甲氧基取代苯甲醛缩硫代氨基脲芳基钌配合物的合成

科研工作者围绕着芳基钌的配合物的合成、改性、作用靶点及作用机理等方面做了大量有意义的工作,有机金属钌氨基硫脲配合物的抗肿瘤性质成为研究热点。本论文采用邻甲氧基苯甲醛和3-硫代氨基脲反应制备邻甲氧基苯甲醛缩3-硫代氨基脲,将邻甲氧基苯甲醛缩3-硫代氨基脲作为配体与[Ru(p-cymene)Cl_2]_2反应制备配合物1,并研究其光谱特性。     

稀土硫代脯氨酸配合物的合成和性质研究

制得了三种稀土硫代脯氨酸固体配合物。用化学分析、元素分析、电导测定、热重分析、差热分析、红外光谱等确定配合物的组成。其化学式为Ln（tcH）3（NO3）3·CH3OH（Ln＝La、Pr、Nd），并讨论了金属-配体的化学键性质。     

邻甲氧基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲的合成研究

硫代氨基脲类化合物作为具有光谱生物活性的生物分子,在抗癌、抗菌、抗炎等医药领域发挥了重要作用。本论文采用邻甲氧基苯甲醛和4-苯基-3-硫代氨基脲反应制备邻甲氧基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲,将邻甲氧基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲作为配体与[Ru(p-cymene)Cl_2]_2反应制备邻甲氧基苯甲醛缩4-苯基-3-硫代氨基脲配合物,并研究其性质。     

氨基硫脲型钌配合物的合成及其光谱性质研究

由于具有潜在的医药价值,金属有机化合物正广泛研究中。特别是具有独特生理活性的有机金属钌化合物。本论文采用苯甲醛和4-甲基-3-硫代氨基脲反应制备L1,将L1作为配体与[Ru(p-cymene)Cl_2]_2反应制备配合物1,并研究其光谱活性。     

氨基硫脲型钌配合物的合成和结构研究

金属有机物有着较好的亲脂性,金属原子低氧化态为合成具有金属特性的抗癌药物提供丰富的选择余地。采用苯甲醛和3-硫代氨基脲反应制备苯甲醛缩3-硫代氨基脲,将苯甲醛缩3-硫代氨基脲作为配体与钌前驱体[Ru(p-cymene) Cl_2]_2反应制备苯甲醛缩3-硫代氨基脲配合物,采用Nicolet FT-360红外光谱仪对其红外光谱进行研究,并对其结构分析。化合物1的红外光谱谱图3444. 27和3248. 13 cm~(-1)的吸收峰归因于NH_2,NH伸缩振动,1629. 97 cm~(-1)的吸收峰归因于C=N振动,1135. 53 cm~(-1)的吸收峰归因于C=S振动。该研究丰富了金属有机物的谱图库。     

含硫Schiff碱型配体的合成研究--芳醛缩-4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成与表征

按下列反应式合成了两种含硫席夫碱。     

稀土硫代脯氨酸配合物的合成和性能研究

制得了三种稀土硫代脯氨酸固体配合物。用化学分析、元素分析、电导测定、热重分析、差热分析、红外光谱等确定配合物的组成。其化学式为Ｌｎ（ｔｃＨ）３（ＮＨ３）３·ＣＨ３ＯＨ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ），并讨论了金属－配体的化学键性质。     

3-甲基-2-噻唑硫酮合成及性质

本研究首先采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FT-IR、TG-DTA、1HNMR、HPLC-MS对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示了MTT分子内部各元素之间的化学键键型。TG-DTA表明MTT的相变温度、分解温度分别为76.3、309.8℃,MTT的分解温度偏高。1HNMR从化学位移角度,揭示了MTT分子中,氢质子的数目及其在碳链上的位置,氢原子数目为7,和其分子式C4H7NS2相吻合。HPLC-MS分析确定了MTT分子量为133,与C4H7NS2化学计算的分子量相同。该研究为企业MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供了基础实验数据。     

靛红-3-缩氨基脲过渡金属配合物的合成与表征

以靛红和氨基脲为原料经缩合反应合成了靛红-3-缩氨基脲(L),以此为配体分别与Tj(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、ZrO(Ⅱ)作用合成了其配位化合物,通过元素分析、红外光谱对配体和配合物进行了表征,并推断了可能的结构.     

硫代脯氨酸铕、镝固体配合物的合成与性质表征

通过稀土硝酸盐与硫代脯氨酸反应,制得了两种新的稀土硫代脯氨酸固体配合物,它们分别是：Ｅｕ（ｔｃＨ）３（ＮＯ３）３·ＣＨ３ＯＨ和Ｄｙ（ｔｃＨ）３（ＮＯ３）３·２ＣＨ３ＯＨ。用化学分析、元素分析、电导测定、热重分析、差热分析、红外光谱等确定配合物的组成,讨论了金属－配体的化学键性质。     

氯化锌催化下由硫代氨基脲合成吖嗪

氯化锌催化下由硫代氨基脲合成吖嗪任仲皎，李云，王勇（中南民族学院化学系，武汉４３００７４）叮嗓具有多种用途，尤其是作为新型光电材料，如光敏物质“’、光电导体”’、电光显影调色剂‘”、非线性光学物质’‘’等。合成呼唤的常用方法是波基化合物与助反应”‘，...     

3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮锌(II)配合物的合成及性质研究

3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮(HMPP)与醋酸锌反应得到配合物[Zn2(MPP)2(CH3COO)2]·H2O。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热重-差热和扫描电镜对配合物的组成和结构进行了表征。用循环伏安法考察了该配合物的电化学行为,发现其电子转移是准可逆的。通过紫外光谱法研究了它与牛血清白蛋白的相互作用,发现二者通过氢键、van der Waals力结合。该配合物对Pb2+的吸附测试结果表明,在40 min内,配合物对25mg/L的Pb2+的吸附去除率达99.74%。     

含4-氟苯乙烯基取代钌配合物的合成及其抗菌活性研究

以含氟原子取代邻菲啰啉衍生物为主配体合成了两个多吡啶类钌配合物[Ru(bpy)₂(CFPIP)](ClO₄)₂、[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂,并研究了两个钌配合物对金黄色葡萄球菌的抑制活性。通过最低抑菌浓度测定、生物被膜形成实验、兔红细胞溶血与棋盘联用实验研究了两个配合物的体外抑菌活性。结果显示,两个钌配合物在体外均具有较强的抗菌活性(0.012～0.030 mg/mL),[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂在亚抑菌浓度下导致细菌生物被膜的形成量降低了19.8%,溶血霉素的分泌量减少了29.6%。更为重要的是,该配合物与卡那霉素以及庆大霉素等氨基糖苷类抗生素合用时显示出较强的联用活性(FICI<0.5)。最后采用小鼠皮肤感染实验进一步研究了[Ru(dmb)₂(CFPIP)](ClO₄)₂配...     

3-氯-4-甲基苯胺合成研究

以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,对常见还原工艺进行比较,确定了铂炭催化加氢是较佳的还原工艺路线。催化加氢最佳工艺条件是100g3-氯-4-甲基硝基苯原料,1g助催化剂A,1％铂炭催化剂加入量为1．0g,甲醇加入量在180—200mL,反应温度在85—90℃,反应氢压在3．0MPa。实验研究表明1％铂炭催化剂重复使用6次内具有很高的反应转化率和选择性。反应产物经精溜分离后得到的产品纯度在99．8％以上。     

含羧基配合物的合成和性质研究

本论文采用水热法,以异烟酸作为配体,与过渡金属盐反应,通过调节反应物配比、反应温度、溶剂、溶液的pH值等实验条件,合成了四个配位化合物;以异烟酸作为主配体、N,N-双氧-4,4-联吡啶作为辅助配体,分别与硫酸锰、硫酸锌反应,合成了两个配位化合物;通过红外光谱对这六种配合物进行了表征,用热重分析法考察了配合物5的稳定性。通过异烟酸配合物一方面为进一步实现特定结构新配合物的设计合成提供实验依据,另一方面它们可能成为有效的药物,磁性材料或光学材料,这部分工作正在进行中。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

3-氨基-4-甲基苯乙酮的合成研究

研究了3-氨基-4-甲基苯乙酮的合成方法。以4-甲基苯乙酮为起始原料,经硝化、还原后得到目标产物3-氨基-4-甲基苯乙酮,总产率为80％。该工艺操作简单,适于工业化生产。     

液晶中间体-反式4-乙基环己烷甲基溴代物的合成

从乙苯出发，合成了乙烷类化合物液晶的关键中间体反式Ｃ２Ｈ５－Ｃ６Ｈ１０－ＣＨ２Ｂｒ。同时合成了反式Ｃ２Ｈ５－Ｃ６Ｈ１０－ＣＯＯＨ，反式Ｃ２Ｈ５－Ｃ６Ｈ１０－ＣＨ２ＯＨ等有用中间体。在纯反式４－烷基环己烷甲酸的制备过程中，改变了后处理方法，简化了操作，提高了收率。文中首次报道了一个新化合物，反式Ｃ２Ｈ５－Ｃ６Ｈ１０－ＣＨ２ＯＯＣ－Ｃ６Ｈ１０－Ｃ２Ｈ５。     

3-硝基-4-甲基苯甲酰胺的合成研究

以对甲基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和硝化反应制备了3-硝基-4-甲基苯甲酰胺。反应在二氯乙烷溶剂中进行,操作过程中不需要对中间产物进行分离,一浴法得到产品。对反应各步骤中原料配比和温度的影响进行了研究,得到最佳工艺条件,产品总收率94%,含量大于98%。     

金属二硫代氨基甲酸配合物的合成与应用

二硫代氨基甲酸盐类化合物含有S、N等配位原子,对金属离子具有良好的吸附性能。而且金属离子一般属于软酸或中间酸,有机硫化物和胺类属于软碱或中间碱,二者容易结合成稳定的络合物。本文综述了此类化合物的合成方法及其在化学、矿业、环境保护、橡胶、石油、农业、医药等领域的广泛应用。