水中多环芳烃的气相色谱-质谱联用法研究

本研究采用正己烷为提取剂,液液萃取法提取,气相色谱-质谱法测定水中的15种多环芳烃。该方法检出限为0.001～0.004μg/L,相对标准偏差为3.0%～14.7%,加标回收率为76.1%～105%。实验结果表明,较低的检出限,良好的回收率以及快速便捷的操作,使得该方法适用于水中多环芳烃的测定。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃

利用固相萃取膜富集,气相色谱-离子阱质谱联用法测定水中17种多环芳烃。通过实验表明,该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,采用气质联用技术,内标法测定,定性、定量准确。用该方法测定实际样品,平均回收率为80%～113%,17种多环芳烃的方法检出限为0.07～0.23μg/L。     

高效液相色谱法测定食品接触竹制品中16种多环芳烃含量

建立了高效液相色谱(PHLC)法测定食品接触竹制品中16种多环芳烃的含量的分析方法。目标物质采用乙腈超声法提取,PHLC-DAD分离检测。结果表明,16种多环芳烃质量浓度在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率83.8%~109.7%,相对标准偏差1.13%~6.71%,检出限均可达到2μg/L。该方法操作简单快速,灵敏度高,可满足大样本食品接触竹制品中多环芳烃的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定玩具中18种多环芳烃

建立了玩具中18种多环芳烃含量的气相色谱/质谱联用检测方法,18种多环芳烃的质量浓度在2. 5～250μg/L范围内与色谱峰面积均呈现出良好的线性,相关系数均大于0. 999。方法检出限在0. 019～0. 114μg/L之间,回收率在80. 2%～115. 3%之间,测定结果的相对标准偏差RSD为4. 1%～9. 2%(n=6)。实验表明,该方法对玩具样品18种多环芳烃检测均有很好的适用性,该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,可用于玩具样品种多环芳烃类物质的定性和定量分析。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

微柱萃取与液相色谱联用测定废水中痕量多环芳烃

微柱萃取具有体型小、操作简便、耗时短等优点。建立C18微柱萃取与高效液相色谱(HPLC)联用的分析方法,测定环境水中痕量多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽和芘)。研究结果表明,在最佳条件下,萘的线性范围为10～200μg/L,芴和菲的线性范围为5～200μg/L,苊、蒽、荧蒽和芘的线性范围为1～200μg/L,线性相关系数(R2)均≥0.9907。检出限为0.11～2.00μg/L,检测限为0.37～6.66μg/L。该法用于环境废水中多环芳烃残留测定,加标回收率分别为85.3%～120.5%和83.5%～117.6%。     

疏水性低共熔溶剂超声辅助分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水中的除草剂残留

建立了疏水性低共熔溶剂超声辅助分散液液微萃取(DES-UA-DLLME)高效液相色谱法测定环境水中除草剂的农药残留分析方法。通过对不同种类低共熔溶剂的萃取效率进行筛选,以正癸酸(氢键给体)与氯化四丁基铵(氢键受体)在物质的量比为3∶1形成的疏水性低共熔溶剂萃取效率最高,并且对影响萃取的一些参数(DES的体积、超声萃取时间、离心时间以及水样pH等)进行优化。在最优条件下,7种除草剂的最小检出限和定量限分别为0.026～0.057μg/L和0.09～0.19μg/L,添加回收率和相对标准偏差(RSD)分别为80.5%～97.6%和2.8%～7.8%,并且应用于实际环境样本中7种除草剂的检测,同时进行不同浓度添加回收率实验,回收率为85.0%～99.3%,能够满足农药残留分析要求。     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物的方法。本方法采用二氯甲烷/乙酸乙酯(1∶1)为萃取剂，气相色谱仪保留时间定性，外标法定量。标准曲线相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.5～3.1μg/L,低中高三个浓度加标水平13种酚类化合物的相对偏差分别为2.0%～10.0%、2.3%～8.1%、0.9%～2.9%,加标回收率分别为：77.7%～121%、83.7%～122%、98.9%～127%。实验结果表明，该方法提纯效率高、线性良好、灵敏度高、精密度及准确度较好，可应用于水中13种酚类化合物的检验工作。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷

近年来，含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注，文中依托多功能全自动样品前处理平台，优化了影响自动液液萃取效率的技术参数，研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取，萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明，12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10～0.30μg/L,检出限为0.02～0.10μg/L,加标回收率为73.2%～117.8%,精密度为0.1%～8.9%。该方法实现了全过程自动化测样，具有高效简便与环境影响小等优点，适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。     

超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究

为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定室内空气中多环芳烃

建立快速溶剂萃取联合高效液相色谱法同时测定室内空气中16种多环芳烃的方法。采用玻璃纤维滤膜采集,快速溶剂萃取,经弗罗里硅土固相净化柱净化和氮吹浓缩后用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：16种多环芳烃组分在0～5μg/mL浓度范围内具有良好的分离效果,标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限在0.06～0.20 ng/m³之间,实际样品加标回收率在70.8%～95.0%之间。结论：该方法方便快捷,节省萃取溶剂用量,灵敏度高,精密度高,适用于批量快速测定室内空气中16种多环芳烃。     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂，液液萃取水中典型污染物多环芳烃，用lmL离子液体萃取50mL含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、屈各40μg／L的水样，其回收率为：82．2％～101．2％，相对标准偏差为2．4％～3．5％，方法的检出限在0．05～0．43μg／L范围之内，水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中的亚甲基蓝

建立了一种快速、高效、环保的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中亚甲基蓝的分析方法。考察了分散剂与萃取剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、pH等因素对萃取效率的影响。在优化后的实验条件下,方法的检出限为8.47μg/L,加标回收率在96.38%～103.30%,相对标准偏差均小于3.90%。该方法具有快速、高效、环境友好等特点,适用于环境水样中亚甲基蓝的分析测定。     

负载多壁碳纳米管SPME涂层制备及其性能

结合多壁碳纳米管优异的吸附性能,采用溶胶-凝胶法制备了负载多壁碳纳米管的固相微萃取(SPME)涂层,对16种多环芳烃(PAHs)标准化合物进行了萃取实验。结果表明:所制备的负载多壁碳纳米管的SPME涂层萃取性能优于商用PDMS涂层,特别是能有效提高对多环芳烃的萃取性能;对16种PAHs的检出限在0.21～9.86μg/L;除苯并(b)荧蒽外,在0～2500μg/L线性范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9502～0.9999;5次平行样测定的相对标准偏差2.9%～14.3%。将该涂层应用于煤矿矿区地下水中多环芳烃类物质的检测,成功检测出了菲、蒽、荧蒽、芘、苣、苯并(a)芘等物质。