硅灰石表面无机改性及其在聚丙烯中的应用

采用非均匀成核法,通过在硅灰石表面包覆硅酸铝对硅灰石进行了无机改性。扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等测试表明,无机改性硅灰石颗粒表面粗糙,包覆着许多纳米硅酸铝粒子;通过BET比表面积分析仪测定,比表面积提高200%以上;红外光谱（FT-IR）测试表明,无机改性后硅灰石表面羟基增多;白度测试表明,无机改性硅灰石...     

氧化石墨烯/呋喃树脂复合材料的制备及其性能

用改良的Hummers法制备出氧化石墨烯(GO),再通过溶液共混,逐步升温固化制备得到GO/呋喃树脂复合材料。利用FTIR、XRD和SEM对GO/呋喃树脂复合材料的微观结构和形貌进行表征,同时对其黏度、玻璃化转变温度、热分解温度、残炭率及硬度进行了检测。结果表明,GO较均匀地分散于呋喃树脂基体中,且两者界面相容性较好。GO/呋喃树脂复合材料的热性能和力学性能相对于纯树脂都有一定的提高。与纯呋喃树脂相比,当GO的添加量为0.3wt%时,GO/呋喃树脂复合材料的玻璃化转变温度提高了36℃,热失重5%时的温度提高了16℃;当GO的添加量为0.1wt%时,GO/呋喃树脂复合材料的残炭率从50.7%提高到53.9%,邵氏硬度从90提高到97。     

二钼酸铵的热分解行为研究

采用DTA、TG和XRD等检测手段研究了二钼酸铵的热分解行为,结果表明：二钼酸铵的热分解经历了两个阶段,所对应的反应温度分别在180℃左右及300℃左右,二钼酸铵热分解反应第一步为：4（NH4）2MO2O7→180℃ （NH4）4MO8O26＋4NH3↑＋2H2O↑;第二步为（NH4）4MO8O26→300℃ 8MoO3＋4NH3↑＋2H2O↑。     

MDS-6制备离子液体最佳条件探索

以N-甲基咪唑,溴代正丁烷,四氟硼酸钠为原料,采用两步法合成咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(bmimBF4),重点对产物的最佳合成方法、最佳反应时间、最佳反应温度进行了探索。实验结果表明,使用微波消解仪(MDS-6)能快速有效地合成离子液体,且最佳的合成条件为:当微波功率400W,甲基咪唑与溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间45min,微波反应温度80℃时,中间体bmimBr的合成最理想;当bmimBr与NaBF4的摩尔比1∶1.2,微波反应温度65℃,反应时间60min时,离子液体bmimBF4产率达到90%左右。试验产物用IR进行了确认。所制备的离子液体为后面制备四氧化三铁纳米空心球做准备。     

流动Ar和N2对镀铬金刚石热处理后镀层组织的影响

研究了流动Ar和N2对镀铬金刚石热处理后镀层组织的影响,热处理温度分别为450℃、650℃和850℃,采用XRD、SEM和EDS方法对镀层组织进行了研究。研究结果表明,流动Ar时镀层易发生氧化,在较低的温度(如650℃)氧化已经十分显著,不同的是,流动N2氧化温度升高到850℃。在两种气氛下均发现,当热处理温度由650℃升至850℃时,镀层中碳化铬由低C/Cr相Cr7C3向高C/Cr相Cr3C2发生转化,且在氮气条件下转化率更高。上述现象归因于N2与镀层中的Cr反应生成了CrN,阻碍并延迟了镀层的氧化,有利于高温下金刚石表面的C原子与镀层中的Cr原子相互扩散。     

TiB2-TiC复合粉的自蔓延高温还原合成

热分析结果表明,对于B₂O₃-TiO₂-Mg-C体系,可利用SHS还原技术合成出TiB₂-TiC陶瓷复合粉。其化学反应机理为:Mg先还原B₂O₃和TiO₂,新生的Ti与B和C反应生成TiB₂和TiC; TiO₂的还原经历了TiO₂→TiO→Ti的逐步过程。采用一定的酸洗工艺得到了纯净的TiB₂-TiC陶瓷复合粉。复合粉中包含六方片状TiB₂和圆球状TiC;复合粉中1μm以下颗粒质量百分数超过45%,87%以上的颗粒大小在3μm以下。在TiB₂-TiC中,TiC_<em>y以一种贫碳结构存在,物料中Ti被B或C结合形成TiB₂和TiC_<em>y,y的值为0.7483。     

纳米氧化锌的制备工艺研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌的制备方法,通过单因素实验和正交实验,系统地分析了溶液水解反应温度、水解反应时间、原料摩尔配比、煅烧温度等对氧化锌粉体产率和粒径的影响。结果表明,最佳工艺是:以直接混合的方式混合原料液,聚乙二醇-400作表面活性剂,反应温度90℃,原料摩尔配比c(尿素)/c(硝酸锌)=3:1,反应时间5.5h,前驱体碱式碳酸锌的最佳煅烧温度为500℃。通过所制得纳米氧化锌的XRD、SEM的粒径分析,证明了所制得的纳米氧化锌晶形为六方晶相,纯度大于99.9%、平均粒径约为68nm,产率为89.6%。     

纳米二氧化钛的制备、表征及机理

用TiCl4水解法,以Na2CO3溶液为中和剂,通过相转移反应制备出纳米TiO2颗粒,此制备方法未见报道。制备产物经透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)表征分析。实验证明,在Na2CO3溶液55℃条件下,将TiCl4从正辛醇溶液相中转移到水相,与水发生反应制得了纳米TiO2的前驱体Ti(OH)4。经过70℃真空干燥6h,在400℃下煅烧3h后,得到了分布均匀,少团聚的纳米TiO2颗粒。结合实验现象讨论了TiO2制备机理,包括TiCl4水解法反应机理、相转移反应机理和液相中生成固相微粒机理,说明了升高体系温度、以Na2CO3水溶液中和H+,使得反应液pH值在碱性条件下,有利于水解反应向正向移动。采用相转移反应方法和在液相中生成固相微粒过程中通过产物控制浓度,可以获得分布均匀,少团聚的纳米TiO2颗粒。     

1,2 -二氯乙烷在担载铈钛复合氧化物的蜂窝陶瓷催化净化——催化组分颗粒大小的影响

采用溶胶-凝胶法制备担载 TiO2 和 CeTiOx 复合氧化物涂层的堇青石蜂窝陶瓷整体式催化剂,并考察 1,2-二氯乙烷(DCE)在上述催化剂上的催化效果。结果表明:TiO2 和 CeTiOx 复合氧化物涂层材料对DCE 的催化燃烧均具有很好的催化活性, 前者在 400 ℃时,DCE 的转化率为 93.1%,后者已达 98.5%,可见,CeTiOx 可以更有效地催化燃烧处理 DCE。譬如,在 300 ℃时,在 CeTiOx 涂覆的催化剂上 DCE 的转化率为 85.6%。但随着催化剂处理温度的升高,CeTiOx 催化活性组分的颗粒变大,导致 CeTiOx 蜂窝陶瓷催化剂对于 DCE 的催化活性降低。     

利用晶硅切割废砂浆制备SiC粉体

以光伏产业晶硅切割废砂浆为主要原料,通过真空碳化法制备了 SiC 粉末。在通过物理和化学方法测定废砂浆组分含量的基础上,确定了初始原料 Si/C 配比。随后,利用 XRD 和 SEM 分别研究了真空热处理温度、无机碳源种类等对所制备粉末的物相和组织的影响,产物粉末的粒径分布范围通过激光粒度仪测试。研究表明,在900~1100℃温度范围,随着反应温度的升高,硅粉与活性炭的碳化反应越来越完全,并在1100℃完全生成了 SiC 粉末。继续升温,X 射线衍射峰的强度逐渐升高,SiC 产物粉末的粒度越来越大。此外,不同碳源在相同条件的碳化反应结果表明,活性炭作为碳源比石墨效果更佳。     

高温吸碳材料的合成

用硅酸锂溶液与氢氧化锂水热反应,利用高温固相反应在不同温度下合成了硅酸锂材料,用X射线粉末衍射技术表征了合成材料,用差热-热重技术分析了硅酸锂材料吸收CO2的性能。结果表明,在350、450、550℃温度下煅烧,材料中生成物相的是Li2SiO3和Li2CO3。合成出的材料在常温空气和CO2环境下具备一定的吸碳能力。在650、750℃煅烧分别生成了Li4SiO4和Li2SiO3。合成温度较高时,Li4SiO4生成量较高,对CO2的吸收值也相应提高。     

高温固相反应工艺制备AlON粉体

以Al₂O₃和AlN为原料, 在氮气气氛下通过高温固相反应工艺合成氮氧化铝（AlON）粉体, 借助XRD分析系统研究了反应温度、保温时间及原料配比等工艺参数对反应产物相组成的影响并探讨了反应机理. 研究结果表明：该反应主要受热力学控制, 动力学因素也具有重要作用, 反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响. 在相对较低的反应温度下, 通过AlN固溶进入Al₂O₃晶格形成富氧（O-rich）的AlON相; 在相对较高的反应温度下, 产物中少量残余的AlN通过进一步扩散固溶进入O-rich-AlON晶格形成富氮（N-rich）的AlON相（N-rich-AlON）; 在1950℃时, 合成单相的AlON粉体.     

反烧结Si3N4复合陶热力学分析

以TiSi2-SiC—N2体系反应制备Si3N4-TiN—SiC复相陶瓷材料进行理论分析和理论计算,通过对TiSi2-SiC—N2体系的DSC试验和XRD检测来研究TiSi2与N2的反应温度区间。结果表明：TiSi2和N2在2000K以下在热力学上可以发生反应,而TiSi2不分解;DSC结果发现在1105℃以上TiSi2与N2开始反应。     

WC-40%Al2O3复合粉末二步热压烧结

以高能球磨机械合金化制得的WC-40%Al₂O₃复合粉末为原料,采用二步热压烧结法制备复合块体。首先将粉末坯体在压力条件下加热到较高的温度 T₁,获得相对致密的坯体结构,此时存在临界的可收缩气孔,然后将其保温在一个相对较低的温度 T₂,通过低温保温实现致密化。由于烧结过程温度相对较低,晶粒长大被有效抑制。采用XRD、SEM、扫描探针（SPM）对复合材料的物相、微观结构进行表征,并进行正交实验分析第二步烧结温度以及保温时间对复合块体微观组织和力学性能影响。结果表明：当 T₁=1600 ℃、T₂=1450 ℃保温6 h时,WC-40%Al₂O₃复合材料成形致密度达到99.03%,维氏硬度和断裂韧性分别为18.36 GPa和10.4 MPa·m^1/2,抗弯强度为1162.1 MPa.     

纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理

讨论了不同的Mg、Al源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Mg-Al水滑石物相组成和晶粒度的影响. 用XRD、SEM对合成产物进行了表征, 用X射线全谱拟合法计算了Mg-Al水滑石晶粒度. 以MgO和Al(OH)₃为起始反应物, Mg/Al=2,在140℃反应4～10h, 可以制备出高结晶度的单相纳米晶Mg-Al水滑石. Mg-Al水滑石的形成机理可概括为: 水解反应-沉淀成核-晶粒长大. 反应物类型及合成条件会影响前驱物的水解速率和水解程度, 进而影响晶体成核和生长速率,控制物相的组成和晶粒度大小.     

水热法合成铁掺杂的硫化镉及光催化性能

以硝酸镉、硝酸铁和硫脲为原料,水为溶剂,通过水热法一步合成铁掺杂的硫化镉。产物经SEM,XRD,EDS和XPS等技术进行表征,以亚甲基蓝的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明:水热温度对硫化镉的形貌影响较大,不同反应温度可分别得到球状、花状、簇状和棒状的硫化镉,其中花状硫化镉的光催化性能最高。XRD分析表明,160℃反应时,所得掺铁的硫化镉均为六方晶体结构。光催化实验表明,铁掺杂能进一步提高硫化镉的催化活性,当Fe和Cd的掺杂比为1∶10时,催化效果最佳。     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

温度对爆轰法合成纳米氧化铝晶型及晶粒度的影响

用爆轰法合成了纳米γ氧化铝粉体。对粉体分别进行从室温加热到600℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃和1300℃的煅烧处理,对煅烧样品进行了X射线衍射分析,研究了不同煅烧温度下,纳米氧化铝的晶粒度。结果表明,随煅烧温度的升高,纳米氧化铝经历了从γ型转变成δ型,再转变成θ型,最后完全转变成α型纳米氧化铝的过程。随着加热温度的升高,纳米氧化铝出现了晶粒细化现象,且晶粒细化有两个过程,细化程度最大的温度区间为800~1000℃。     

高温固相法制备锆英石工艺研究

为研究高温固相法制备锆英石的最佳工艺条件,以不同粒度的SiO2和ZrO2粉体为原料,在1 500℃条件下通过不同的保温时间进行锆英石的制备。利用激光粒度分析、X射线衍射、扫描电镜等手段对原料的粒度、物相与结构和微观结构进行表征。结果表明:不同粒度的SiO2和ZrO2粉体在1 500℃条件下通过保温1.5、3、4.5、6 h均可制备出锆英石,但d50=2.125μm的原料通过保温4.5、6 h所制备出的样品效果最好。利用高温固相法进行锆英石的工业化生产,原料的d50控制在2μm左右,在1 500℃条件下保温4.5 h的生产工艺比较合适,所制备样品的晶粒度主要集中在0.2~1.5μm之间。     

导电硅藻土粉体制备及性能研究

采用化学共沉淀法制备硅藻土表面包覆锑掺杂二氧化锡导电粉体,并对制备工艺条件进行详细研究;采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对样品进行表征,采用四探针仪测试样品导电性能。结果表明:最佳的制备工艺条件为:溶液温度40℃、反应时间1 h、pH为1、Sn4+与Sb3+的物质的量比为8∶1、包覆率为38%、700℃下煅烧1 h。硅藻土表面形成厚度为30 nm左右的金红石结构的均匀包覆层,样品体积电阻率最低可达18Ω.cm。