氢化脱氢工艺制备钛粉研究

主要对氢化脱氢工艺制备钛粉的原理、工艺流程以及目前该种钛粉的质量问题的研究进展进行了介绍,同时对攀枝花地区采用该工艺制备钛粉的可行性进行了分析,且分析结果表明攀枝花地区采用该工艺制备钛粉具有广阔的应用前景。     

氢化脱氢法制备钛粉工艺研究

介绍了生产加工钛粉最常用的方法——氢化脱氢法。金属钛（粉）在一定温度下便开始与氢气发生剧烈的反应，当含氢量大于2．3％时，产物疏松，易于粉碎成细小颗粒的氢化钛粉，氢化钛粉经过大约700℃左右的温度，将其分解以及将钛粉中固溶的大部分氢除去，可得到钛粉。从热力学原理、脱氢曲线，差热分析、平衡分压与氢气的关系等方面对氢化脱氢法做了概要的分析。试验证明，钛中氢的含量随温度的升高逐渐降低，在680℃时氢化钛出现吸热峰迅速分解，钛的氢化反应温度区间为350～680℃。氢化脱氢法生产的钛粉的杂质主要取决于原料的纯度和杂质情况，严格注意操作中的环节，只会引入少量的氧或碳等杂质。对于相同原料制取的钛粉，粒度越细，其含氧量越高。     

氢化法制钛粉的工艺研究

研究了氢化法制备钛粉的工艺中，吸氢温度、脱氢温度及相应时间对钛粉质量的影响，以海绵钛为原料，经清洗后，３５０－６００℃，氢气氛中吸氢，再破碎成细粉，Ｘ射线衍射分析表明，吸氢后的钛粉形成ＴｉＨ２化合物，然后在真空中８００℃左右脱氢，可以制得纯度很高的优质钛粉。这种方法工艺可靠。设备简单。     

电解钛氢化脱氢制备超细高纯钛粉工艺

以电解钛为原料,采用氢化、球磨破碎和脱氢的工艺,制备超细高纯钛粉。采用激光衍射粒度分析、SEM及氢和氧元素分析等手段,研究各工艺过程所得的TiH2粉和Ti粉的粒度及其分布、粉末形貌和氧含量的变化趋势。结果表明:电解钛经420℃氢化后,初次球磨得到中位径(D50)为9.81μm的超细TiH2粉,再经600℃保温脱氢,最后经球磨分散得到D50为11.04μm,氧含量为0.48%(质量分数)的不规则形状超细高纯钛粉。在各个工艺过程中,氧含量(质量分数)增加量由低到高依次是TiH2粉脱氢、TiH2球磨制粉、脱氢钛粉球磨和电解钛氢化。     

氢化脱氢制备钛粉的研究进展

钛粉、氢化钛粉及其预合金粉是钛材加工的重要原料。综述了氢化制取钛粉末的研究现状,并分析了氢化制取钛粉末的主要工艺。氢化球磨法制粉具有操作简单、成本低等优点,但氧含量高是此法制粉的一大缺点。随着制粉工艺的发展,能够制备出低价优质的钛粉、氢化钛粉。制粉新工艺开发与应用也将极大推动钛材的发展。     

球形钛及钛合金粉制备工艺研究现状

球形钛粉具有球形度高、流动性好、松装密度大、氧含量低等特点。介绍了球形钛粉的几种常见制备工艺的基本原理及目前的研究现状,包括:雾化法、等离子旋转电极法、等离子火炬雾化法和射频等离子球化法。雾化法是生产球形钛粉的主流生产方法,包括惰性气体雾化法和离心雾化法,其中惰性气体雾化法具有生产效率高、粒径分布宽、细粉回收率高等特点,是目前生产球形钛粉的主要方法;等离子旋转电极法生产出的粉末具有球形度高、流动性好,但细粉回收率低等特点;等离子火炬雾化法可以生产出球形度高、流动性好的粉末,但设备生产成本较高;射频等离子球化法生产出的粉末球形度高、流动性好,但产能较低。最后对比了几种工艺生产出的粉末特征,指出中国目前在球形钛粉制备工艺过程中存在的问题,对球形钛粉制备及发展方向进行了展望。     

氢化钛粉颗粒的粉碎及机理研究

本文采用闭环气流磨系统对氢化后得到的粗颗粒氢化钛粉进行粉碎,利用扫描电子显微镜和粒度分析技术对结果进行表征,并对闭环气流磨的粉碎机理进行了讨论。结果表明,对粗颗粒氢化钛粉进行闭环气流磨粉碎,克服了氢化脱氢法(hydrogenation dehydrogenation,HDH)制备的钛粉存在的粒度不均匀、粒度分布较宽等品质问题;其粉碎机理可总结为,经多股高速高压氩气流冲击、打磨,粉末颗粒自身相互碰撞、摩擦,以及粉末颗粒与磨料腔腔壁、分级轮的碰撞,粗颗粒氢化钛粉从大颗粒粉碎成细小颗粒。     

钛粉制备工艺的研究进展及发展趋势

简要介绍了几种钛粉制备工艺的原理、研究进展和优缺点,包括雾化法、氢化脱氢法、热还原法、射频等离子球化法等,并根据每种工艺的不足指出今后钛粉制备的发展趋势。     

基于氢化脱氢钛粉制备低成本高性能钛合金

粉末冶金是短流程制备低成本、高性能钛及钛合金的有效方法之一。采用氢化脱氢(HDH)制粉—冷等静压成形—真空烧结致密化的技术路线制备了间隙原子含量低(O 0. 16%、N 0. 05%、H 0. 015%,质量分数)、具有均匀细小近等轴α组织且室温拉伸性能(R_m为840～950 MPa、R_(P0. 2)为770～900 MPa、A为12%～16%)良好的Ti-6Al-4V合金烧结坯,证明了HDH工艺制备低间隙原子含量钛粉的可行性,而间隙原子含量的增加主要源于粉末及压坯的操作、转移和储存过程。由于粉末冶金钛合金具有细晶和近净成形的特点,无需开坯锻造,并且近净成形的烧结坯能够提高材料利用率,减少后续热加工变形量及加工道次。因此,以粉末钛合金烧结坯替代锻坯进行后续的塑性加工能够大幅度降低钛合金构件及型材的成本。     

氢化-脱氢法制备锆粉工艺研究

介绍生产加工锆粉最常用的方法--氢化-脱氢法.金属锆(粉)在一定温度下便开始与氢气发生剧烈的反应,当含氢量大于2.3%时,产物疏松,易于粉碎成细小颗粒的氢化锆粉,氢化锆粉经过大约500℃以上的温度.开始脱氢直至1000℃左右的温度,脱氢基本结束,可得到锆粉.对氢化-脱氢法生产锆粉过程中的温度、压力等做了概要的分析.试验证明,锆中氢含量随温度的升高逐渐降低,在800℃时氢化锆出现吸热峰迅速分解,锆的氢化反应温度区间为400～800℃,脱氢反应温度区间大约为800～1000℃.氢化脱氢法实际上是一种将海绵锆、边角锆、废锆屑等加工成锆粉的生产工艺,没有除杂的作用,因此氢化脱氢法生产的锆粉,其杂质主要取决于原料自身的纯度,如果严格注意操作中的环节,只会引入少量的氧、氢或碳等杂质,试验证明,要得到低氢含量的锫粉,需要较高的真空度和脱氢温度,但是温度要适度,否则会使锆粉末烧结,锆粉经过氢化后,其含氢量一般在3.8%±0.2%.对于相同原料制取的锆粉,粒度越细,其含氧量越高.     

闭环气流磨粉碎氢化钛粉

随着钛及钛合金粉末冶金技术的快速发展,采用氢化钛粉代替钛粉作为主要原料制备粉末冶金钛材料已成为国内外的研究热点。本文研究了闭环气流磨系统粉碎氢化钛的工艺过程及特点,并采用SEM、化学分析以及激光粒度测试分析等表征所制备氧化钛粉的形貌、氧含量及粒度分布。结果表明:氢化钛经闭环气流磨后,粒度(D_(50))达到5.94μm;不同粒径(粉末粒径分别为250,150,75和48μm)的氢化钛粉在闭环气流磨分级轮频率为200Hz下,粒度(D_(50))达到10μm以内,且粒度分布区间较窄;而同一粒径(250μm)的粉末在闭环气流磨不同分级轮频率下(80,100,120,140,160,180和200 Hz)分级后,粉末的粒度(D_(50))和粒度分布区间随分级轮频率的降低而增大和变宽;因为闭环气流磨系统是封闭的循环回路,采用高纯氩气作为磨料介质,因此物料粉碎前后的增氧量低。     

氢化法制备不饱和氢化钛粉末

粉末冶金法(PM法)应用于钛及钛合金产品的生产,降低了钛制品生产成本.该法中钛粉末或氢化钛粉末是主要生产原料.以不饱和氢化钛粉代替钛粉或饱和氢化钛粉进行粉末冶金钛合金的生产,不但能缩短生产周期,而且能进一步降低生产成本.通常不饱和氢化钛的制备是由饱和氢化钛粉脱氢而来的,周期长,能耗很高.本文研究了氢化法制备不饱和氢化钛粉的工艺,通过氢化过程中温度、氢压力、氢化时间等因素的控制,制备出了满足粉末冶金用的不饱和氢化钛粉末.     

钛粉生产中氢化——脱氢工艺的消防安全技术

通过对钛粉生产中的氢化-脱氢工艺进行火灾危险性分析，探讨了钛粉生产的火灾隐患和不安全因素，为其安全生产提供参考。     

氢化法制备氢化锂的工艺研究

研究了金属锂吸氢速率与温度之间的关系,在金属锂氢化过程中,随温度上升,吸氢速率缓慢上升,在190℃左右达到阶段峰值;之后随着温度上升,吸氢速率下降,在280~480℃之间吸氢速率微弱;当温度大于500℃后,吸氢速率迅速上升,并在665℃左右达到最大值。根据此规律通过实验确定了金属锂的最佳氢化工艺条件:温度665~700℃、压力50~55 kPa,在此条件下制得的氢化锂中氢的平均含量约为12.63%,与氢化锂中氢的理论含量(12.68%)较接近,且产物中氢具有很好的成分均匀性。氢化锂中杂质Fe,Cr,Al,Si含量都低于50×10-6,相比金属锂变化不大。而在坩埚中心处氢化锂中的Na,Ca和Ni含量比其他地方略高。这是由于氢化锂先从坩埚壁处开始凝固,其中心部位最后凝固,凝固过程中Na,Ca和Ni等杂质向中心富集的缘故。     

采用氢化钛粉制备Ti-6Al-4V合金

研究了以氢化钛粉和Al-V合金粉为原料，采用粉末冶金方法，在真空炉中脱氢烧结一次完成的生产工艺，制备了Ti-6Al-4V合金．其合金性能为：烧结密度4．4g／cm^3，抗拉强度854．89MPa，延伸率3.8％，达到国外相同水平．该方法简化了钛粉制备工艺，有利于降低最终产品杂质含量和节能．     

钛粉涂层工艺研究

本文介绍利用氢化钛粉在普通钢铁基体上形成烧结涂层的方法。该法工艺简单、设备投资少。工艺要点是在氢化钛粉中配一定量粘结剂,加水调成糊状,均匀涂抹在钢铁基体表面,烘干后放在真空烧结炉内(1×10~(-4)毫米汞柱以上的真空度),温度在1100～1150℃,烧结0.5～1小时,形成涂层厚度达100微米以上。孔隙度在0.4%以下、牢固不易脱落的钛涂层。它有一定的耐蚀性,在某些稀酸、碱、盐中耐蚀性接近纯钛。涂层经氮化处理后耐蚀性超过纯钛。     

高能球磨工艺参数对氢化钛粉和镁粉性能的影响

采用氢化钛粉代替钛粉,与镁粉混合高能球磨,研究球磨工艺参数对粉末性能的影响。采用机械合金化法这种非平衡态的粉末冶金方法,通过高能球磨粉末,提高Mg在Ti中的固溶度。利用激光粒度仪、X线衍射仪、扫描电镜等测试分析仪器表征粉末的性能。研究发现,随球磨时间延长,混合粉末的粒径逐渐变小,确定16 h为最佳球磨时间。Mg的衍射峰随球磨时间增加而逐渐减弱,球磨8 h后基本消失,表明球磨过程可促使Ti和Mg原子的合金化。选取4%(质量分数)的硬脂酸作为过程控制剂,能有助于减小颗粒尺寸且能有效防止粉末冷焊,粉末的收得率提高至73.3%。     

不同制备工艺对金属钛粉微观性质及应用的影响研究

金属钛粉末在增材制造等新型成形方法中得到越来越广泛的应用,目前主要通过熔盐电解法和气体雾化法来制取。借助X射线衍射技术(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、热重-差热分析法(TGA-DSC)等检测方法,从物相结构、晶胞参数、微观形貌、表面状态、热稳定性等方面,对采用熔盐电解和气体雾化2种不同工艺制取的金属钛粉的性质和应用进行全面对比分析。结果表明,电解钛粉微观形貌不规则,同一性差,适合作为粉末冶金原料和热还原剂;气雾化钛粉微观形貌为均匀球状,表面不易吸附气体杂质,比表面积为3.69 m~2/g,更适宜作为增材制造的原材料。     

细微钛粉制备新技术

日本大阪钛有限公司研制成功一种制备细微钛粉的新技术.该新技术是一种将高频加热与气体雾化相结合的方法.高纯钛或钛合金经高频加热熔化,用压缩的氩气冲击熔体,即用氩气雾化钛,使之产生细小的钛粒。新技术的成本只是普通方法的一半.用气体雾化方法是对从坩埚流出的熔体喷射一种压缩气体.这种方法适于制备细微铁或镍粉.但是如果是钛及其合金会与氧化铝或石墨坩埚中的碳或氧发生反应,致使钛纯度降低且使坩埚受到腐蚀.因此,一般的气体雾化不适于钛或     

氢化钛-石油焦制备Al-Ti-C-Ce母合金显微组织及其凝固机制研究

采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)等现代检测分析方法,研究了由TiH_2-石油焦-铝铈合金与铝液制备的不同Ce含量的Al-Ti-C-Ce母合金的显微组织,结果表明:Al-Ti-C-Ce母合金由α(Al),(TiC),(TiAl_3),(Ti_2Al_(20)Ce)相组成; Al-Ti-C-Ce母合金铸样晶界为连续的共晶组织,晶内分布着大量的粗大第二相组织,晶界共晶和晶内第二相中均含有Ti_2Al_(20)Ce相。部分大颗粒第二相组织为复合结构,复合晶粒内部存在颜色较深的α(Al)+Ti_2Al_(20)Ce+(TiC)的包晶组织。线分析结果表明:第二相粒子中,元素C的分布相对均匀,粒子内部C, Al含量相对较低, Ti, Ce含量相对较高, Ce的分布显著高于粒子外部区域;具有复合结构的第二相中所包含的粒子区域, Ti, C含量极高,而Al, Ce含量较低。合金在凝固过程中, TiC粒子作为晶核优先析出, TiAl_3相通过TiC粒子形核,并与游离的Ti, Ce发生包晶反应生成Ti_2Al_(20)Ce相,多余Ce原子会与晶界处的TiC, TiAl_3的复合粒子反应生成TiC, Ti_2Al_(20)Ce复合粒子。含Ti, C, Ce的复合粒子作为领先相优先析出,细化Al-Ti-C-Ce母合金晶粒。