消解中的关键因素对总氮测定的影响探究

总氮作为一项重要的营养元素指标,通常用于反应水体的富营养化状态。总氮的测定对环境监测工作有重要意义。碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636-2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高或样品数据难以测准的现象。为此,从总氮测定过程出发,文章探讨了消解过程中的关键因素对总氮测定的影响,包括消解时间以及过硫酸钾纯度。     

工业污水中水质总氮测定的影响因素分析

按照HJ 636-2012的方法,对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行水质总氮测定准确度的评定。通过分析检测过程中的试剂、标准溶液、高压蒸汽灭菌时间及温度等因素对测定结果造成的不确定性,分别进行定量分析,找出影响测量结果的因素,全面地提高分析准确度。     

微波消解-紫外分光光度法对总氮的测定

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。水质总氮的测定方法主要是碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ 636-2012),但是由于国内生产的过硫酸钾在测定总氮时其空白吸光度太高,所以严重影响了测试的准确性。通过用微波消解法取代常规的压力蒸汽消解,结果表面微波消解法完全满足测试的要求。     

水质总氮测定中影响空白的因素研究

水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)中要求空白吸光度小于0.030。实际测定过程中,虽然严格按照该方法分析步骤操作,但是还总是出现空白吸光度偏高。本文对水质中总氮测定过程中的影响空白的因素进行了系统的分析研究,找出了问题并提出了解决方案。     

紫外可见分光光度法测定水中总氮影响因素的分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636-2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高或样品数据难以测准的现象。为此,从总氮测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:玻璃器皿的洁净程度对结果有一定的影响,可通过浸泡稀盐酸或稀硫酸达到空白值的降低;实验中可用三级水代替无氨水;过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过7d;消解温度可控制在120~125℃,消解时间可控制5~40min均可;水冷以及空冷均冷却至室温,对测定的结果影响不大。     

水中总氮测定方法的优化与改进

目前水质总氮测定所采用的方法为国标HJ636—2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光法,但在分析过程中经常会出现过硫酸钾消解不完全,空白值高,分光光度计提示能量过低,无法正常测定的问题,且过硫酸钾纯度要求较高。对国标HJ636—2012测定方法从消解时间、加热设备、试剂纯度进行优化改进,操作方便,测定结果准确。RSD为0.36%,加标回收率为99.58%～101.23%。     

紫外分光光度法测定水中总氮的影响因素研究

碱性过硫酸钾紫外分光光度法（HJ 636—2012）测定总氮时，影响空白值偏高的因素较多，通过比对实验，分别从实验用水、试剂、消解时长、实验器具等方面对实验空白值的影响进行探讨和分析，并提出注意事项和改进措施。     

废水中总氮分析方法的探讨

废水中总氮的分析方法按标准HJ636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》进行操作,该标准所用方法虽然步骤较为简单,但对试验所需用的水、器皿、试剂及消解条件要求严格,本文对相关因素进行试验探讨,提出解决办法,满足实际工作中总氮分析的质量控制和质量保证要求。     

浑浊水样下采用补偿修正方法测定总氮的应用探讨

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法(HJ 636-2012)检测地表水中的总氮,通过实验分析发现,水样的浑浊度对波长275nm处的吸光度值有严重影响,导致测量值严重偏小,通过增加浑浊度补偿后,设备的适应性及其测量准确性都得到显著提高。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）,但是在豁测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200ml该试剂在不停地手工搅拌下需要1-4小时左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

硫酸浓度对流动注射仪测定总氮的影响

用流动注射仪测定总氮水样,发现用不同的硫酸浓度保存总氮样品时,对其测定结果有一定的影响,并与过硫酸钾氧化-紫外分光光度法进行比对和分析.     

温度对总氮测定的影响研究

过硫酸钾氧化 紫外分光光度法测总氮 ,温度对其测定影响实质是过硫酸钾。不同温度下过硫酸钾在水溶液中分解程度不同 ,而过硫酸根离子在总氮比色的同一波长处也有很强吸收     

两种硝酸盐氮分析方法的对比总结

介绍了国家标准GB/T 7480—1987 《水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》和行业标准HJ/T 346—2007 《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法(试行)》的原理及测定步骤,并将两种方法的测定数据进行了比对。结果表明:行业标准方法用时较少,且准确度较好、精密度较高。     

影响总氮测定因素的探讨

通过实验,对水质分析中影响总氮含量测定结果的因素进行探讨,采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法研究了实验用水、过硫酸钾试剂纯度以及消解过程中的温度、压力、时间等因素对测定总氮的影响。找出总氮空白值偏高的影响因素,从而提高总氮分析的准确度。     

提纯过硫酸钾以满足总氮测定要求

分析过硫酸钾纯度对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的影响,提出用重结晶法提纯过硫酸钾可以满足总氮测定的质量控制要求。     

环境监测水样总氮低于氨氮的问题

本文介绍了在环境监测中使用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮时出现的问题,讨论了这些问题出现的原因及提高总氮结果准确度的方法.     

碱性过硫酸钾消解离子色谱法测定地表水中总氮

建立采用碱性过硫酸钾消解地表水样品,Ba(OH)_2粉去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定了水中总氮(TN)含量的方法。此方法避免了国标法(HJ636-2012)测定地表水中的TN时存在空白值偏高的现象,对测定水样中TN的灵敏度、准确度都有很大的提高。TN方法的检出限为0.007mg·L-1,TN标准物质样品测定结果在定值范围内,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。本方法操作简单,检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中总氮的测定。     

紫外法测定水中总氮校准曲线的改进

用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时,通过减少过硫酸钾的加入量,使制备的校准曲线同样符合测定的需要,从而提高了水中总氮测定的准确度。     

间苯二酚法快速测定水中的硝酸盐

用分光光度法测定硝酸盐一般采用的显色剂是铬变酸(1.8-二羟萘-3.6—二磺酸)、2.4—二甲苯酚、2.6—二甲苯酚、3.4—二甲苯酚、苯酚二磺酸、苯酚。本文研究了间苯二酚作为显色剂测定水中的硝酸盐的分析方法,样品测定结果令人满意。间苯二酚在水中溶解度较大,可以配制成各种不同浓度的溶液,毒性较小,试剂纯度较高。另外,它具有很高的硝化率,因而减少了其它物质对反应的干扰影响,提高了分析速度。     

总氮分析关键步骤的探讨

国家标准GB／T11894—1989是测定总氮的通用分析方法。其过程为采用过硫酸钾将样品中含氮物质如亚硝酸盐、有机氮和氨氮氧化成硝酸盐,以紫外分光光度法测定;通过对比不同氧化条件以及分析常见物质在210-280nm的吸收曲线,找到更加合适氧化方式并彻底消除干扰,从而使测定精密度和准确度得到提高。