石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中铅含量

实验使用微波消解技术对银柴胡进行前处理,利用石墨炉原子吸收光谱法测定银柴胡中的铅含量。优化了仪器条件及实验条件,利用标准曲线法测定样品中铅含量,方法检测限为0.091μg·L-1。结果表明,本法能够准确、快速测定银柴胡中铅含量。微波消解法空白值低,避免了铅的损失,提高了分析的准确度和精密度。     

ICP—OES法测定异辛酸铅中的铅含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—OES）测定异辛酸铅中铅含量的方法。试样经加热分解、蒸干后直接用酸溶解,用ICP—OES仪测定铅含量。此方法的检出限为0．0151μg／mL,相对标准偏差为1．24％-1．60％（n=7）,回收率为99．4％～101．6％。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于异辛酸铅中铅含量的测定。     

微波消解-氢化物原子荧光法测定鱼油中铅

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定鱼油中的铅含量的方法。该方法在选定的操作条件下,测定鱼油中铅的回收率为94.8％～102.3％,最低检出限为0.45ng/mL,相对标准偏差为5.2％。本方法操作简单、快速、灵敏度高,用于测定鱼油中的铅,结果良好。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定美白霜中铅的不确定度评定

利用微波消解-火焰原子吸收分光光度法对美白霜中的铅含量进行测定,对铅含量测量结果进行了不确定度评定研究,建立了计算模型,分析和计算了测量结果的不确定度分量,得出美白霜铅含量的不确定度,美白霜铅含量测试结果为63.8μg/g,其扩展不确定度为4.1μg/g(置信因子k=2)。铅标准系列曲线拟合过程是影响该方法不确定度的主要因素,其次样品的消解实验对不确定度产生的影响也较大。因此,在美白霜铅含量测定中,应从这两个方面加以重视,以提高准确性。     

铜阳极泥脱铜渣中金、银、钯含量测定

建立了连续测定铜阳极泥脱铜渣中金、银、钯含量的分析方法,并与火试金法进行比较。首先,利用硝酸+乙二胺四乙酸（EDTA）+酒石酸消解铜阳极泥脱铜渣,得到含有银、钯和少量金的消解液,考察了硝酸、EDTA和酒石酸用量对消解效果的影响。结果表明,硝酸、EDTA和酒石酸用量分别为30mL、3mL、1.5g时,消解效果最好。然后,利用王水对残渣进行二次消解,得到含有金和少量银、钯的消解液,考察了王水用量对消解效果的影响。结果表明,王水用量为15mL时即可完成消解。最后采用火焰原子吸收光谱仪测定消解液中的金、银、钯含量。采用本方法测定铜阳极泥脱铜渣,Au、Ag、Pd各元素相对标准偏差均小于1%（n=10）,加标回收率在95.57%～98.70%之间,实验结果准确可靠、重现性好,与火试金法测定结果相一致。     

石墨炉原子吸收法测定白萝卜中的铅含量

本研究将新的湿式消解法（硝酸+过氧化氢+硫酸）与传统的湿式消解法（硝酸+高氯酸）作对比，用石墨炉原子吸收法测定白萝卜中铅的含量，比较两种方法的优劣，以期找到更适合测定白萝卜中铅含量的方法。结果表明，新的湿式消解法不易控制，准确性不如原始方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定麦田土壤中的铅

通过采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系,对麦田土壤样品进行微波消解,并用原子吸收光谱法测定样品中的铅含量。回收率为93.5%~106.7%,相对标准偏差为4.6%~6.7%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法具有分析速度快、测定结果准确和精密度高的特点,完全能够满足日常土壤样品中铅含量的分析要求。     

原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量

采用不同消解方式对化妆品进行前处理,优化了实验条件,建立了火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的方法。实验结果表明,铅在0～6.0μg.mL1范围内线性良好,相关系数为0.999 8。选用浸提法对膏状化妆品进行前处理,具有良好的重现性(RSD=0.76%),较低的检出限(0.75mg.kg 1),适用于化妆品中铅的测定。     

微波消解-方波溶出伏安法测铅

利用微波消解样品,再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件.结果表明,以微波消解-方波溶出电化学方法分析样品中铅含量,方法简便、快速、灵敏、准确.     

石墨炉原子吸收法测定污泥中铅及测量不确定度评定

采用微波消解技术消解城市污水处理厂污泥样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅。运用测量不确度评定的基本方法和程序,分析影响微波消解-石墨炉原子吸收法测定总铅含量的测量不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,污泥中铅含量的测定结果表示为38.4±5.2 mg/kg,k=2。     

微波消解一方波溶出伏安法测铅

利用微波消解样品，再以电化学方波溶出伏安法检测样品中铅的含量并确定了最佳测定条件。结果表明，以微波消解一方波溶出电化学方法分析样品中铅含量，方法简便、快速、灵敏、准确。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉

本文用微波消解法消解样品,加入(NH,)H2PO4基体改进剂消除干扰,采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定茶叶中的镉含量.显著性检验表明该方法准确可靠.方法检出限为0.52ng/mL.相对标准偏差0.6%(n=7),回收率为92.4%～106.5%.     

ICP-MS测定化妆品中铅的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱的方法测定化妆品中的铅含量进行不确定度评定。本实验采用微波消解的方法处理样品,以187Re为内标,测定化妆品中的铅。根据实验过程分析测定过程中各个不确定度分量的来源,并进行各分量的计算,再合成不确定度。结果可知:化妆品中铅含量的测定结果不确定度为(2.8) mg/kg,k=2;通过比较各个不确定度分量,发现影响测定结果准确性的主要来源为仪器测量时拟合曲线计算溶液浓度、标准物质、重复测量和回收率,为提高检测实验室的质量控制水平提供重要理论依据。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量

通过微波消解-火焰原子吸收分光光度法对薯片中的铅含量进行了测定。结果表明:该方法准确度、精密度较高,方法检出限为0.19μg/m L,样品加标回收率为93%～106%。随后也对油炸薯片和烘培薯片中铅的测定结果进行了比较,发现油炸薯片中铅含量较高于烘培薯片中的铅含量,故建议人们不宜多食薯片,尤其是油炸薯片。     

基于ICP-OES法地表水中重金属离子测定研究

针对当前地表水污染中重金属超标问题以及ICP-OES测量的特点,取某工业园区地下水作为样品,采用微波消解方法对样品进行前期处理,然后再用ICP-OES对地表水中的重金属离子进行测定.结果表明:消解体系采用2 mL HCl+2 mL HNO3+2 mL H2O2,并在180℃的温度下消解15 min,得到的回收率最高;同...     

高效液相色谱法分析AES中的十二烷基硫酸钠

本文研究了高效液相色谱法测定AES中K12杂质含量的方法。研究选定的最佳分析条件为:ODSC18色谱柱(5mm,4.6mm×250mm);柱温35℃;流动相为甲醇+超纯水=55+45;流速1.0mL/min;检测器温度35℃。标准曲线的回归方程为y=84097x–26770,R2=0.9969,相对标准偏差为0.1%,回收率在96.7%～99.8%之间。结果证明,可以采用高效液相色谱法准确分析AES中的K12。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

原子吸收法研究大米重金属污染

采用微波消解技术处理大米样品,用5 mL浓硝酸和1 mL双氧水混合液作为消解剂进行消解,用火焰原子吸收光谱法测定9种大米中Cu、Pb、Zn、Ca、K、Mg、Na、Ni、Co、Cd、Fe、Cr元素含量,并进一步对9种大米中的14金属含量进行对比。结果:Cr在2、4、5、7、8、9号大米中没有测出来,1、3、6号大米中分别含有0. 005μg/mL、0. 006μg/mL、0. 002μg/mL,Zn、Na、Mg、Cu的含量每种米相差不大。     

奶粉中铅含量检测技术分析

采用干法灰化、湿法消解和微波消解三种方法处理奶粉样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法对奶粉中铅含量进行检测,结果表明:在铅含量的检测区间内,石墨炉原子吸收光谱法的最低检出限仅为国标GB5009.12规定的最低检出限的1/10。三种检测方法中,使用微波消解-石墨炉法检测奶粉中铅含量误差最小,数据最可靠。奶粉样品的铅含量均在标准限定值附近,使用干法灰化测定的结果全部合格,但微波消解法的检测结果全部不合格,检测方法的精确对该类型产品中铅含量是否合格的判定有着直接的影响。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯乙烯中的六价铬

聚氯乙烯（PVC）样品加入50mL碱性消解液（30g/L碳酸氢钠-20g/L氢氧化钠）,加入0.2g氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。在水浴温度为90～95℃,旋转转速为140r/min,消解时间为60min的条件下消解。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPOES）对提取液中的六价铬含量进行测定。结果表明,测试方法具有良好的线性关系,仪器拟合线性回归方程为：I=22750C+1071.7,相关系数为0.9997;方法检出限为1.03mg/kg,定量限为5.15mg/kg,加标回收率在89.4%～92.4%,相对标准偏差在2.3%～8.5%。本方法简单,易操作,稳定性好,结果准确可靠。