快速消解-标准加入法测定粮食中镉的含量

通过研究消解条件、对样品与硝酸比例进行优化、以消解样品作为加标基质制作标准曲线,建立基于石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）,适用于糙米、玉米、小麦、大米四种基质粮食中镉检测的方法——快速消解-标准加入法。结果表明：标准曲线相关系数为0.995~0.999,检出限为0.003 mg/kg,检测值与标准值相对误差为–3.8%~–1.1%,低、中、高3个梯度加标回收率为99.1%~103.4%,标准物质及实际样品检测RSD为1.2%~2.7%。与微波消解法进行结果比对,均值无显著性差异（P>0.05）。该方法对粮食样品中镉的检测具有良好的准确性和精密度,是一种适用于大批量粮食镉测定的快速处理、准确定量的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中镉的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中镉的含量,结果表明,所测样品中镉的含量为4.6μg/kg,该方法简单、快速、准确度高,适用于午餐肉中镉含量的测定.     

石墨炉原子吸收法测定武汉市售大米中镉含量的研究

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量,并对武汉市售大米中镉含量进行测定分析。方法采用湿法消解对样品进行前处理,测定大米中镉含量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果较佳消化条件为大米质量1 g、消化剂包括10 m L硝酸和2 m L过氧化氢、时间12 h。在该试验条件下,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的检出限为0.051μg/kg,加标回收率为98.85%。大米中镉含量随产区和品种的不同差异显著,湖南、湖北、江西等中南地区的大米镉含量较高,吉林、黑龙江等东北地区的大米镉含量较低;籼米的镉含量高于粳米和糯米,糯米的镉含量高于粳米。结论该方法测定大米中的镉含量准确、试验误差小,重复性好,可以用于大米中镉含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...     

石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣酱中镉的研究

用经干法处理后的豆瓣酱样品,分别以Mg(NO3)2、La(NO3)3、PdCl2、NH4H2PO4、NH4NO3、酒石酸、柠檬酸、Vc、草酸作为基体改进剂,对石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣酱镉含量过程中,这9种基体改进剂的加入量、灰化温度、原子化温度及作用机理进行了探讨。实验表明,基体改进剂的使用有效降低了背景吸收,提高了信背比,有效消除了食盐的基体干扰。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海带中镉含量的不确定度评定

目的:为提高实验室石墨炉原子吸收光谱法测定海带中镉元素含量的准确性。方法:参照GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》,对海带样品进行微波消解后稀释定容,采用GF-AAS法测定海带中的镉含量;同时结合试验过程和数学模型,识别该测量不确定度的可能来源,计算各影响因素相关的不确定度分量,并将各分量进行合成,评定整个测量过程的不确定度。结果:当海带样品中镉含量为0.202 mg/kg时,其扩展不确定度为0.008 mg/kg (k=2)。结论:影响海带中镉测量不确定度的主要因素为样品溶液中质量浓度的测定,且基本由标准工作溶液配制过程引入,其次加标回收率测定带来的不确定度也较大,今后应加强这两方面的质量控制。     

石墨炉原子吸收光谱法测定湖北不同产地白酒中镉含量

采用原子吸收光谱法（石墨炉原子化法）测定白酒中的镉含量,并对湖北省不同产地的白酒中镉含量进行测定分析。在该试验条件下,原子吸收光谱法测定白酒中镉含量的检出限为0.00225 mg/kg,方法精密度（RSD）为2.3%,试验加标回收在102%～103%之间。该方法测定白酒中的镉结果准确、试验误差小,再现性好,可用于白酒中镉含量的测定。不同产地的白酒中镉含量均较低,适量饮酒的每日镉摄入量也远低于世界卫生组织的规定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量

研究微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中的镉含量.利用硝酸和过氧化氢作为消解剂,采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量,对微波消解和测试条件进行了筛选和优化,并与国标方法进行对比.结果表明,以HNO3+H2O2(体积比12∶2)作为消解试剂效果最佳.最佳测试条件为:灰化温度350℃,原子化温度1 700℃.该方法的回收率为95％～107％,相对标准偏差RSD(n=6)为2.47％,定量限为0.229 μg/kg.与国标方法比较,测定结果无显著差异,且大大缩短了样品预处理的时间.因此用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉的含量简便、快速、准确,并能获得较好的效果.     

石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

采用微波消解法处理大米样品、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。此方法的线性范围为0~100.0 ng/mL（R=0.9993）,加标回收率为97.78%~100.29%,RSD为0.35%~3.37%（n=6）。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测大米中镉含量的方法,为食品安全提供可靠的测定技术保障。     

纸质食品包装材料中五氯酚的测定

以2,3,6-三氯酚为内标物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法对纸质食品包装材料中五氯酚的含量进行测定,并对五氯酚萃取条件进行优化。该方法简便准确、灵敏度高,在信噪比为3时,检出限为0.02mg/kg,平均回收率为99.5%～100.4%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。结果表明,所检测的市售各种纸质食品包装材料中五氯酚的残留量均较低。     

与食品接触硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣不确定度的分析评估

正己烷蒸发残渣是模拟样品使用中接触油时可能析出的化学物质总量。根据GB 4806.1-1994《食品用橡胶制品卫生标准》采用面积法和质量法两种分析方法对与食品接触硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣的不确定度进行分析评估。通过分析测定过程的各种不确定度来源,计算不确定度分量,得出采用质量法时,当硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣为375.8 mg/L时,相对标准不确定度为4.138 8 mg/L,扩展不确定度为8.267 6 mg/L（k=2）;采用面积法时,当硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣为497.15 mg/L时,相对标准不确定度为6.164 7 mg/L,扩展不确定度为12.329 4 mg/L（k=2）。采用面积法较接近实际应用,且利于企业进行内部质量管控,建议密封圈优先采用面积法进行蒸发残渣检验。     

ICP-MS与GF-AAS测定饮用水中镍、铬、镉、铅含量的对比分析

电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)与石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorptionspectrometry,GF-AAS)是灵敏度较高的两种检验水中重金属含量的方法。本试验采用两种方法对天然饮用水,自来水、矿泉水、白开水、纯净水中水样品中铅、镉、铬、镍的检出限、精密度和加标回收率等数据进行对比分析,结果发现在检测杂质较多的水样时相对标准偏差较高,准确度也会相应的下降,石墨炉原子吸收光谱法影响较为严重。电感耦合等离子质谱法样品制备简单、检测过程干扰因素较少、检测过程方便,一次进样就可以得到多种元素的检测结果,检测速度远快于石墨炉原子吸收光谱法。电感耦合等离子质谱法优于石墨炉原子吸收光谱法,且各元素的检测结果稳定,精密度和加标回收率波动小,满足现代社会大批量检测的需求,检测准确性高,更适合检测重金属元素。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定粮食中镉含量

针对粮食中镉含量较低的特点,建立了微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定粮食中镉含量的方法。试验结果表明,该方法回收率为100%~110%,相对标准偏差为4.7%,定量限为0.41pg。该方法试剂用量少,操作简单、快捷,对于镉含量不高的粮食样品,可以提高其检测的灵敏度和准确度。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

标准加入法测量露酒中的锰

标准加入法的优点是检测结果不受样品被测液的稀释度影响,定量灵活。溶出伏安法是极谱分析的改进方法,可以检测到浓度更低的物质。峰电位定性,峰高与被测物浓度成线性关系,用于定量。     

纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定.采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1％ ～98.4％,精密度(RSD)为2 6％～16.2％,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL.     

DBM-偶氮胂分光光度法测定食品中的钙

研究了DBM-偶氮胂(DBM-ASA)与Ca2 的显色反应最佳实验条件。在pH10.4NH3-NH4Cl缓冲介质中,Ca(Ⅱ)与DBM-ASA形成蓝色络合物,该络合物组成比为Ca(Ⅱ):(DBM-ASA)=1:2,最大吸收波长位于628nm处,表观摩尔吸光系数e628nm=3.92×104L/mol·cm,钙量在2～10μg/10ml范围内遵守比耳定律。工作曲线回归方程:A=0.0428C 0.148(C:μgCa2 /10ml),相关系数γ=0.9934。本法用于大米、面粉及土豆食物样品中钙的测定,分析结果与原子吸收光谱法相一致。本法六次测定相对标准偏差0.62%～1.03%,加标回收率为98.0%～100.5%。     

微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中的锰

建立微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中锰的方法,研究微乳液形成的条件以及十二烷基硫酸钠的质量浓度、灰化温度、原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定了最佳测定条件为十二烷基硫酸钠的质量浓度4.0mg/mL、灰化温度900℃、原子化温度1900℃,在此条件下,测定食用油中锰的质量浓度为37.49ng/mL,精密度为1.86%,检出限为0.88ng/mL,加标平均回收率为101.8%,相对标准偏差为3.27%。微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中锰,不需要进行复杂的样品前处理,方法快速、准确、无污染,具有较高的实用价值。     

动力学光度法测定食品中痕量亚硝酸根

基于稀H3PO4介质中，痕量亚硝酸根对高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应有明显的催化作用，建立了痕量亚硝酸根的动力学光度测定法，方法检出限为0．06μg／L，线性范围为0～4．0μg／L。用于测定食品中的痕量亚硝酸根，结果与Griess法相符，6次测定结果的RSD≤5．0％。