氮元素分析仪测定火药中硝化棉的含氮量

建立了一种新的分析法分析火药中硝化棉的含氮量。火药试样预处理后,可利用NC2000氮元素分析仪直接进行氮的测定。相对标准差1.89%,回收率为98.52%~100.34%,结果满意。该法简单、快速、精密度和准确度高、无毒、安全。     

污泥水热处理过程中氮元素的迁移转化

采用高温高压反应釜在不同温度下进行了污泥水热实验。主要考察污泥中氮元素在水热过程中的迁移转化以及水热温度的影响,并对水热过程中氮元素的迁移路径进行了系统分析。结果表明,氮元素主要分布在固相和液相产物中,并随着水热温度的升高,分布在液相产物中的氮元素逐渐增加。在水热过程中,污泥中的无机氮形态几乎全部转换为氨氮和硝酸盐氮形态;不稳定性蛋白质氮分解为有机氮和氨氮,有机氮可进一步分解为氨氮;而稳定性蛋白质可转变为吡啶氮、吡咯氮、季氮以及腈氮形态,在较高的水热温度下均可再分解为氨氮。因此,随着水热处理温度的升高,污泥中氮元素逐渐从固相中转移到液相中,在液相产物中主要以有机氮和氨氮形态赋存。     

煤直接液化循环溶剂加氢体系中元素的转化与迁移

为深入解析煤直接液化循环溶剂的加氢反应并进行过程优化,分别以内蒙古褐煤液化粗油和内蒙古长焰煤液化粗油为原料,在固定床连续装置中进行加氢实验,对加氢全流程的物料平衡和元素平衡进行测算,开展了加氢产物及催化加氢性能的分析评价。通过研究碳、氢、氮、硫、氧五大元素在原料和各加氢产物中含量的变化,分析了各元素在加氢过程中的转化与迁移。结果表明:煤液化循环溶剂加氢反应的油产率接近100%(质量分数,下同),气产率仅为0.5%,原料中不足0.2%的碳元素进入有机气体中,80%~90%的氢耗用于芳烃部分加氢饱和反应,原料中约95%的硫元素进入H_2S中,褐煤液化粗油中12.69%的氮以及长焰煤液化粗油中27.49%的氮向氨气迁移,循环溶剂加氢体系中废水产率仅为0.5%,硫化氢和氨气不足1.5%,可与煤炭液化其他单元同类废弃物汇集处理。     

污泥水热处理过程中氮元素的迁移转化

采用高温高压反应釜在不同温度下进行了污泥水热实验。主要考察污泥中氮元素在水热过程中的迁移转化以及水热温度的影响,并对水热过程中氮元素的迁移路径进行了系统分析。结果表明,氮元素主要分布在固相和液相产物中,并随着水热温度的升高,分布在液相产物中的氮元素逐渐增加。在水热过程中,污泥中的无机氮形态几乎全部转换为氨氮和硝酸盐氮形态;不稳定性蛋白质氮分解为有机氮和氨氮,有机氮可进一步分解为氨氮;而稳定性蛋白质可转变为吡啶氮、吡咯氮、季氮以及腈氮形态,在较高的水热温度下均可再分解为氨氮。因此,随着水热处理温度的升高,污泥中氮元素逐渐从固相中转移到液相中,在液相产物中主要以有机氮和氨氮形态赋存。     

余吾煤业原煤和构造煤X射线光电子能谱测试

为了分析余吾煤业原煤和构造煤的X射线光电子能谱,对比研究了原煤和构造煤样品表面元素碳、氧、氮元素的结构归属和相对含量,获得了样品的结构特征差异。碳结构主要以C-H和C-C形式存在,氧元素以C-O、C=O和COO-形式存在,N-5和N-6是主要的氮结构表现形式。与原煤相比,构造煤的表面元素表现为碳元素含量增加、氧元素含量减少及氮元素含量不变,体现了应力作用下煤体含氧官能团含量减少、煤化程度升高以及对氮元素含量影响较小的特征。     

SBR工艺处理高浓度尿素废水影响因素研究

采用SBR工艺处理高浓度尿素废水,考察了pH、曝气时间及尿素容积负荷等因素对SBR去除尿素效果的影响,分析了出水中氮元素的存在形式.结果表明:SBR工艺处理高浓度尿素废水是可行的;在pH为7～8、尿素容积负荷低于2.33 kg/(m3.d)、曝气时间为12 h的条件下,尿素去除率稳定在90%以上;SBR出水中氮元素的存在形式按浓度顺次为:亚硝酸氮>尿素>氨氮>硝酸氮.发生了短程硝化现象.     

4-氨基-1,2,4-三氮唑并芳香醛类希夫碱的合成与表征

三氮唑环为抗真菌药物的基本药效基团,为探索芳香醛缩氨基三氮唑的合成条件,以4-氨基-1,2,4-三氮唑与芳香醛为原料,在冰醋酸催化下合成了9种芳香醛类希夫碱,收率71.6%~92.3%,并通过元素分析、IR和1H NMR确定了目标化合物的结构。其中几种鲜见文献报道。同时讨论了影响反应收率的因素。     

利用悬浮熔炼法制备含氮铝酸盐玻璃

利用悬浮熔炼技术制备了组成为46Ta_2O_5–(54–x)Al_2O_3–2xAlN的含氮铝酸盐玻璃,并对玻璃的结构以及热力学特性、光学性能和力学性能进行表征。氮含量的增加,导致玻璃光学通过率降低,折射率、密度、硬度和杨氏模量分别增加了3.8%、2.0%、4.8%和3.9%。利用XPS技术直接证明了氮元素进入了玻璃网络结构。氮元素取代部分氧进入玻璃结构形成Al–N键,由于N原子的三配位特性和玻璃结构变得更加紧密,导致玻璃的折射率、密度、硬度、弹性模量增加,但玻璃的析晶倾向增强。     

含磷、氮元素结构型阻燃聚氨酯的合成与发泡研究

在合成聚氨酯(PU)阶段在结构上引入阻燃元素,从而提高PU的阻燃性能。通过在多元醇上引入氮、磷元素,从而在不添加阻燃剂的情况下提高PU泡沫塑料的氧指数。结果表明:随着磷、氮元素含量的增加,PU泡沫塑料的氧指数大幅提高,密度、压缩强度等在一定范围内也有不同程度的提高。当发泡温度为70℃,基础PU树脂为11 g,匀泡剂为5%,水为10%,发泡剂8%时,泡沫的综合性能最佳。     

热处理温度对PAN基碳纤维微观结构的影响

利用X射线衍射、元素分析、拉曼光谱研究了不同热处理条件下聚丙烯腈基碳纤维(PAN-CFs)微观结构和元素含量的变化,定义了PAN-CFs石墨微晶长度和石墨微晶体积。结果表明:随着热处理温度升高,纤维中氮元素含量不断减小;石墨微晶长度、微晶宽度、微晶堆叠厚度以及微晶体积均不断增大;纤维的空隙率不断增加,空隙率增加的原因为氮元素的脱出和微晶体积的增大;纤维的石墨化程度不断增加。     

用偏光显微镜检测硝化棉的含氮量

建立了偏光显微镜测定硝化棉含氮量的新方法.采用色那蒙法测定了平均光程差.结果表明,当硝化棉含氮量为11.0%～13.8%时,光程差与含氮量线性相关,线性回归方程为ω＝-0.0466λ+12.388,线性相关系数R＝0.9993.用硝化棉标准物质对新方法检测结果进行了验证,回收率为99.7%～100.2%,变异系数为0....     

水中氨氮应急监测方法研究

旨在研究现场快速测定水中氨氮的应急监测方法。运用HACH DR4000U光度计现场快速测定了水中氨氮,其线性范围为0.001~5 mg/L,对测定准确度、精密度进行分析,氨氮测定总变异系数<5%,回收率在92.3%~96.0%,该法具有快速、简便、准确度高等优点,适于水中氨氮的快速测定。     

防老剂TMQ的总氮含量测定

介绍防老剂TMQ总氮含量的测试步骤和数据处理方法。结果表明:本总氮含量测试方法有效;普通防老剂TMQ的总氮含量控制在7.2%～7.6%之间比较合适,高有效成分含量防老剂TMQ的最佳总氮含量范围需结合胶料性能确定。     

改良离子选择电极法测定水样中硝酸盐氮

建立一种快速、简便的改良离子选择电极法用于水样中硝酸盐氮的测定。利用带有统计功能的计算器对离子选择电极法测定数据进行处理,可以直接得到水样中硝酸盐氮浓度,不需要建立标准曲线。方法的线性范围为0.15~50 mg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.045 mg/L,相对标准偏差分别为0.084%和0.114%,平均回收率102%。用于实际水样中痕量硝酸盐氮的测定,与国标法麝香草酚分光光度法比较,结果满意。     

SKALAR San++连续流动分析仪同时检测水源水中总氮和总磷

实验建立了采用SKALAR San++连续流动分析仪同时检测水源水中总氮和总磷的分析方法,其中总氮方法检出限为0.05 mg/L,纯水加标回收率为94.0%~104%,相对标准偏差RSD为0.0%~0.07%;总磷方法检出限为0.009mg/L,纯水加标回收率为91.0%~106%,相对标准偏差RSD为0.0%~0.7%,均符合工作要求。通过对比分析,该方法较传统手工方法具有明显优势:可以直观图谱查看结果,可以连续监测水源水中总氮和总磷的变化,实现快速检测,对提高水源水质监测预警具有重要意义。     

流动注射分光光度法测定水中总氮

采用流动注射分光光度法测定水中总氮。每小时能测45个样品[2],本方法的适用范围是0.2~10.0mg/L,检出限是0.050mg/L,精密度和准确度较高。对方法的回收率作了试验,所得结果97%。     

利用全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量

采用自行研制的全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量,研究了样品前处理条件、全自动定氮仪实验参数对检测结果的影响;讨论了实验的准确性与重复性,对全自动定氮仪法与传统合金还原法进行了比较。结果表明,样品前处理采用石墨炉加热,梯度升温的皂化模式;最佳实验参数为:蒸汽体积分数80%、预热30s、还原反应7min、硼酸体积35mL、蒸馏时间8min;与传统合金还原法相比,采用全自动定氮仪检测硝化棉含氮量的方法用时少、操作简单,自动化程度高,减少了人为误差的影响,可保证结果的精度和准确性。     

全自动间断化学分析法快速测定污水中的无机氮

为探究全自动间断化学分析仪-分光光度法对污水测试的适用性,采用全自动间断化学分析仪批量快速检测农村生活污水、城市污水、养猪沼液和垃圾渗滤液中的无机氮浓度,并与相同测试原理的国家标准或行业标准方法(以下简称"标准法")比对,分析其适用性及影响因素。结果表明:该方法对氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮检出限分别为0.011、0.005 mg/L和0.017 mg/L,精密度RSD均小于5%;4种污水样本检测结果与标准法数据显著相关,相关性系数r在0.9999~1.0000,RSD均在20%以内。对农村生活污水、养猪沼液和垃圾渗滤液适用性较好,准确度高,相对误差均≤±10%,但对浓度较低、成分复杂的城市污水,准确度略低,相对误差>±20%。该方法样品和试剂用量比标准法分别节省60%、76%~98.5%,废液产生量降低92%,测试时间效率提升3倍,但需注意试剂类型、稀释倍数和反应器皿等因素对测试结果的影响。     

磷酸铵镁（MAP）沉淀法处理低浓度氨氮污海水

大量氮磷营养物质排入海湾,引起了富营养化、赤潮等一系列海洋污染问题,污海水中氮磷处理技术研究已引起人们的重视。磷酸铵镁化学沉淀法具有可同时脱除氨氮和磷酸盐,但还未应用于低浓度氨氮废水的处理,尤其是污海水中氨氮的处理。本文采用磷酸铵镁（MAP）化学沉淀法对污海水中氨氮进行处理实验研究,利用污海水中大量存在的Mg2+,以Na2HPO4作为沉淀剂,探讨了初始反应体系pH值、PO43?/NH4+投配比、反应时间等因素对氨氮脱除效果的影响。结合沉淀结晶物XRD和SEM分析,确定了MAP沉淀法处理污海水中氨氮的最佳反应条件：初始反应体系pH值为9.5～10.5,PO43?/NH4+投配比为1.1/1,反应时间为40 min。实验结果表明,在最佳反应条件下,随着氨氮初始浓度的增大,氨氮去除率逐渐增大,当进水氨氮浓度为12 mg/L时,氨氮去除率达到42.80%。     

流动分析仪法快速测定湿法磷酸中五氧化二磷

选择AA3型流动分析仪,运用在线稀释系统及片段流动分析技术测定湿法磷酸中五氧化二磷含量。结果显示,试样溶液中五氧化二磷在0-400mg／L范围内线性良好。与重量法比对结果接近,绝对偏差在0．33％以内。重现性良好,10次重复测定相对标准偏差为0．31％。准确度高,加标回收率在98．9％-102．5％之间。