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建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。 相似文献
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建立了高效液相色谱(PHLC)法测定食品接触竹制品中16种多环芳烃的含量的分析方法。目标物质采用乙腈超声法提取,PHLC-DAD分离检测。结果表明,16种多环芳烃质量浓度在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率83.8%~109.7%,相对标准偏差1.13%~6.71%,检出限均可达到2μg/L。该方法操作简单快速,灵敏度高,可满足大样本食品接触竹制品中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。 相似文献
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微柱萃取具有体型小、操作简便、耗时短等优点。建立C18微柱萃取与高效液相色谱(HPLC)联用的分析方法,测定环境水中痕量多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽和芘)。研究结果表明,在最佳条件下,萘的线性范围为10~200μg/L,芴和菲的线性范围为5~200μg/L,苊、蒽、荧蒽和芘的线性范围为1~200μg/L,线性相关系数(R2)均≥0.9907。检出限为0.11~2.00μg/L,检测限为0.37~6.66μg/L。该法用于环境废水中多环芳烃残留测定,加标回收率分别为85.3%~120.5%和83.5%~117.6%。 相似文献
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建立了疏水性低共熔溶剂超声辅助分散液液微萃取(DES-UA-DLLME)高效液相色谱法测定环境水中除草剂的农药残留分析方法。通过对不同种类低共熔溶剂的萃取效率进行筛选,以正癸酸(氢键给体)与氯化四丁基铵(氢键受体)在物质的量比为3∶1形成的疏水性低共熔溶剂萃取效率最高,并且对影响萃取的一些参数(DES的体积、超声萃取时间、离心时间以及水样pH等)进行优化。在最优条件下,7种除草剂的最小检出限和定量限分别为0.026~0.057μg/L和0.09~0.19μg/L,添加回收率和相对标准偏差(RSD)分别为80.5%~97.6%和2.8%~7.8%,并且应用于实际环境样本中7种除草剂的检测,同时进行不同浓度添加回收率实验,回收率为85.0%~99.3%,能够满足农药残留分析要求。 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1~10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%~97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。 相似文献
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建立了液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物的方法。本方法采用二氯甲烷/乙酸乙酯(1∶1)为萃取剂,气相色谱仪保留时间定性,外标法定量。标准曲线相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.5~3.1μg/L,低中高三个浓度加标水平13种酚类化合物的相对偏差分别为2.0%~10.0%、2.3%~8.1%、0.9%~2.9%,加标回收率分别为:77.7%~121%、83.7%~122%、98.9%~127%。实验结果表明,该方法提纯效率高、线性良好、灵敏度高、精密度及准确度较好,可应用于水中13种酚类化合物的检验工作。 相似文献
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《应用化工》2022,(2):371-373
以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。 相似文献
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近年来,含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注,文中依托多功能全自动样品前处理平台,优化了影响自动液液萃取效率的技术参数,研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取,萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10~0.30μg/L,检出限为0.02~0.10μg/L,加标回收率为73.2%~117.8%,精密度为0.1%~8.9%。该方法实现了全过程自动化测样,具有高效简便与环境影响小等优点,适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。 相似文献
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超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《应用化工》2017,(3):597-600
为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。 相似文献
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建立快速溶剂萃取联合高效液相色谱法同时测定室内空气中16种多环芳烃的方法。采用玻璃纤维滤膜采集,快速溶剂萃取,经弗罗里硅土固相净化柱净化和氮吹浓缩后用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明:16种多环芳烃组分在0~5μg/mL浓度范围内具有良好的分离效果,标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限在0.06~0.20 ng/m3之间,实际样品加标回收率在70.8%~95.0%之间。结论:该方法方便快捷,节省萃取溶剂用量,灵敏度高,精密度高,适用于批量快速测定室内空气中16种多环芳烃。 相似文献
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用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂,液液萃取水中典型污染物多环芳烃,用lmL离子液体萃取50mL含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、屈各40μg/L的水样,其回收率为:82.2%~101.2%,相对标准偏差为2.4%~3.5%,方法的检出限在0.05~0.43μg/L范围之内,水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响。 相似文献
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《化工进展》2010,(Z1)
结合多壁碳纳米管优异的吸附性能,采用溶胶-凝胶法制备了负载多壁碳纳米管的固相微萃取(SPME)涂层,对16种多环芳烃(PAHs)标准化合物进行了萃取实验。结果表明:所制备的负载多壁碳纳米管的SPME涂层萃取性能优于商用PDMS涂层,特别是能有效提高对多环芳烃的萃取性能;对16种PAHs的检出限在0.21~9.86μg/L;除苯并(b)荧蒽外,在0~2500μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9502~0.9999;5次平行样测定的相对标准偏差2.9%~14.3%。将该涂层应用于煤矿矿区地下水中多环芳烃类物质的检测,成功检测出了菲、蒽、荧蒽、芘、苣、苯并(a)芘等物质。 相似文献