光度法快速测定硼铁中硅和磷及其理论探讨

试样以碱性混合熔剂熔融,热水酸化浸取定容后,移取部分试液分别用钼蓝光度法测定硅,以磷铋钼蓝光度法测定磷,分析结果均取得了令人满意的结果,并对分析方法的理论进行了探讨。     

对分光光度法测定铌铁中磷的改进

铌铁中磷的测定多采用过氧化钠熔融 ,氯化钠溶液浸取 ,磷以磷酸铁形式分离 ,钼蓝光度法测定[1 ] 。该方法操作繁琐 ,周期长 ,不易掌握。本法采用以硝酸—氢氟酸溶样 ,过氧化氢将磷氧化成正磷酸 ,用饱和的硼酸中和剩余的氢氟酸 ,以氢氧化钠使铁与铌生成沉淀与磷分离[2 ] 。滤液用硝酸酸化 ,以酒石酸掩蔽残余铌和砷的干扰 ,采用抗坏血酸—磷铋钼蓝光度法测定磷。该测定方法较为简便 ,准确性及重复性较好。1　实验部分1 1　仪器和试剂72 1型分光光度计。磷标准溶液 :按常法制成 1 0mg/mL的储备液和 1 0 μg/mL的工作液 ;酒石酸溶液 :5 0 0 g…     

碳化钙合金中Si、P、CaC_2的联合快速测定

试样以碱性混合熔剂熔融,酸化浸取、定容,移取部分试液,通过控制测定各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定硅、磷铋钼蓝光度法测定磷,分析结果均在允许误差范围内。剩余试液加三乙醇胺及半胱氨酸掩蔽铁、铝及锰等元素的干扰,以氢氧化钾溶液调节pH值〉12.5,加钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定碳化钙量,取得了令人满意的结果,相对标准偏差硅≤1.4244%,磷≤5.0536%,碳化钙≤0.3464%,满足了快速分析的需要。     

钼蓝光度法测定锰硅合金中磷含量的不确定度评定

测量不确定度可用于对钼蓝光度法测定锰硅合金中磷含量的结果进行评估。通过建立数学模型,找出影响钼蓝光度法测定锰硅合金中磷含量的不确定度因素,计算各个不确定度分量,并合成不确定度,最终给出扩展不确定度和置信水平。     

萤石中SiO_2、P、S、CaCO_3、CaF_2的联合快速测定

采用混合熔剂熔融试样,用稀盐酸浸取酸化后定容。移取部分试液,通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定二氧化硅、铋磷钼蓝光度法测定磷、EGTA滴定法测定总钙量,减去通过红外碳硫吸收法测得试样中碳酸钙内碳含量,换算求得碳酸钙中钙的含量,由总钙量与碳酸钙中钙量之差,再换算求得萤石中氟化钙含量。实现了萤石中SiO2、P、S、CaCO3、CaF2的联合快速测定。     

磷钼蓝光度法快速测定生铁中的磷

研究了氟化钠——氯化亚锡还原磷钼蓝光度法测定生铁中磷的方法的稳定性问题,并对该方法加以改进,采用硝硫混合酸溶样,并在显色后的熔液中加入适量的硫脲,从而提高了磷钼蓝光度法的准确性,结果令人满意。     

光度法快速测定硅、镁、稀土总量在稀土硅镁铁合金中的应用

试样以硝酸、氢氟酸溶解，用硼酸配位络合氟离子，稀释定容后，分别以钼蓝光度法测定硅、偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定镁，偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量，提高工作效率24倍，且节约化学试剂和电能源。     

CaO基脱硫剂中TCa、CaO、CaF_2、SiO_2、P的联合测定

试样用含有硼酸的混合熔剂熔融,稀盐酸酸化后定容。通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,铋磷钼蓝光度法测定P、EGTA滴定法测定TCa;利用CaO易溶解于稀乙酸,而CaF2不溶解于稀乙酸的特性,试样用稀乙酸溶解处理过滤分离后,用EGTA滴定法测定CaO;计算出CaF2量。测定结果满意,方法可行,适合冶金工厂日常生产需要。     

高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定

用过氧化钠熔融酸化的方法处理样品,用同一母液分别以过硫酸铵氧化容量法测定铬、钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、磷、锰的相对标准偏差分别小于0.55%、4.75%、3.76%。该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高。     

碳钢和低合金钢中砷的快速测定—砷铋钼蓝光度法

砷铋钼蓝光度法测定砷时,由于磷同样也形成磷铋钼蓝而发生干扰.本文选用硫代硫酸钠作还原剂,使正砷酸还原成亚砷酸后不再形成砷铋钼蓝,而在此情况下,磷仍能正常发色.据此,在分取的两等份试液内,其中一份加硫代硫酸钠,仅使磷显色,以此作为参比液,另一份试液不加硫代硫酸钠,使磷和砷均定量显色,这样从测得的吸光度即可得到相应的砷含量.本法快速、简便,可作炼钢炉前分析.     

硅铝钡钙系列合金中硅、磷、钙、钡、铝联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝光度法测定磷;以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素后,在p H≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值,可得到钡的含量。强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定铝,实现了同一母液硅、磷、钙、钡、铝的联合快速分析,对一组国家标准样品中硅、磷、钙、钡、铝的联合测定,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差分别在≤0.1559%、6.6920%、0.7467%、0.3943%、0.1894%。     

高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定

用过氧化钠熔融酸化的方法处理样品,用同一母液分别以过硫酸铵氧化容量法测定铬、钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰.通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、磷、锰的相对标准偏差分别小于0.55%、4.75%、3.76%.该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高.     

磷钼蓝光度法测定铬铁中磷量的不确定度评定

对磷钼蓝光度法测定铬铁中磷量的不确定度的产生原因进行了分析 ,并对铬铁试样中磷含量测定结果的不确定度进行了评定     

数学校正镍干扰分光光度法测定镍铁中磷

探讨了用数学校正消除基体镍对磷铋钼蓝光度法测定磷干扰的方法。试验结果表明,在磷铋钼蓝光度法测定磷的条件下,镍(Ⅱ)不与显色剂发生显色反应,但其色泽干扰磷的测定;镍(Ⅱ)的吸光度与其浓度成正比,镍(Ⅱ)的色泽与磷铋钼蓝的色泽具有良好的加和性。据此建立了消除镍干扰的数学校正法。方法用于镍铁样品中磷的测定,测定结果与参比溶液消除法一致。     

磷钼蓝光度法测定硅钙合金中磷量的不确定度评定

对磷钼蓝光度法测定硅钙合金中磷量的不确定度的产生原因进行了分析,并对硅钙合金试样中磷含量测定结果的不确定度评定进行了研究.     

数学校正消除光度法中色泽干扰的研究Ⅱ：磷铋钼蓝光度法直接测定钒铁中磷

本文详细叙述了用数学校正消除基体钒对磷铋钼蓝光度法测定磷的干扰方法。建立了在７１０ｎｍ滤长处测定四价钒和磷铋钼蓝的混合吸光度值，以数学校正解析钒铁中磷含量的分析方法。实验表明：该法测定结果可靠，且显著地降低了分析成本。     

CaO基脱硫剂中TCa、CaO、CaF_2、SiO_2、P的研究

试样用含有硼酸的混合熔剂熔融,稀盐酸酸化后定容。移取部分试液,通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定二氧化硅、铋磷钼蓝光度法测定磷、EGTA滴定法测定TCa。利用氧化钙易溶解于稀乙酸,而氟化钙不溶解于稀乙酸的特性,另称取一份试样用稀乙酸溶解处理过滤分离后,将滤液定容,移取部分滤液,用EGTA滴定法测定CaO量。从TCa量中减去氟化钙量之差,再乘以1.39即为试样中氟化钙的含量。测定结果满意,方法是可行的,适合冶金工厂日常生产的需要。     

数学校正消除光度法中色泽干扰的研究Ⅱ——磷铋钼蓝光度法直接测定钒铁中磷量

本文详细叙述了用数学校正消除基体钒对磷铋钼蓝光度法测定磷的干扰的方法.建立了在710nm波长处测定四价钒和磷铋钼蓝的混合吸光度值,以数学校正解析钒铁中磷含量的分析方法.实验表明;该法测定结果准确可靠,且显著地降低了分析成本.     

烧结机炉条中铬、硅、镍、锰、磷的联合快速测定

以过氧化钠熔融浸取酸化方法处理试样,试样中的铬、硅、镍、锰、磷元素可全部氧化为高价状态。移取部分试液,通过调节控制各元素的酸度,用硫酸亚铁铵直接滴定法分析铬量,钼蓝光度法测定硅和磷,丁二酮肟光度法测定镍,以过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰。该方法结果准确,操作简单快速,缩短了分析周期。     

硅铝钡钙合金中Si、P、Ca、Ba、Al的联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定Si,铋磷钼蓝光度法测定P;以三乙醇胺掩蔽Fe、Al等干扰元素后,在p H值≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定Ca及Ca、Ba合量;强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定Al,实现了同一母液Si、P、Ca、Ba、Al的联合快速分析,相对标准偏差分别≤0.155 9%、6.692 0%、0.746 7%、0.394 3%、0.189 4%。