铌(V)-氯代磺酚S络合吸附波直接测定微量铌

氯代磺酚S用于光度法测定微量铌是选择性好、较灵敏的方法之一,而氯代磺酚S—铌(Ⅴ)络合物用于极谱测定却未见报导,文献报导过酒石酸、氯酸盐、乙酸钠、草酸、柠檬酸和硝酸等介质中铌的极谱行为,受前人工作的启发,作者观察到在盐酸介质中有少量硝酸存在下,铌(Ⅴ)—氯代磺酚S有一清晰灵敏络合吸附极谱波,Ep=-0.77V(对SCE),测定线性范围为     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

锌(Ⅱ)—组氨酸络合吸附波的研究及应用

本文提出和研究了锌(Ⅱ)—组氨酸体系的络合吸附波。在0.05mol/L NH_3—0.05mol/L NH_4Cl底液中,加入组氨酸后,使锌(Ⅱ)的单扫示波极谱导数峰电流增大,峰电位从-1.24V(vs.SCE)负移至-1.36V。该导数峰电流与锌(Ⅱ)的浓度在1.0×10~(-7)-7.0×10~(-6)mol/L范围内成正比,检测限达5.0×10~(-8)mol/L,用于镀锌车间排放废水中锌的测定,得到满意的结果。研究了该极谱波的性质及反应机理,证明为反应物弱吸附的络合吸附波,吸附反应物为锌(Ⅱ)与组     

用新试剂偶氮氯膦-mA直接光度法测定钢铁中稀土的实践

偶氮氯膦-mA是比色测定稀土的一种新试剂。本文在文献[1,2]的基础上作进一步的实践,证明用偶氮氯膦—mA测定钢铁中的稀土灵敏度高(比偶氮氯膦-Ⅲ灵敏度几乎提高一倍,摩尔吸光系数由3.61×10~4增加至7.2×10~4),选择性和准确性均好,适用于钢铁中低含量稀土的测定;而且直接测定能缩短分析周期,节约能源,降低试剂消     

导数极谱法测定电解锰中微量硒

本文研究了在(NH_4)_2SO_4-CuSO_4-HClO_4-酒石酸钠介质中硒的极谱行为.发现在-0.64～-0.72V硒有敏锐的极谱波.硒含量在1.27×10~(-7)～2.53×10~(-5)mol/L范围内峰电流与硒浓度成正比.可不经分离直接测定电解锰中微量硒.     

稀土与偶氮氯膦Ⅲ及罗丹明B显色反应的研究

偶氧氯膦Ⅲ与稀土的显色反应及其应用早已报导,在CTMAB存在下,偶氮氯膦Ⅲ与稀土的显色反应也有所研究,近期文献报道了铜、锌、钴、镍—邻菲罗啉体系中稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ显色反应的研究;刘绍璞等运用碱性染料与金属络阴离子在水相显色反应做了大量的工作。     

非线性回归法分辨重叠极谱吸附波—RE—DBF-偶氮氯膦体系中单一稀土Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)的同时测定

在研究了稀土(Ⅲ)—DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波及其分析应用的基础上,针对轻、重稀土与DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)形成的配合物的还原峰峰电位相近,其还原波相互重叠.本文采用化学计量学的非线性回归法,建立两组份(Ce、Tm)的浓度与波高之间的非线性回归模型,并采用正交设计,求出两种稀土混合液的峰高对浓度的回归方程,应用求解该回归方程的偏微分方程组的方法,测定了Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)混合稀土标准液中单一稀土含量,结果满意.     

痕量铼的差示脉冲极谱测定

有文献指出,在高铼酸根离子存在下产生的碲酸极谱催化还原波,适用于低浓度铼的测定,利用该法测定了钼矿石中的微量铼,其灵敏度为80ppd。之后,许多人在此基础上做了大量研究工作。目前,利用铼—碲催化波测定微量铼和碲已有不少报导。曾纪林等用示波极谱法在硫酸、硫酸羟胺、苯甲醛体系中,利用铼—碲     

偶氮氯膦—PN分光光度法测定钛合金中微量铈

钛及其合金中微量铈的测定,资料采用PMBP萃取—偶氮肿Ⅲ分光光度法,此法灵敏度较低,操作繁琐,且使用大量有机溶剂,对人体健康有害。文献报导了新试剂偶氮氯膦—pN测定稀土具有灵敏度高,选择性好等优点。本文在此基础上将该试剂应用于钛合金中微量铈的测定。试验了铈与偶氮氯膦—PN(CPA—pN)形成稳定络合物的条件。并用过氧化氢络合钛、矾、钼等主量元素,以铝和镁盐作共沉淀剂,用氨水沉淀分离出铈,再用偶氮氯膦—PN比色测定钛合金中微量铈的方法,     

纯铝和纯锡中痕量铜的示波极谱测定

纯金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。极谱法测定铜的方法已有报导,但铜—2-巯基苯并噻唑体系尚未见报导。我们在实验中发现,在氨性底液中,铜—2-巯基苯并噻唑配合物在单扫极谱上有—灵敏的还原波。实验确定底液的适宜组成为:8×10~(-5)mol/L2-巯基苯并噻唑,0.80mol/I NH_3·H_2O,0.040mol/L NH_4Cl。在此条件下,该配合物波高与铜浓度在1×10~(-9)～2×10~(-7)g/ml范围内呈良好的线性关系。对3     

季铵盐碘化物对铀的极谱灵敏度和选择性的提高及其在矿石分析中的应用

关于铀的极谱测定方法,报导已屡见不鲜,文献曾对此作过详细论述。而在含有铜铁试剂底液中的铀的极谱测定,文献已试验了A,B电解质中铀的交流示波极谱行为,随后,我国极谱工作者又详细地研究了铀在含铜铁试剂的乙酸盐缓冲液中的极谱特性,并提出用碳酸钠小体积沉淀以分离干扰元素的方     

铜合金中锡的络合吸附波研究

铜合金中锡的测定有比色法及络合滴定法等。锡的极谱催化波已见文献报道的体系,铜与铅等离子共存均有严重干扰,难以适应铜合金中锡的分析要求。本文研究了锡在醋酸铵—铜铁试剂(Hcup)—吐温体系中的极谱行为,在此体系中控制一定的pH值,大量铜与铅共存不影响锡的测定,成功地应用于纯铜、黄铜及锡青铜等试样中锡的分析。本方法测定试液中锡的浓度在ppb级     

偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

非线性回归分辨重叠极谱吸附波—RE—DBF—偶氮氯膦体系中单一稀土Ce（Ⅲ）T...

在研究了稀土（Ⅲ）－ＤＢＦ－偶氮膦配合物极谱吸附波及其分析应用的基础上，针对轻、重稀土与ＤＢＦ－偶氮氯膦（ＤＢＦ－ＣＰＡ）形成的配合物的还原峰峰电位相近，其还原波相互重叠。本文采用化学计量学的非线性回归法，建立两组份（Ｃｅ，Ｔｍ）的浓度与波高之间的非线性回归模型，并采用正交设计，求出两种稀土混合的峰高对浓度的回归方程，应用求解该回归方程的偏微分方程组的方法，测定了Ｃｅ（Ⅲ）、Ｔｍ（Ⅲ）混合稀土标准     

铜合金中微量锡的快速极谱测定

关于锡的极谱测定已有许多文献报导,为了满足冶金样品的分析需要,本方法着重研究了锡在0.84M盐酸介质中,阳极二次导数极谱波行为,其峰电位为-0.42     

四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸底液中微量锡的示波极谱测定

微量锡的极谱测定,文献曾提出以四价钒催化锡的体系。近年来又引入碘化钾,使灵敏度进一步提高。但锡的峰高仍随着钒量的增加而直线上升,温度系数大。其它还有氯化四苯砷体系,而铜、铅等干扰较大。在Sn(Ⅳ或Ⅱ)—NH_4Cl—V(Ⅳ)体系中,四丁基溴化铵使锡峰电流迅速降低还引起峰形一分为二。我们发现在溴化钾—硫酸体系中加入四丁墓溴化铵,能使灵敏度提高。     

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钛

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钛黄湘源，余燕影，高智慧（南昌大学化学系，南昌，３３００４７）利用新显色剂二溴硝基偶氮氯膦（ＤＢＮ－ＣＰＡ）测定稀土、铝、锆等已有所述［１～４］，而用ＤＢＮ－ＣＰＡ试剂光度法测定钛则尚未见文献报导。本文详细地研究了该试剂与钛...     

稀土（Ⅲ）—钼（Ⅵ）—三溴偶氮氯膦异多核络合物极谱吸附波的研究

在pH8.7的氨-氯化铵缓冲溶液中,稀土?与钼?、三溴偶氮氯膦形成的异多核络合物于-0.89V(vs.SCE)产生一灵敏的阴极极谱波,其二次导数峰高与稀土?浓度在3.4×10-8～4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L.研究了异多核络合物的形成及电极反应机理,在单扫描极谱上用单纯形法测定了该络合物的组成,用此方法测定了稀土球墨铸铁标样中稀土总量,结果令人满意.     

DBC─偶氮氯膦与铁的显色反应及应用

ＤＢＣ─偶氮氯膦与铁的显色反应及应用开小明,李善祥（安徽安庆师范学院化学系,安庆,２４６０１１）二溴—氯偶氮氯膦（ＤＢＣ－ＣＰＡ）,已用于稀土总量［１］、Ｂａ［２］、Ｃａ［３］的测定,但未见到有关Ｆｅ３＋与该试剂显色反应的研究报导。本文发现在ｐＨ１．...