短支卷烟烟气香味成分逐口释放分析

采用相同叶组和辅材卷制了短支(烟支长75 mm)与常规(烟支长84 mm)两种卷烟样品,分析了两种卷烟样品主流烟气常规成分、焦甜香成分、烟熏香成分和有机酸类香味成分的逐口释放情况及差异.结果表明:①短支和常规卷烟主流烟气TPM、焦油、烟碱和水分的逐口释放量均随抽吸口数序号的增加而升高,但短支卷烟的逐口释放量均明显高于常...     

卷烟烟气中爆珠特征香味成分的逐口释放

为研究烟用爆珠中的香精在卷烟烟气中的逐口释放情况,选取小爆珠(粒径2.8 mm)、中爆珠(3.0mm)、大爆珠(3.5 mm),将其分别置入常规卷烟(圆周24.5 mm)、中支卷烟(20.0 mm)和细支卷烟(17.0mm)中,考察了爆珠中的薄荷醇、顺式柠檬醛和反式柠檬醛在卷烟主流烟气中的逐口释放趋势。结果表明:(1)不同粒径的爆珠装载于常规卷烟中时,卷烟烟气中香精的逐口释放量随爆珠中香精载量的增加而增加。(2)小爆珠装载于不同圆周卷烟中时,卷烟烟气中香精的逐口释放量随烟气线速度的增加而减少。(3)含爆珠的不同圆周卷烟中,常规和中支卷烟第1口烟气中香精释放量较低;细支卷烟中装载小爆珠时,逐口烟气中香精释放较稳定。(4)大爆珠香精载量较大,滤嘴温度对大爆珠中香精的释放有补偿效应。     

GC-MS/MS法分析细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量

为考察细支与常规卷烟主流烟气中生物碱的逐口释放量变化,建立了同时测定卷烟逐口主流烟气中5种主要生物碱(烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并对8个不同卷烟样品进行了对比分析。结果表明:(1)各生物碱工作曲线的R~2在0.999 0~0.999 6之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.46%~9.70%,不同水平下的加标回收率为80.41%~107.09%。(2)整体上,细支卷烟逐口主流烟气中TPM及烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟草碱等主要生物碱的释放量均低于常规卷烟;非参数检验结果表明细支与常规卷烟之间的TPM、烟碱、降烟碱、假木贼碱及新烟草碱等成分的逐口释放量呈现显著差异,但麦斯明差异不显著。该方法重复性和准确度较好,适合用于逐口烟气中生物碱的检测分析。     

卷烟主流烟气中树苔特征成分的逐口释放分析

为了解苔香型卷烟主流烟气中特征香味成分的逐口递送规律,分别选取17、20和24 mm 3个圆周的成品卷烟,并对烟支进行简单改造,考察了不同样品中2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯、2,4-二羟基-6-甲基苯甲酸乙酯、2-羟基-4-甲氧基-6-丙基苯甲酸乙酯和十六酸乙酯4种树苔成分的释放行为。结果表明:(1)总体而言,圆周17 mm烟支的逐口释放量先升后降,圆周20 mm烟支在第3口后趋于平稳,圆周24 mm烟支则随着逐口抽吸序号持续增加;(2)4种酯类特征成分的性质不同,因此其释放行为有所区别;(3)以单位焦油和单位烟碱计,不同圆周卷烟树苔成分的释放量均随逐口抽吸序号的增加和滤嘴通风的增大而减少,该变化趋势在17 mm卷烟中表现尤为明显;(4)降低吸阻可一定程度上改善酯类特征成分释放的均匀性。     

烟丝结构对主流烟气中巴豆醛逐口释放量的影响

为研究卷烟主流烟气中巴豆醛的逐口释放量与烟丝结构间的关系,设计制作不同烟叶类型和烟丝组成的卷烟样品。通过RM20H吸烟机连接逐口抽吸单元实现对主流烟气粒相物的自动化逐口捕集,并参照行业标准运用高效液相色谱法实现对巴豆醛释放量的定量及变化趋势分析。结果表明,烟丝结构对卷烟巴豆醛的总释放量具有较大影响,适当降低梗丝和薄片比例及烤烟的比例可以有效减少巴豆醛的总释放量;巴豆醛的逐口释放量随抽吸口序增加呈现不变的直线型态,6口以后,迅速下降;在前7口抽吸过程中,梗丝和薄片比例及烤烟和白肋烟比例高的样品逐口释放量较高;烟叶类型、烟丝组成与巴豆醛的逐口释放量(1~4口)间均存在较强的线性回归关系,其复相关系数R为0.988R0.999,通过适当降低烤烟的比例,增加膨胀烟丝的比例可以降低巴豆醛前7口每口释放量。     

卷烟主流烟气中6种化学成分的逐口释放量分析

为考察卷烟主流烟气化学成分的逐口释放量变化情况,对RM20H型吸烟机进行了改造,并参照国家及行业标准对国内4种不同规格卷烟样品主流烟气中6种化学成分(NNK、B[a]P、巴豆醛、苯酚、氨和HCN)进行了自动化逐口捕集、释放量测定及变化趋势分析。结果表明:1随着抽吸口序的增大,卷烟逐口烟气中巴豆醛释放量保持恒定不变,其余5种成分的释放量呈不同增加趋势:NNK呈线性增加、B[a]P呈对数或指数增加、苯酚呈多项式(n≥5)增加、氨呈对数增加、HCN呈指数增加。2 6种化学成分逐口释放量与抽吸口序之间的相关程度较高,复相关系数为-0.486(HCN)R0.995(NNK)。3该方法实现了卷烟主流烟气的自动化逐口捕集和定量分析,适合于卷烟主流烟气6种化学成分的逐口分析。     

APCI-MS/MS法在线分析主流烟气气相物中7种有机化合物的逐口释放特征

为了考察主流烟气气相成分的逐口释放特征,建立了在线分析卷烟主流烟气中丙烯腈、丙烯醛、巴豆醛、苯、甲苯、吡啶和苯乙烯7种有机化合物的大气压化学电离串联质谱(APCI-MS/MS)方法。通过改造将吸烟机与APCI-MS离子源连接,卷烟主流烟气经剑桥滤片过滤后,气相部分被直接引入到APCI-MS离子源内进行分析。结果表明:7种有机化合物定量分析标准工作曲线线性关系较好(R20.99),检测限和相对标准偏差分别为0.016~2.05 ng/mL和2.63%~8.89%。卷烟主流烟气气相物中7种有机化合物的单口及总释放量差异较大,逐口释放特征也存在差异。该方法操作简单、响应快速、灵敏度高、稳定性好,适合用于卷烟烟气的逐口释放特征研究。     

PI-TOF/MS法逐口在线分析卷烟主流烟气中7种有机物

为了考察卷烟抽吸过程中主流烟气的逐口释放特征,建立了在线分析卷烟主流烟气中乙醛、1,3-丁二烯、丙酮、异戊二烯、2-丁酮、苯和甲苯7种有机物的光致电离飞行时间质谱(PI-TOF/MS)方法。通过标准恒流孔实现卷烟烟气的定量取样,烟气经带加热装置的采样管引入PI-TOFMS离子源内进行分析。结果表明:1方法日内重复性、日间重复性良好,除第1口和最后1口由于点火过程及抽吸容量不同而导致变异较大外,其他口的RSD均小于15%;21R5F和3R4F参比卷烟的测试结果与CORESTA共同实验测试平均值的相对偏差在10%以内;3不同化合物的逐口释放量存在较大差异,逐口之间的释放规律也不一致。该方法操作简单、快速准确,适合于卷烟主流烟气的逐口在线分析研究。     

辅助材料参数对卷烟主流烟气中酸性香味成分释放量的影响

为研究辅助材料参数(卷烟纸定量、透气度,成型纸透气度,接装纸透气度和滤棒吸阻)对卷烟主流烟气中酸性香味成分释放量的影响,采用GC/MS法对不同辅材设计参数试验卷烟主流烟气中21种酸性香味成分进行了测定,并分别从单因素、多因素两方面考察了上述卷烟辅材设计参数对主流烟气酸性香味成分释放量的影响,建立了4种卷烟辅材设计参数(卷烟纸定量、成型纸透气度、接装纸透气度和滤棒吸阻)对主流烟气中十四酸、十六酸、亚油酸、亚麻酸、油酸和十八酸6种酸性香味成分及酸性香味成分总释放量的多因素预测模型。结果表明:①卷烟纸定量、成型纸透气度、接装纸透气度和滤棒吸阻4种辅材设计参数对卷烟主流烟气中酸性香味成分释放量有影响,卷烟纸透气度无影响。②随着卷烟纸定量、成型纸透气度、接装纸透气度和滤棒吸阻的增加,十四酸、十六酸、亚油酸、亚麻酸、油酸和十八酸6种酸性香味成分的释放量逐渐降低,丙酸、丁酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、乳酸、己酸、2-呋喃甲酸、庚酸、苯甲酸、辛酸、壬酸和癸酸15种成分的释放量基本无变化。③所建立的模型具有较好的预测能力。     

不同加香方式细支卷烟香味成分在烟气中的逐口释放

为了研究卷烟烟气中香味成分逐口释放规律,采用烟气香味成分GC-MS/MS测定方法,分析了烟气中醇类、醛类、酮类、酯类等不同种类香味成分在4种加香方式(烟丝加香、丝束加香、香线加香和爆珠加香)下主流烟气中的逐口释放规律。结果表明:①丝束加香和香线加香之间相似度最高,烟丝加香与其他3种加香方式相似度最低。②香味成分加香部位、结合方式和沸点是影响逐口释放的主要因素。③烟丝加香受蒸馏段高温影响,不同沸点香味成分逐口释放有较大差异,不同沸点的同类香味成分逐口释放占比也明显不同。④爆珠加香受爆珠香精溶剂和滤嘴温度影响,香味成分逐口释放最为稳定,沸点对同类香味成分的释放量无明显影响。⑤丝束加香和香线加香方式下香味成分逐口释放随口数增加而升高,沸点对同类香味成分的释放量无明显影响。      

顶空固相微萃取-气质联用测定荔枝果醋中挥发性成分

采用顶空固相微萃取结合气质联用法测定了荔枝果醋中的挥发性成分,共检测出34种物质,包括酸类、醇类、醛酮类、酯类、烃类化合物以及少量其它化合物.采用面积归一法进行分析可知:主要成分为醋酸(61.6％)、乙酸乙酯(7.91％)、3-羟基-2-丁酮(6.44％)、乙酸异戊酯(2.97％)、乙酸苯乙酯(2.87％)、邻苯二甲酸二异丁酯(2.25％)、(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇(2.09％)、醋酸异丁酯(1.74％)、2,3-丁二醇(1.61％)、辛酸乙酯(1.42％)、乙酸-2-甲基丁酯(1.37％)、乙醇(1.25％).     

离子液体富集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中的3种PAHs

为快速准确测定卷烟主流烟气中的苯并[a]蒽、■、苯并[a]芘(Bap),建立了离子液体富集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中该3种多环芳烃(PAHs)的方法。优化了提取、富集和反萃取条件,并利用该法检测了28个卷烟样品。结果表明:①最佳条件为甲醇超声提取40 min、离子液体(1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)[C_6MIM][PF_6]用量800μL、水20 mL、离子液体富集时间2 min、环己烷反萃取时间5 min;②PAHs工作曲线的线性相关系数为0.9989-0.999 9,检出限为0.15-0.49μg/L,定量限为0.50-1.64μg/L,加标回收率为81.24%-113.40%,相对标准偏差(RSD)均≤5.0%;③测定结果与行业标准方法无显著性差异。该方法快速准确,显著降低了有机溶剂的消耗量,适合卷烟烟气总粒相物中苯并[a]蒽、■、苯并[a]芘的分析。     

Analysis of volatile organic compounds in mainstream cigarette smoke

Mainstream cigarette smoke is a complex aerosol containing more than 4400 chemicals. The proliferation of new brands has necessitated development of faster and more reliable methods capable of analyzing a wide range of compounds in cigarette smoke. Although the International Agency for Research on Cancer has classified whole cigarette smoke as a human carcinogen, many of the individual chemicals are themselves highly biologically active as carcinogens, teratogens, or have implications for cardiovascular disease. Among these chemicals are many volatile organic compounds (VOCs), e.g., benzene, ethylbenzene, and styrene. To analyze VOCs in mainstream cigarette smoke, we developed a novel headspace collection technique using polyvinylfluoride bags for sample collection followed by cannula transfer to evacuated standard 20-mL auto sampler vials. Coupling collection of the vapor-phase cigarette smoke with automated analysis by solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry enabled us to routinely quantify selected VOCs in mainstream cigarette smoke. This technique has similar reproducibility to previous cold trap and impinger collection methods with significantly higher sample throughput and virtually no solvent waste. In this report we demonstrate the method's analytical capabilities by quantitatively analyzing 13 selected VOCs in mainstream cigarette smoke from top-selling domestic brands.     

超高效液相色谱串联质谱快速检测卷烟主流烟气及烟丝中的TSNAs

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)准确快速测定卷烟主流烟气及烟丝中4种TSNAs的方法,并对前处理方法及液相条件进行了优化。优化试验表明:1)采用4个氘代内标结果更为准确;2)萃取液pH值对萃取效果影响很小;3)以10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,柱温40℃,可保证4个TSNAs的峰的良好分离。该方法 NNK、NNN、NAB、NAT的检出限分别为0.10、0.26、0.22、0.08 ng/mL,烟丝中回收率89.3%-105.9%,烟气中回收率92.7%-110.9%,RSD小于10%,适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气及烟丝中TSNAs的快速分析。     

HS-SPME-GC/MS方法在白兰地香气成分分析中的应用研究

利用顶空固相微革取(HS-SPME)和气质联用技术(GC/MS)对白兰地酒中的香气成分进行分析,研究了萃取头种类、样品酒精度、预热时间、革取温度、革取时间和电解质NaCl用量等对白兰地酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件;比较了不同极性色谱柱对白兰地香气成分的分析效果,建立了快速测定白兰地酒中香气物质的方法.最终确定HS-SPME萃取白兰地香气物质的最佳条件为:采用弱极性的50μmDVB/CAR/PDMS革取头,稀释样品的酒精度为120mL/L,预热时间为20min,萃取温度为45℃,革取时间为30min,电解质NaCl浓度为0.30g/mL.并利用此方法分析了法国卡幕公司的V.S.O.P级白兰地的香气成分,质谱图中共分离出78个峰,鉴定出49种香气物质.     

卷烟主流烟气酸香特征成分组群的分布特征及感官贡献

为阐明卷烟主流烟气中具有酸香特征且可用于卷烟调香的有机酸成分及其分布特征和感官贡献,以《The chemical components of tobacco and tobacco smoke》中所列出的烟草和烟气成分为数据来源,从烟气中是否存在、香气贡献可能性和烟草添加剂使用安全性等方面对其中的有机酸成分进行了系统筛查,对筛查出的有机酸进行香气特征评价,明确了21种卷烟主流烟气中具有酸香特征且可能作为烟用香料的有机酸成分;采用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化法和GC-MS法测定了21种酸香成分在14个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法测定了21种酸香成分在乙醇中的嗅觉阈值,并结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中各酸香成分的香气活性值,推测了21种酸香成分的贡献度。结果表明:(1)常规和低焦油烤烟型卷烟中释放量较大的酸香成分均为乙酸、丙酸和2-氧代丙酸,混合型卷烟释放量较大的酸香成分是乙酸、丙酸和3-甲基戊酸。(2)混合型卷烟主流烟气中21种酸香成分的释放总量及总质量分数明显高于烤烟型卷烟。(3)异戊酸和乙酸对烤...     

GC-MS/MS法分析不同规格卷烟主流烟气醛酮类成分释放量

为考察细支、中支和常规卷烟主流烟气中醛酮类成分的释放特征,建立了同时测定卷烟主流烟气95种醛酮类香味成分的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用相同烟丝配方卷制细支、中支和常规规格卷烟,检测主流烟气8种低分子量醛酮类刺激性成分和95种醛酮类香味成分.通过单因素方差分析(ANOVA)筛选出差异化合物.结果表明:①...     

香兰素对卷烟主流烟气中挥发性成分的影响

目的了解食用香料香兰素对卷烟主流烟气的香味及挥发性成分的影响,为香兰素在卷烟中的致香作用及加香效果提供科学依据。方法利用吸烟机抽吸,剑桥滤片和吸收瓶捕集主流烟气,用GC/MS分析了添加有香兰素的卷烟和空白对比卷烟的所捕集烟气挥发性化学成分,并研究其挥发性化学成分的变化差异,评价香兰素对卷烟烟气香味成分及有害成分的影响。结果香兰素能很好地迁移到卷烟烟气中。结论在本实验中,香兰素能有效地提高卷烟烟气中的香味成分。     

Effect of charcoal-containing cigarette filters on gas phase volatile organic compounds in mainstream cigarette smoke

Of the chemicals identified to date in mainstream cigarette smoke with known toxicological properties, the volatile organic compounds (VOCs) are considered the most hazardous group owing to their high abundance and toxicity. In this research we evaluate a recently introduced line of cigarettes that contain charcoal in their filters. The amount of charcoal in these filters ranged from 45 mg to 180 mg and were either dispersed among the filter material or contained in a small cavity in the filter segment. Charcoal has long been used for removing VOCs from both water and air. Our findings indicate that these cigarettes reduce machine generated mainstream smoke deliveries of a wide range of VOCs compared to a similar, non-charcoal filtered, cigarette. However, this reduction is dependent not only on the amount of charcoal present but also on the volume of smoke being drawn through the filter. While a brand with 45 mg charcoal reduces VOC delivery under ISO smoking conditions, charcoal saturation and breakthrough occur under more intense smoking conditions. Breakthrough is minimised for brands with the most charcoal. Overall, the brands with the most charcoal are effective at reducing VOC deliveries under even intense smoking conditions.     

圆周及滤嘴通风对卷烟主流烟气碱性香味成分释放量的影响

为研究圆周及滤嘴通风率对卷烟主流烟气中碱性香味成分释放量的影响,采用CH2Cl2浸提、GC/MS分析的方法测定了不同圆周和滤嘴通风相互搭配的卷烟样品主流烟气中21种碱性香味成分的释放量。结果表明:(1)每克烟丝释放的各类碱性香味成分以及碱性香味成分总量,随卷烟圆周的增大均呈增加的趋势,随卷烟滤嘴通风的增大均呈降低趋势;(2)方差分析结果显示,吡啶类、吡嗪类和喹啉类香味成分释放量以及碱性香味成分释放总量在不同滤嘴通风率间的差异均达极显著水平,吡嗪类、喹啉类香味成分释放量在不同圆周间的差异均达极显著水平;(3)增加相同的滤嘴通风,吡嗪类香味成分释放量降低幅度最大,其次为吡啶类和喹啉类香味成分。