原子吸收分光光度法测定矿石中的镍

文章介绍了用火焰原子吸收分光光度法测定矿石中镍的方法，主要讨论了溶剂、酸介质对结果的影响。方法准确度好、精密度高，能够满足分析要求，并具有干扰少、试样处理简单、分析快速等优点。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定海绵钛、钛及钛合金中铁量

根据化学反应机理及日常生产检测的要求,在GB／T4698．2-1996海绵钛及钛合金化学分析方法1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量的基础上进行修改,建立了一个简便、快捷、节约成本且适合于大批量日常生产检测的分析方法。该方法不仅有较高的准确度和精密度,还可以大大缩短分析时间,提高测定效率。     

分光光度法连续测定亚铁及总铁含量的研究

提供了用二氮杂菲分光光度法连续测定试样中亚铁及总铁含量的方法.讨论了测定亚铁及总铁的适宜条件.     

硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁

高纯氧氯化锆是制取高纯锆化学制品的重要原材料，铁作为高纯氧氯化锆中一种常见的杂质元素，含量为0.000 1%～0.005 0%(质量分数，下同),其含量的准确测定对于高纯氧氯化锆生产工艺的研究以及下游应用都具有重要意义。用盐酸(1+1)溶解样品，利用硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲可以与样品中铁在稀盐酸介质中反应生成紫红色三元络合物的特性，建立了硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲显色-甲基异丁基酮萃取分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁的方法。优化后的测定条件如下：显色体系中盐酸含量为1.0～2.5 mL,分别加入2.0 mL 500 g/L硫氰酸钾溶液和2.0 mL 2.5 g/L 1,10-二氮杂菲乙醇溶液，振荡10 s,显色1 min,以5.0 mL甲基异丁基酮萃取，振荡30 s,于分光光度计520 nm处测量吸光度。实验表明，显色体系中铁含量在0.50～16μg范围内时与吸光度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数r=0.999 7;摩尔吸光系数为2.081 8×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;方法的检出限为0.000 0...     

硅钼蓝分光光度法测定六硼化镧中酸溶硅的研究

LaB6经稀硝酸分解,在0．1mol／L硫酸介质中,正硅酸与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸,提高硫酸浓度至1．2mol／L以消除磷、砷的干扰,用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝,考察了分光光度法的最大吸收波长为660nm;该方法适宜于LaB6中硅含量的测定;加标回收率及精密度实验都符合实验要求。     

N_2O-C_2H_2火焰原子吸收分光光度法测定酸性废水中的铝

研究了用N2O-C2H2 火焰原子吸收分光光度法直接测定酸性废水中的铝,用标准加入法和实际样品的多次测定来验证方法的精密度和准确度,回收率在96% ~103%之间,检出限CL=0. 006mg·L-1,方法快速、准确。     

原子吸收分光光度法测定冰铜中的铋

介绍了用火焰原子吸收分光光度法测定冰铜中铋的方法,主要讨论了溶剂、酸度、基体、杂质等对结果的影响。试验表明该方法准确度好,精密度高,能够满足分析要求,它具有干扰少、试样处理简单、分析快速等优点。     

分光光度法测定多晶硅中铁和铝

将多晶硅(硅粉)用氢氟酸和硝酸二次溶解,用高氯酸的二次冒烟去除氟离子对铝的干扰,用3 cm的比色皿解决铁低灵敏度带来的误差大的问题。使用分光光度法准确测定多晶硅中铁和铝的含量。研究了显色条件对显色反应的影响,确定最佳实验条件。结果表明,在pH3~5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁与5 mL 0.25 g/L的1,10-二氮杂菲10 min后生成稳定的红色络合物,且在2~10μg/50 mL范围内服从比尔定律;在pH 5.5~6.1的六次亚甲基四胺缓冲溶液中,铝与5 mL 0.3 g/L的铬天青-S在15 min后形成稳定的紫红色络合物,且在4~16μg/50 mL范围内服从比尔定律。用分光光度法能准确测定纯度为99.99%多晶硅(硅粉)中铁和铝含量,并与ICP-AES法测试结果对比,相对误差在5%左右。     

原子吸收分光光度法测定铁矿中铁、氧化锰

将火焰原子吸收分光光度法应用于铁矿的系统分析，成功地测定了全铁和氧化锰。提出了火焰原子吸收分光光度法测定铁矿中全铁和氧化锰的方法。本法简便、快速、准确。     

分光光度法测定铜电解液中高含量铜

本文对铜电解液中高含量铜的分光光度法进行了研究。在pH2～3的介质中，以环己二胺四乙酸（CDTA）为显色剂，与Cu（Ⅱ）形成配合物的λmax＝700nm，ε＝1．15×102，线性浓度范围为0～4mg／50ml。共存元素中Fe、Ni的干扰采用差减法扣除。方法简便、快速，准确度及精密度均符合要求。     

铁基体改进效应在石墨炉原子吸收法测定痕量镉中的应用

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量Cd时,Mn、Cr、Ni、Cu、Co、Zn等共存元素干扰严重.用100mg/L的Fe作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰,测定结果令人满意.     

磷酸-重铬酸钾分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中的锰量

建立了分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中锰量的新方法。试样在硫酸介质中用双氧水将二价铁离子氧化成三价铁离子,消除了亚铁离子的干扰,使重铬酸钾能在8~10 mol/L磷酸溶液中,室温下将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ）,形成紫红色的锰（Ⅲ）-磷酸络和物,于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。样品测定具有较好的精密度,相对标准偏差为2.52%~3.81%,加标回收率为96.5%~104.6%。适合测定的范围为1.00~12.00 mg/mL。     

银盐吸收光度法测定微量砷的研究及其应用

提出了在硫酸介质中 ,以锌粒将溶液中的砷还原为砷化氢气体使其逸出 ,再用硝酸银聚乙烯醇乙醇吸收并显色 ,然后直接以分光光度法测定微量砷的新方法。在有关文献基础上 ,对方法中的各种测定条件作了系统研究 ,确定了最佳测定条件和测定步骤。该方法操作简便 ,灵敏度高 ,砷的质量浓度在 0～ 1mg L范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε40 0nm =6 .1× 10 4L·cm- 1 ·mol- 1 ,相对标准偏差为 2 3%～ 9 5 %。采用此方法对环境水样、废水水样、中药制剂、矿石等样品中的砷进行测定 ,均获得了满意的结果     

红外分光光度法测定水质中石油类

以四氯化碳为萃取剂,萃取水中油类物质,将萃取物用硅酸镁吸附,脱除动植物油等极性物质后,用红外分光光度法测定石油类,萃取剂体积以20mL为宜,选择的最佳分析波长为(3.28±0.01)μm。该方法分析成本低,精密度和准确度高,RSD(n=10)≤2.4%,相对误差≤3.0%。     

厌氧环境下邻菲罗啉分光光度法测定纤维水镁石中Fe(II)与Fe(III)

纤维水镁石中同时存在有不同价态的Fe即Fe(II)与Fe(III),这对开展水镁石相关研究具有重要意义。而不同价态Fe含量测定过程中存在Fe(II)在空气中易氧化成Fe(III)而导致测定不准确的问题。针对该问题,实验采用厌氧培养箱作为操作环境,对纤维水镁石的处理均在厌氧条件下进行。利用邻菲罗啉与经盐酸羟胺还原产生的总Fe(II)显色反应原理测定纤维水镁石中的总Fe,之后测定过程中不加盐酸羟胺与邻菲罗啉反应测定溶液中的Fe(II),利用总Fe与Fe(II)的差值测定Fe(III),从而实现了邻菲罗啉分光光度法对纤维水镁石中Fe(II)与Fe(III) 的准确测定。试验发现在波长为510nm,显色体系pH值为2~5,显色时间为10min条件下,Fe(II)质量浓度在0.02~5.0mg/L范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9999。采用实验方法对两个纤维水镁石样品分别进行6次平行测定,结果显示总Fe、Fe(II)及Fe(III)的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行全Fe测定结果对照,结果表明两种方法的测定结果保持一致。     

紫外可见分光光度法测定磷酸三丁酯萃锂有机相中FeCl—4

直接快速测定磷酸三丁酯(TBP)/煤油有机相中以HFeCl₄·2TBP络合状态存在的铁含量,对提高盐湖卤水中锂的萃取效率、改进锂的萃取工艺具有重要的意义。先将FeCl₃·6H₂O固体溶解于不同浓度的盐酸中,采用紫外可见分光光度法测定有机相中FeCl^—₄的吸收波长,并确定其最大吸收波长为363 nm。对实验条件进行优化,结果表明,采用12 mol/L盐酸溶解FeCl₃·6H₂O时方可保证进入有机相中的铁均为FeCl^—₄。在优化条件下,制备不同浓度含FeCl^—₄的有机相标准溶液,采用紫外可见分光光度法在波长363 nm处测定吸光度,并绘制校准曲线。铁的质量浓度为0~17.8 mg/L时,吸光度与铁质量浓度呈线性相关,相关系数为0.995 6;表观摩尔吸光系数ε=1.27×10⁴L/mol;方法检出限为0.12 mg/L。按照实验方法测定TBP/煤油有机相中以FeCl^—₄存在的铁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.43%~0.64%,回收率为100.10%~100.48%。     

硝酸银分光光度法测定磷（黄磷）

介绍了用硝酸银分光光度法测定磷（黄磷）,对测定条件和方法的准确性进行了研究。     

三溴偶氮胂光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了三溴偶氮胂与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在0.3 mol/L的H3PO4介质中,钡与显色剂形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为618 nm,表观摩尔吸光系数为3.90×104L/(mol.cm);在25 mL的溶液中,钡量在0~40μg范围内符合比尔定律,显色反应具有较高灵敏度,方法可用于测定硅钙钡合金中钡含量,测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

多波长分光光度法同时测定Fe、Cu、Cr、Ni

研究多波长分光光度法对Fe、Cu、Cr、Ni 4 种金属同时定量分析.考察了通常存在的Ca、Mg、Zn对测定的干扰,确定了4 种金属的最佳吸收波长,并在特定波长下测定摩尔吸光系数,建立了完整的线性方程.采用本方法对配制的Fe、Cu、Cr、Ni 混合溶液进行测定,验证其线性方程的准确性,结果表明其相对误差在±5 %以内.考虑不同样品金属离子的含量不同,对多波长分光光度法进行了测定下限的研究.结果表明:采用本方法Fe、Cu、Cr、Ni 的测定下限分别为5×10-4 mg/mL、1×10-3 mg/mL、5×10-3 mg/mL、5×10-3 mg/mL, 在此浓度以上的样品均可获得可靠的定量分析结果. 最后对实际电镀污泥中Fe、Cu、Cr、Ni 的含量进行测定,分析测定结果与原子吸收分光光度法是一致的.      

火焰原子吸收光谱法测定镍铁合金中锰量

对采用原子吸收光谱法测定的镍铁合金中锰量的操作条件进行了实验,试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解后,于体积分数为2.5%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱法测定镍铁合金中0.05%~1.00%锰含量。结果表明,该方法检出限可达到0.014μg/mL,回收率在91.1%~111.6%之间,相对标准偏差小于6.55%,精密度和准确度满足镍铁合金中锰量检验要求。