微波促进下碘化亚铜催化合成异香豆素的偶联反应

在微波辐射条件下,用CuI催化邻卤代苯甲酸与1,3-二酮类化合物进行偶联反应,合成了7个异香豆素类衍生物,产率为59.5%~81.3%,其结构经1HNMR,13CNMR和MS表征确认。与传统方法比较,具有操作简单、反应时间短的优点。     

源自微生物次生代谢产物的3,4-二氢异香豆素

结合自己的工作,对分离自真菌、细菌等微生物次生代谢产物的3,4-二氢异香豆素的来源、结构特征、生物活性等方面的研究进展进行了综述,引用文献28篇,涉及26种真菌或细菌的32个3,4-二氢异香豆素类代谢产物。     

7-甲基-3,4-二苯基-1H-异香豆素的合成研究

碘苯与苯乙炔经Sonogashira交叉偶联反应合成了二苯乙炔,然后二苯乙炔再与苯甲酸通过[4+2]环化反应合成目标产物7-甲基-3,4-二苯基-1H-异香豆素。反应分两步进行,分别对每一步反应的合成条件进行了优化,产物结构经由NMR分析得以确证,反应收率较高,总产率达到77%,反应条件温和,操作简单而且两步反应的催化体系均可以回收重复使用,反应具有较高的经济性和较好的绿色性。     

溴化铁催化下(E)-3-苯乙烯基异香豆素的合成

以CH_2ClCH_2Cl作溶剂,(E)-1,4-二芳基烯炔在FeBr3催化下,可以顺利发生分子内环化反应,得到(E)-3-苯乙烯基异香豆素(2a～2c),产率42%～60%,其产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS表征。     

水滑石的制备和在烷氧基化酯合成反应中应用

水滑石是一类双金属层柱状化合物,因其具有特殊的层间离子交换性能和结构记忆效应,近年来以水滑石结构为前驱物制备复合氧化物的途径越来越引起人们的重视.综述了水滑石的制备以及在烷氧基化酯合成反应中的应用,指出水滑石由于特殊的结构在催化方面将扮演重要的角色.     

吲哚-2-酮类衍生物的合成

以苯胺类衍生物为起始原料,先经Sandmeyer合成得到靛红类衍生物,再经水合肼还原得到系列吲哚-2-酮类衍生物:7-氯吲哚-2-酮、5-氯吲哚-2-酮、5-甲基吲哚-2-酮和5-溴吲哚-2-酮,产率分别为52.1%、49.8%、59.3%和65.2%。     

K_2CO_3催化合成2-氨基-4H-色烯衍生物

以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水或体积分数约50%乙醇为溶剂,以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应,通过单因素实验优化了反应条件。结果表明,水杨醛10 mmol,水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1∶2.5,K2CO3用量1 mmol,20 m L水作溶剂,40℃恒温水浴中搅拌反应40 min,获得产率高达94.2%的目标产物,催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应,得到相应目标物的产率为90.1%;当以固态5-溴(或氯)-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20 m L约50%乙醇作溶剂反应时,获得相应目标物的产率为78.9%~86.6%。     

2-溴-6-氟甲苯衍生物的合成

以2-溴-6-氟甲苯为原料,经溴化反应和氧化反应分别合成了2-溴-6-氟溴苄和2-溴-6-氟苯甲酸。再以2-溴-6-氟溴苄为原料,经水解和Sommlet反应分别合成了2-溴-6-氟苯甲醇和2-溴-6-氟苯甲醛,并对各工艺条件进行了优化。结果表明,以HBr/H2O2为溴化试剂,2-溴-6-氟溴苄收率为90.3%;以乙醇为溶剂,2-溴-6-氟苯甲醇收率为92.8%;以KMnO4作为氧化剂,2-溴-6-氟苯甲酸收率为58.2%;当n(2-溴-6-氟溴苄)∶n(六亚甲基四胺)=1∶1.3时,2-溴-6-氟苯甲醛收率为79.0%。各产物结构经红外、核磁共振等技术得到了确证。     

2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮类衍生物的合成研究进展

概述了水溶剂、有机溶剂、离子液体、无溶剂、乙醇/水溶剂中合成2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物的研究进展,主要包括以邻氨基苯甲酰胺、醛(或酮)为基础原料的合成途径和以靛红酸酐、胺或铵盐化合物、醛(或酮)为基础原料的合成途径;并从催化剂性能、反应温度、反应时间、目标产物收率、底物适应用性范围等方面对各合成方法进行简述和比较。     

N,N-二甲基苯胺类衍生物的合成方法

本文介绍了N，N－二甲基苯胺类衍生的的主要制备方法，对其合成途径作了分析和比较，并研究改进了其中几种化合物的制备工艺。     

烷氧基化产品的生产工艺、催化剂及其特殊应用

介绍了烷氧基化产品的生产工艺、催化剂及应用。应用方面主要介绍了烷氧基化产品接人特殊基团后的改性应用,即各种封端聚醚的特殊用途。     

8—氨基喹啉5—位偶氮衍生物的合成及其与钴的显色反应研究

以８－氨基喹啉为母体合成了１８个５－位偶氮衍生物,其中１１个是新化合物。系统的研究了它们与钴离子的显色反应,对试剂的结构与光度性能的关系作了探讨,为寻求性能优良的测钴显色剂提供地依据。     

基于点击反应的单宁衍生物的合成及其性能

植物单宁与溴丙炔反应制备的炔化单宁与对十二烷基苯磺酰叠氮通过点击反应合成单宁衍生物。采用红外光谱仪和元素分析仪对单宁衍生物的结构进行表征,并研究其表面张力、抗氧化能力以及对细菌的抑制作用等性能。结果表明,在单宁分子的结构中引入长链烷基后,改善其亲脂性,制备出的单宁衍生物能显著降低水溶液的表面张力,当单宁衍生物质量浓度为0.8mg/mL时,可降低水溶液的表面张力至28.94mN/m;单宁衍生物对1,1-二苯基-2-苦基苯肼基自由基具有较强的清除能力,当单宁衍生物质量浓度为0.25mg/mL时,对1,1-二苯基-2-苦基苯肼基自由基的最大清除率可达97.08%;由于单宁脂溶性的增加及具有抗菌性能的三氮唑基团的引入,单宁衍生物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用明显增强。     

Efficient synthesis of S-dipeptidothiouracil derivatives via a one-pot,five-component reaction under ionic liquid condition

S-Dipeptidothiouracil derivatives were successfully synthesized via a one-pot, five-component nucleophilic addition/Ugi reaction sequence under ionic liquid conditions at room temperature. Simplicity, green condition, and high yields of products are advantages of this method.     

取代异唑衍生物的合成

对文献中有关取代异唑衍生物的合成方法及反应特点进行了归纳和综述     

An integrated approach to construct tantalum derivatives for electrocatalysis beyond the triiodide reduction reaction

The counter electrode (CE) is an essential component in dye-sensitized solar cells (DSSCs) to transfer electrons and catalyze triiodide reduction. In this research, efficient and cost-effective tantalum derivatives (oxide, nitride, carbide, oxynitride, and corresponding hybrids) are synthesized and utilized as CEs in DSSCs toward the triiodide reduction. The DSSC with mixed-anionic TaON CE achieves a cell efficiency of 5.46%, surpassing that with pristine TaO_x CE (5.20%) before nitriding treatment. Benefiting from the synergistic interaction between mesoporous carbon (MC) and TaC_0.95, TaC_0.95/MC hybrid CE-based DSSC possess superior cell efficiency of 7.23%, higher than that of respective TaC (6.24%) and MC (6.52%), especially standard Pt (6.34%). Furthermore, TaON and TaC_0.95/MC CEs exhibit durably great catalytic activity for I₃^- reduction. This work raises an effective and generally accepted approach to construct transition metal derivatives, which could utilize as low-priced Pt-free electrocatalysts for new energy devices.     

咪唑类离子液体的催化加成反应

离子液体作为一种新型绿色溶剂,具有许多独特的物理化学性质,可用在许多重要领域。简单介绍离子液体及其特点,重点介绍在咪唑类离子液体中Diels-Alder,Michael,Bischler-Napieralski等典型的加成反应。     

松节油加成反应的研究进展

松节油是世界上最主要的植物精油,具有很高的应用价值。α-蒎烯和β-蒎烯是松节油最主要的两个组成成分,以这两个化合物为原料,经过多种化学反应途径,可以合成众多具有高附加值的衍生化合物。然而,目前对上文提及的化学反应途径的系统介绍仍然比较缺乏。本文对α-蒎烯和β-蒎烯经过加成反应合成衍生物的研究进行了综述;介绍了α-蒎烯和β-蒎烯与氢气、水、氯化氢等8类化合物进行加成反应生成衍生物的合成方法的研究,并简述了这些衍生物的应用研究。展望了未来松节油衍生物合成研究的方向,指出合成具有特殊性能的衍生物具有重要意义。     

Facile and clean electrochemical synthesis of new acetaminophen derivatives through electrochemical oxidation of acetaminophen in the presence of thiouracil derivatives

The electrochemical oxidation of acetaminophen (1a) is carried out in the presence of thiouracil derivatives (3a–c), as nucleophiles, in an acetate buffer solution (0.15?M, pH 5) mixed with Dimethylformamide (DMF) using cyclic voltammetry and coulometry under a constant potential. The results obtained indicate that N-acetyl-p-benzoquinone-imine derived from acetaminophen participates in a 1,4-Michael-type addition reaction with thiouracils to form the corresponding acetaminophen derivatives (4a–c) in good yields and with high purities using a facile, catalyst-free, and one-pot electrochemical method using three carbon electrodes in an undivided cell under mild conditions. The products obtained were characterized after purification by IR, ¹H NMR, and ¹³C NMR spectroscopies, and by the elemental analysis method.     

Application of molecular topology for the prediction of reaction yields and anti-inflammatory activity of heterocyclic amidine derivatives

Topological-mathematical models based on multiple linear regression analyses have been built to predict the reaction yields and the anti-inflammatory activity of a set of heterocylic amidine derivatives, synthesized under environmental friendly conditions, using microwave irradiation. Two models with three variables each were selected. The models were validated by cross-validation and randomization tests. The final outcome demonstrates a good agreement between the predicted and experimental results, confirming the robustness of the method. These models also enabled the screening of virtual libraries for new amidine derivatives predicted to show higher values of reaction yields and anti-inflammatory activity.