HPLC法测定不同产地倒卵叶五加中绿原酸的含量

目的:建立短柄五加根、茎中绿原酸的含量测定方法,比较不同产地短柄五加中绿原酸的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm;进样体积10μL。结果:绿原酸在5.81～290.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2=0.9992,短柄五加根、茎中绿原酸平均回收率为98.75%,98.05%。短柄五加根、茎中绿原酸含量分别为陕西宜君县(1.914 mg·g~(-1)、2.322 mg·g~(-1)),甘肃正宁县(2.363 mg·g~(-1)、2.442 mg·g~(-1)),陕西黄龙县(3.769 mg·g~(-1)、2.642 mg·g~(-1)),陕西旬邑县(1.903mg·g~(-1)、2.723mg·g~(-1))。结论:该方法快速、准确,测定结果显示黄龙县短柄五加根中绿原酸含量最高,整体比较根、茎中绿原酸含量无显著差异,基本都在2.5 mg·g~(-1)左右。     

非达霉素的HPLC快速检测方法

建立一种快速测定非达霉素含量的HPLC方法。色谱条件为:Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%乙酸水溶液(55∶45,体积比),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长230 nm,柱温35℃。结果表明,非达霉素浓度在0.05～2.0 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9991(n=6);平均加标回收率为93.5%(n=9),RSD为0.8%。该方法简单、快速、准确,适用于非达霉素菌种选育和生产过程质量控制分析。     

HPLC-ELSD法同时测定甲壳素降解发酵液中果糖和葡萄糖

建立HPLC-ELSD同时测定甲壳素降解发酵液中果糖和葡萄糖含量的分析方法。样品离心分离过滤膜。Prevail Carbohydrate ES柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(83∶17),流速0.8 mL·min~(-1)。ELSD漂移管温度:90℃;载气流量:1.5 L/min;进量样10μL,柱温30℃的条件测定。果糖和葡萄糖含量的线性范围分别为0.1151.152 mg/mL(r0.9995)、0.1511.51mg/mL,(r0.9998)。13个批次的发酵液果糖含量为32.18135.68 mg/mL,葡萄糖含量为31.66119.84 mg/mL。方法简便、准确、专属性强,可用于甲壳素降解发酵液中果糖和葡萄糖含量的质量控制。     

高效液相色谱法测定鸟嘌呤的含量

目的建立用高效液相色谱法测定鸟嘌呤的含量。方法采用Kromasil 100-5C18色谱柱;以1%乙酸-乙腈-甲醇(90-8-2)为流动相,柱温为25℃;检测波长273 nm;流速1.0 m L·min-1。结果鸟嘌呤在(5~60)mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为0.0025 mg·L-1,平均回收率为98.1%。结论本方法准确、灵敏,精密度高,可用于鸟嘌呤含量的测定。     

高效液相色谱法测定聚氧乙烯(35)蓖麻油中游离聚乙二醇

目的:建立聚氧乙烯(35)蓖麻油中的游离聚乙二醇的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用羟基化的聚甲基丙烯酸甲酯(水溶性凝胶)为填充剂[(Waters ultrahydrogel 250(7.8*300 mm)和Waters ultrahydrogel 120(7.8*300 mm)串联];以0.1 mol·L~(-1)硝酸钠水溶液作为流动相;流速为0.5 mL·min~(-1);柱温为55℃,采用示差检测器,结果:定量限为0.312 5 mg·mL~(-1)(相当于0.06%),线性范围为0.3～30 mg·mL~(-1),加样回收率为99.4%,重复性的RSD为1.8%,供试品溶液室温放置13 h稳定。结论:该方法准确可靠,适用于聚氧乙烯(35)蓖麻油中游离聚乙二醇的含量测定。     

烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量.色谱条件为:STR-ODSⅡ柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶水=1 ∶ 3,流速1.000 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.该方法的烟酰胺和3-氰基吡啶检测范围均为1.0～40.0 mg·L-1,烟酰胺的检测限为0.25 mg·L-1...     

金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法学研究

建立高效液相色谱分析金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法。采用Inertsil ODS-3色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以0.02mol·L~(-1)醋酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为230nm;柱温:室温。苯甲酸钠在24.4~122.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,苯甲酸钠的平均回收率为102.20%,RSD为0.49%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于金银花露中苯甲酸钠含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

基于HPLC法的止咳宝片中橙皮苷的含量测定

目的:建立止咳宝片中橙皮苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,2.7μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长283nm,柱温35℃。结果:橙皮苷浓度在5.44～54.40μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为102.6%,方法精密度(RSD)为0.26%(n=6)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确,可用于止咳宝片的含量测定。     

高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量,以Symmetry C18(3.9mm×150,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长:280nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃.结果表明黄芩苷在0.0248～0.124 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为96.93%(RSD=0.92%).测得瘟疫消颗粒剂中黄芩苷的含量为9.0mg·g-1.该测定方法简单,专属性强,结果准确,重现性良好,可用于瘟疫消颗粒剂的质量控制.     

R-HPLC法测定鬼臼毒素软膏含量和有关物质的研究

目的:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及其有关物质。方法:采用ODS C18色谱柱(5μm,4.6mm×200mm),以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长292nm。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.303~0.707mg/mL,相关系数r=0.9998;三种不同浓度供试液精密度分别为1.05%(n=5)、0.87%(n=5)、1.16%(n=5)。结论:采用反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素软膏的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

高效液相色谱法测定消渴降糖丸中盐酸小檗碱的含量

建立消渴降糖丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min~(-1),进样量为10μL。盐酸小檗碱浓度在0.008136～0.1017 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.19%,RSD为1.3%。通过研究建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于消渴降糖丸中盐酸小檗碱的定量分析与质量控制。     

HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量

采用HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量。色谱条件为:Agela Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 mL·min~(-1)。结果表明,木鳖子中对羟基苯甲酸分离良好,分离度为1.75,理论塔板数为126 964;对羟基苯甲酸质量(x)在0.100～0.485μg之间与峰面积(y)线性关系良好,线性方程为y=1000000x-81274(R~2=0.9997);平均加标回收率为107.5%;木鳖子药材中对羟基苯甲酸含量为4.942μg·g~(-1)。该方法简单、高效,可用于木鳖子中对羟基苯甲酸含量测定。     

HPLC法测定唇香草中迷迭香酸与芦丁的含量

建立了测定唇香草中迷迭香酸和芦丁含量的HPLC方法.色谱条件为:Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),迷迭香酸:流动相为甲醇-1.5％乙酸(40∶60,体积比),流速1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量10 μL;芦丁:流动相为乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱,...     

柱后衍生-高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

开发出一种利用柱后衍生-高效液相色谱测定土壤中甲醛的含量的方法。色谱条件为:色谱柱:InertSustain AQ-C_(18)反相色谱柱4.6×250 mm(UP);流动相:采用0.2%磷酸等度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL;柱后衍生溶液:乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮水溶液;衍生溶液流速:0.5 mL/min;衍生温度:100℃;二极管阵列检测器波长:420 nm。甲醛回收率为89.0%～103.0%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=7)。该方法快速,简便,准确,稳定性高,适合用于土壤中甲醛的含量测定。     

HPLC法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量

目的:采用高效液相色谱法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量.方法:用NH2柱(250 mm×4.6 mm,5u),以乙腈、磷酸盐缓冲液(70:30)为流动相,流速1.5 mL·min-1,柱温40℃,用示差检测器检测.结果:线性范围为0.5～1.5 mg·mL-1(r=0.9997).平均回收率为91.44%,RSD=1.16%(n=3).结论:本法具有操作简便,分析快速准确等优点.     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定奥斯替尼原料药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定奥斯替尼含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1m L·min~(-1),柱温为25℃,检测波长为340nm。结果:奥斯替尼的线性范围为0.1～0.5 mg·m L~(-1),r2=0.9998,平均回收率高于98.96%(n=9)。结论:该方法专属性好,简便易行,方法精密度和准确度良好,适用于奥斯替尼的含量测定。     

HPLC法测定曲伏前列素滴眼液中曲伏前列酸杂质含量

建立高效液相色谱法测定曲伏前列素滴眼液中曲伏前列酸杂质含量,采用苯基色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为磷酸缓冲溶液(pH值2.5)-乙腈(65∶35),流速0.5mL·min~(-1),柱温为45℃,检测波长为275nm。当曲伏前列酸浓度在0.3～3.0mg·m L~(-1)时,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997),加样回收试验的平均回收率与RSD分别为102.1%(0.93%)、98.5%(1.18%)、97.8%(0.99%),表明该分析方法精密度与准确度较好,因此可用于曲伏前列素滴眼液的质量控制。