离子色谱法测定中国实验快堆三回路水中痕量Cl-和SO42-

用离子色谱法对中国实验快堆三回路水中痕量氯离子和硫酸根的测定进行了研究.通过手工配制NaOH淋洗液,1 mL大体积直接进样,并使用高容量色谱柱,优化最佳工作条件,使Cl-和SO42-浓度在(1～200)μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 0,背景电导和检出限低,其中Cl-检出限为0.45 μg/L,SO42-检出限为0.71 μg/L,精密度和准确度高,该法可作为快堆三回路水中痕量Cl-和SO42-的测定方法.     

含硼酸水中锂的ICS-AAS测量法

核电厂一回路水化学监督采用硼-锂协调曲线控制。在一回路水质有硼酸存在时,锂离子浓度测量回收率明显偏低。本文开发了离子色谱抑制器-原子吸收光谱法联用系统在线分离去除硼酸的方法。此方法锂离子浓度测量加标回收率达100%,相对标准偏差(RSD)为0.37%,有效消除了硼酸对锂离子浓度测定的影响,可以应用于核电厂一回路含硼酸水的锂离子浓度测定。系统具有结构简单、操作方便、成本低、有效避免火焰原子吸收光谱仪燃烧头硼结晶污染问题和"零"试剂消耗等优点。     

核电厂一回路含硼酸水中锂的IER-ICP-OES测量研究

压水堆核电厂一回路采用硼-锂协调曲线控制。在硼酸存在下,采用电感耦合等离子体发射光谱法测量一回路水质的锂,硼酸易结晶,对锂离子浓度测量存在干扰。本文采用变色强碱性阴离子交换树脂-电感耦合等离子体发射光谱在线联用分析系统,利用离子交换树脂的选择性在线去除一回路水质中的硼酸,消除硼酸对锂浓度测量的影响,实现锂浓度的准确分析。结果表明,采用检测波长为610.362 nm和670.784 nm的锂浓度测量的加标回收率分别为98.4%和101.9%,相对标准偏差分别为0.97%和0.42%(n=6)。所用系统具有结构简单、成本低、操作方便等优点,能有效避免雾化系统的硼酸结晶问题,消除硼酸对锂浓度测量的影响。     

提高离子色谱法测定设备冷却水中氟离子的精密度

秦二厂一号机组设备冷却水系统的氟离子含量异常升高至100μg/L以上,较大的分析偏差将会影响对系统水质变化的准确判断。根据调查发现,实验室分析氟离子的精密度均值为5.5%,超出国标的要求。文章从离子色谱法分析氟离子的分析条件及参数入手,通过数据调查和分析实验,找到了氟离子分析精密度偏低的两个主要因素,并制定相应对策。通过实施成功将离子色谱法分析氟离子的精密度降至小于2.0%的良好水平,为有效检测系统水质,保证设备系统的有效性提供了积极的支持。     

500kW考验回路水中F^—和Cl^—离子的低压离子色谱分析

建立了用低压离子色谱法测定了水中微量Ｆ＾－和Ｃｌ＾－离子的新方法。该方法快速，简单，准确。Ｆ＾－和Ｃｌ＾－的离子的检测限分别为０．００５μｇ／ｍＬ和０．０１μｇ／ｍＬ，相对标准偏差分别为１．７％和３．６％，回收率分别为９８％和１０３％。该方法特别适用于５００ｋＷ回路水中微量Ｆ＾－和Ｃｌ＾－离子的快速同时测定。     

离子交换树脂在线分离-原子吸收光谱法测定核电厂一回路含硼酸水中的锂

压水堆核电厂一回路水化学监督采用硼 锂协调曲线控制。一回路水质含有一定量的硼酸,采用原子吸收光谱法测量一回路水质中的锂时,硼酸对锂的测量干扰显著,测量回收率明显偏低。本文采用变色强碱性阴离子交换树脂在线分离-原子吸收光谱法联用系统,利用变色阴离子交换树脂在线去除一回路水质中的硼酸,消除硼酸对锂浓度测量的影响,实现锂浓度的准确分析。结果表明,其锂浓度测量加标回收率达101.0%,相对标准偏差为0.47%（n=6）,有效消除了硼酸对锂测量的影响。本文所用系统具有结构简单、操作方便、成本低、能有效避免火焰燃烧头硼酸结晶问题等优点。     

离子色谱法测定放射性废液中Ma^＋

建立了测定放射性废液中Na^＋含量的离子色谱分析法。采用磺酸水杨酸络合废液中大量重金属离子。去除干扰，减少色谱柱的污染；采用高倍稀释来降低放射性废液的强辐照。标准曲线的相关系数为0．9996，检出限为6．61μg/L，峰面积的精密度为1．16％，回收率为97．8％～101．5％。     

离子色谱法测定高放废液中的硫酸根

建立了复杂组分中测定硫酸根的高压离子色谱法。通过选择色谱条件使高出硫酸根量1000倍的硝酸根不干扰硫酸根峰。测定μg/ml级的硫酸根时的精密度为3%,探测下限为0.1μg/ml,测定一次需15min,结果与离子选择电极法在误差范围内一致。     

离子色谱法测定放射性废液中Na+

建立了测定放射性废液中Na+含量的离子色谱分析法.采用磺酸水杨酸络合废液中大量重金属离子,去除干扰,减少色谱柱的污染;采用高倍稀释来降低放射性废液的强辐照.标准曲线的相关系数为0.9996,检出限为6.61 μg/L,峰面积的精密度为1.16%,回收率为97.8%～101.5%.     

后处理工艺中叠氮酸测定的离子色谱法

本工作研究肼及其衍生物与偏钒酸铵反应所生成的叠氮酸的单柱离子色谱测定法。首先用氢氧化钠中和样品中多余的酸，再采用VydacIC302柱、以1mmol/L邻苯二甲酸作淋洗液进行色谱分离，然后由电导检测器进行测定。该方法对N^-₃的检测下限为5μg/mL，N^-₃线性范围为5~201μg/mL，线性相关系数为0.9994。待测实际样品需稀释10倍，叠氮酸的检测下限随之升至51μg/mL。     

气相色谱法测定水中溶解氩

采用真空释放气相谱法测定水中溶解氩。制定了新的色谱分析流程，以氢作载气，用一段催化剂柱和一段吸附分离柱，分离了氩－氧重叠峰，测得纯氩。装置简单，操作方便，测量范围为１０－２００μＬ／Ｌ，回收率约为９９．１％－１０２．６％，测定的相对误差小于±５％。     

核电厂含硼水溶硅去除装置分析模型与参数优化

为了提高核电厂含硼水溶硅去除装置（简称除硅装置）的性能,改进了分析模型,并分别对截留分子量（MWCO）为200 Da和250 Da的反渗透膜除硅分离实验进行了理论计算。模型计算结果与实验测量值符合良好,证明了该改进模型的准确性与适用性。在此基础上,进一步对除硅装置参数优化进行了研究,分析了相关参数对装置除硅性能的影响,研究结论对除硅装置的设计与运行具有参考意义。      

超轻水中氘含量的气相色谱分析

通过实验研究建立了测定超轻水中氘含量的气相色谱分析方法。用金属镁在500℃高温下将超轻水分解为气体,然后在常温下以高纯H2为载气,5A分子筛作为色谱柱,进行超轻水中氘含量的检测。用金属镁法分解水样,避免了传统铀法可能带来的放射性危害,且同位素效应远小于金属锌法。采用色谱在常温下检测氢气中氘的含量,也克服了普遍采用液氮低温法操作复杂,且H2、HD和D2的校正因子难以测定的缺点。研究结果表明,以极低重水标准样绘制的HD峰面积与对应氘含量的标准曲线能反向延长到天然丰度以下,能用于不同氘含量的超轻水样品检测。该分析方法精密度高,同一样品经多次分解进样,检测的相对标准偏差5%,在3个添加水平下的回收率为96.6%～99.9%,合成相对不确定度为0.166。测量结果精密度和准确度较高,完全能满足超轻水生产过程中氘含量定量分析的要求。     

气相色谱法测定亚甲基二膦酸原料药中两种工艺杂质的含量

目的：建立同时测定亚甲基二膦酸中两种工艺杂质亚磷酸三异丙酯和亚甲基二磷酸四异丙酯残留量的气相色谱方法。方法：采用HP-FFAP（25 m×0.32 mm,0.5 μm）色谱柱,程序升温,初始温度为40 ℃,保持3 min,以15 ℃/min速度升温至220 ℃,保持6 min;载气为氮气,流速为2.5 mL/min;进样口温度为200 ℃,不分流进样;样品临用现制,进样量1.0 μL;检测器为FID检测器。结果：两种杂质与相邻色谱峰分离度良好,亚磷酸三异丙酯稳定性较差,室温条件下仅能在2 h内保持稳定;亚磷酸三异丙酯的线性范围为6.081~194.6 mg/L（r=0.999,n=6）,加样回收率为96.04%,RSD为1.73%（n=9）;亚甲基二磷酸四异丙酯的线性范围为6.272~200.7 mg/L（r=0.999,n=6）;加样回收率97.72%,RSD为3.14%（n=9）;三批样品采用建立的方法和欧洲药典收载的NMR方法,均未检出目标杂质。结论：建立的方法快速、简便、准确、精密度和重复性好,可用于亚甲基二膦酸原料药中两种工艺杂质的质量控制。     

30%TBP/煤油中DBP和MBP的离子色谱分析

采用离子色谱作为检测仪器,建立了简单、快速、灵敏地测定30%TBP/煤油中DBP和MBP的新方法。以去离子水为反萃剂将有机相中DBP和MBP反萃到水相,去除有机相干扰,离子色谱仪进行检测。当DBP浓度在0.01～6.0 mmol/L、MBP浓度在0.02～2.5 mmol/L时,标准曲线均具有良好的线性,相关系数r²均达到0.999,DBP的检出限为5.0 μmol/L,MBP的检出限为4.0 μmol/L。采用建立的方法对模拟30%TBP/煤油生成的辐解产物进行重加回收实验,DBP的重加回收率在92%～96%,模拟样品6次平行测定的s_r=2.1%。     

30％TBP/煤油中DBP和MBP的离子色谱分析

采用离子色谱作为检测仪器,建立了简单、快速、灵敏地测定30%TBP/煤油中DBP和MBP的新方法。以去离子水为反萃剂将有机相中DBP和MBP反萃到水相,去除有机相干扰,离子色谱仪进行检测。当DBP浓度在0.01～6.0 mmol/L、MBP浓度在0.02～2.5 mmol/L时,标准曲线均具有良好的线性,相关系数r²均达到0.999,DBP的检出限为5.0 μmol/L,MBP的检出限为4.0 μmol/L。采用建立的方法对模拟30%TBP/煤油生成的辐解产物进行重加回收实验,DBP的重加回收率在92%～96%,模拟样品6次平行测定的s_r=2.1%。