷、灵敏和准确。     

加速溶剂萃取-气相色谱测定茶叶中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定茶叶中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种除虫菊酯类农药残留的新方法。方法样品用环己烷∶乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg3个添加水平上的平均回收率都在90%以上,RSD在0.3%～3.8%之间。结论该方法快速、溶剂用量少、重现性好,能够满足茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

HPLC测定纺织品中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用高效液相色谱法,建立了检测纺织品中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.采用苯基柱(4.6 mm×25 mm,5μm),流速为1.0 m L/min,以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,外标法定量.方法最低限5 mg/kg,以标准加入法计算回收率,在5~20 mg/kg添加范围内,回收率为80%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.17%.     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃

目的 建立了气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃(pycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的分析方法。方法 中华绒螯蟹样品与硅藻土研末混匀后经快速溶剂萃取仪(accelerated solvent extraction, ASE)提取, 使用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化, 全自动浓缩仪在线浓缩后,在多级离子反应监测(multistage ion reaction monitoring, MRM)模式下分析, 采用同位素内标法进行定量。结果 16种多环芳烃(PAHs)在1~100 ng/mL范围内,线性关系良好, 相关系数(r)≥0.995。定量限在0.3~0.5μg/kg, 在1.0、2.0、10.0 μg/kg三个加标水平下, 16种PAHs的平均回收率为80.3%~105.4% , 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于10.3%。结论 该方法自动化程度高、准确、稳定、可靠, 可用于测定中华绒螯蟹中16种PAHs的残留量。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿纺织品中的13种荧光增白剂

建立了同时测定婴幼儿纺织品中13种荧光增白剂(FWAs)的加速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)方法.样品用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(体积比6:4)混合溶液提取,120℃静态萃取5 min,冲洗体积60％,循环3次.采用Agilent Eclipse XDB-C18(250.0 mm×4.6 mm×5...     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定鱼类中7种新型有机污染物

目的 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中7种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。方法 样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用1mL丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)模式分析,外标法进行定量。结果 咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和3,6-二氯咔唑在0.5～50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.997; 3,6-二溴咔唑、2,7-二溴咔唑和1,3,6,8-四溴咔唑在1.0～100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.998。定量限(limits of quantification, LOQs)在0.50～1.00μg/kg之间,在各目标物的1LOQs、2LOQs和10LOQs3个加标水平下,7种咔唑和卤代咔唑类化合物的平均回收率为87.22%～107.27%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.70%～8.17%(n=6)。结论 该方法自动化程度...     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定儿童服装中禁用偶氮染料分解产生的21种芳香胺

研究一种快捷、高效检测儿童服装中21种芳香胺的前处理及检测方法.以丙酮为萃取剂,经加速溶剂萃取(ASE)、浓缩;萃取的染料在柠檬酸盐缓冲介质中与连二亚硫酸钠发生还原反应分解为致癌芳香胺,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1:1)萃取;萃取液经稀盐酸成盐,再经氢氧化钠碱化,由乙酸乙酯-叔丁基甲醚(体积比1:1)反萃取;采用气...     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。     

纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

气相色谱检测冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂

通过对样品前处理和色谱分离条件的研究和优化,建立并验证了冷冻虾仁中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱检测方法。采用WelchromRP-SCX(60mg/3mL)小柱为样品前处理净化柱。检测条件:石英毛细管柱HP-5(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样量5μL,不分流;进样口温度250℃;初始温度75℃,以5℃/min升温至300℃,保持10min;检测温度300℃;载气流速1.0 mL/min,载气为氮气。PAEs在1~100μg/mL范围,线性关系良好,检出限为0.14~0.81μg/mL。几种增塑剂的回收率是:DCHP 93.20%,DPP 81.20%,DMEP 78.70%,BMP76.50%,DHXP 75.80%,DBP 74.70%。冷冻虾仁中含DBP 7.77μg/mL,DPP 2.36μg/mL,DHXP 5.84μg/mL,DINP 6.83μg/mL,其他增塑剂组分未检出。该方法稳定,结果可靠,重复性好,可用于冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测。     

凝胶色谱净化气相色谱-质谱法测定橄榄油当中的增塑剂

建立了11种增塑剂在橄榄油当中含量的测试方法,采用凝胶色谱法对样品进行净化,气相色谱质谱法选择离子模式下进行测定,各种增塑剂在0.5～5mg/L含量范围内呈线性,加标回收率在80%～120之间。     

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中有机磷农药残留

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中5 种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2 次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg 时,花生中5 种有机磷农药的加标回收率为88.2%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%～7.1%(n=6),检出限为0.030～0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

纺织品中喹啉含量的气相色谱-质谱法测定

建立了一种使用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定纺织品中喹啉含量的试验方法,优化了样品前处理条件和仪器参数.结果表明,该方法的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,在低、中、高三个加标浓度下的回收率为89.1％～97.3％,相对标准偏差为1.8％～5.4％(n=7).该方法前处理工艺简单,检测流程...     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中17种酚类化合物

为了解决同时测定纺织品中多种酚类化合物的问题,建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中17种酚类化合物的分析方法。样品用氢氧化钾溶液(2 mol/L)超声提取,将提取溶液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析。该方法在0.05~0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9990;方法的定量限为0.05 mg/kg,平均回收率为89.3% ~ 117.6 %,相对标准偏差小于9.3 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中17种酚类化合物的分析测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

气相色谱-质谱法同时测定纺织品中28种有机氯载体

以二氯甲烷为萃取溶剂,超声提取30 min,内标法定量,建立同时快速测定纺织品中28种有机氯载体的气相色谱-质谱法.28种有机氯载体在0.01～1.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.995,方法检出限为0.003～0.026 mg/kg,3个加标水平下的回收率为81.6％～116.7％,相...     

气相色谱法测定粮食中农药残留-马拉硫磷

尝试使用气相色谱法对粮食中马拉硫磷农药残留进行了测定.