碳糊电极无酶催化双氧水和葡萄糖的研究

利用普鲁士蓝(PB)与壳聚糖(CS)滴涂在碳糊电极(CPE)表面制成电化学传感电极(PB/CS/CPE),并以循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)及交流阻抗法(EIS)分别考察修饰电极的性能及H_2O_2在该电极上的电化学行为。结果证明,经PB/CS配比、温度、pH和扫描速度等条件优化的修饰电极对H_2O_2的检测范围为10×10~(-6)～10×10~(-4) mol/L,检出限为2.81×10~(-7) mol/L,且同浓度典型干扰活性物质抗坏血酸(AA)、柠檬酸(CA)和尿素(UA)对H_2O_2样品的检测无明显干扰。同时,优化的PB/CS/CPE被应用于葡萄糖(Glu)样品测试,检测范围为5×10~(-5)～10×10~(-3) mol/L,检出限为2.27×10~(-7) mol/L(S/N=3),AA、UA的干扰可忽略不计。     

利用聚罗丹明B薄膜修饰电极测定对乙酰氨基酚

利用循环伏安法(CV)将罗丹明B电聚合修饰于玻碳电极表面,制备出对对乙酰氨基酚(PRCT)具有良好电催化作用的聚罗丹明B薄膜修饰电极(PRhBE)。详细研究了PRhBE对PRCT电催化作用的最佳条件。结果表明,PRCT的浓度在3.31×10-7~6.62×10-5mol/L及7.94×10-4~3.31×10-2mol/L范围内与峰电流分段呈良好的线性关系;检测限可达1.65×10-7mol/L。相对标准偏差不大于1.5%,回收率在95.6%~105.4%之间,可用于实际样品中PRCT的定量分析。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10~(-8)~4.40×10~(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10~(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10~(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%~2.52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。     

基于亚铁离子催化分光光度法测定葡萄糖

Fe(Ⅱ)能够催化过氧化氢(H_2O_2)快速氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)从而引起吸光度的变化。葡萄糖氧化酶(GOD)分解葡萄糖产生H_2O_2,通过测定H_2O_2的含量可间接测葡萄糖的含量。实验考察并优化了反应时间,pH值和温度等影响参数。在最佳实验条件下(pH值5.5,TMB浓度2.0×10~(-3)mol/L,Fe(Ⅱ)浓度2.0×10~(-4)mol/L,H_2O_2浓度2.0×10~(-4) mol/L,反应时间30min,温度37℃),葡萄糖浓度在2.0×10~(-3)～1.0×10~(-2)mol/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性方程为:I=0.1064C+0.2248,且相关系数R~2=0.9983。将该方法用于检测糖尿病患者的尿液,实现了对实际样品的分析和检测,具有一定的实际意义。     

聚组氨酸修饰玻碳电极的制备及污水中对苯二酚测定的研究

用循环伏安法研究了聚组氨酸修饰玻碳电极的制备及其对对苯二酚(HQ)的电催化作用。讨论了支持底液、pH、扫速等对对苯二酚测定的影响,优化了实验条件。实验表明,在最优条件下,对苯二酚在修饰电极上的峰电流与其浓度在1.0×10-5~2.3×10-4mol/L内呈良好的线性关系,最低检测限为7.2×10-7mol/L。此方法可应用于实际样品的测定。     

聚精氨酸分子印迹膜修饰电极测定样品中的乙酰氨基酚

采用循环伏安法聚合精氨酸制备得到乙酰氨基酚印迹膜修饰电极(GCE)。考察了不同聚合条件进行探究,从而确定最佳聚合条件对乙酰氨基酚(ACOP)进行测定。结果表明,该印迹电极对ACOP具有较好的检测效果,在4.0×10~(-6)～9.09×10~(-5) mol/L范围内与其氧化峰电流呈一定的线性关系,最低检测浓度为8.0×10~(-7) mol/L。将此电极用于实际样品中ACOP的检测,回收率分别为98.1%、104.1%、102.0%。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

聚硫堇/石墨烯修饰玻碳电极测定壬基酚

用电化学聚合法在玻碳电极上形成聚硫堇,再修饰石墨烯,制备出聚硫堇/石墨烯修饰电极。并采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对壬基酚在此修饰电极上的电化学行为进行测定,对实验条件进行了优化,结果表明,在p H值为4.0的B-R缓冲溶液中,壬基酚在3.0×10-8~2.4×10-7mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流值呈现良好的线性关系,线性系数为0.9916,最低检测限为2.0×10-8mol/L(S/N=3),可用于实际样品的检测。     

水溶性C_(60)-2-氨基乙磺酸衍生物的合成及其清除羟基自由基(·OH)的活性

C60与过量2-氨基乙磺酸在甲苯及乙醇/水两相体系中反应,产物经稀盐酸酸化得标题化合物(加成度4),产率为28%(按加入的C_(60)计算).C_(60)-2-氨基乙磺酸的结构为~1HNMR、~(13)CNMR、IR、FAB-MS和元素分析所证实.用化学发光法检测了C_(60)-2-氨基乙磺酸对Fenton反应产生的羟基自由基·OH的清除效果,C_(60)-2-氨基乙磺酸能有效地清除·OH,其半抑制浓度为0.61×10~(-4) mol/L,在浓度为2.96×10~(-4) mol/L时,清除效率可达88.85%.     

脂肽类生物表面活性剂Surfactin的乳化性

采用白金板法对Surfactin的表面活性进行研究,并用浊度法和离心法对其乳化性进行研究。结果表明:Surfactin的临界胶束浓度为9.03×10-5mol/L,可将水的表面张力由73.98 mN/m降至最低27.48 mN/m。在浓度为1×10-3~1.2×10-2mol/L的NaC l溶液中,Surfactin溶液的表面张力随盐浓度升高逐渐降低并最终稳定在34 mN/m;Surfactin在121℃处理20 min后,其表面张力仍能保持在37.10 mN/m;在pH=2~12范围内,其表面活性稳定并良好;表明Surfactin具有较强的NaC l浓度、温度、pH的耐受性。浊度法测得Surfactin亲水亲油平衡(hydrophile lipophilic balance,HLB)值为14,对所需HLB值为12~16的油相乳化性能良好。     

NH_2-MIL-125(Ti)/TiO_2纳米复合材料分子印迹光电化学传感器的构建及测定蔬菜中毒死蜱

以NH_2-MIL-125(Ti)/TiO_2纳米复合材料为载体,毒死蜱为模板分子,戊二醛为交联剂,采用电聚合的方法合成了毒死蜱分子印迹聚合物膜,并以此印迹膜构建光电化学传感器,采用电流-时间法(I-t)对蔬菜中毒死蜱进行检测,结果表明在1.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L浓度范围内与峰电流线性良好,相关系数为R~2=0.992 3,检测限为2.0×10~(-9) mol/L,并且具有较高的选择性识别能力、良好的再生性和稳定性。方法实现了蔬菜样品中痕量毒死蜱的检测。     

线形纳米Ag光度法检测过氧化氢

设计了一种基于线形纳米银的简单、高敏感的比色传感器来检测过氧化氢。当过氧化氢存在时,纳米银线被刻蚀成小粒径的纳米银线和球形颗粒,导致在440 nm处的吸光度降低。过氧化氢浓度在5×10~(-5)~1.0×10~(-3)mol/L范围内,其对数值与其吸光度降低值呈良好的线性关系,其线性方程为ΔA=2.302+0.519 lgc,相关系数r为0.992 0,检测限为5.0×10~(-5)mol/L。本方法用于自来水样品中过氧化氢的测定,样品平均回收率为97.4%~101%。     

莱克多巴胺在聚对氨基苯磺酸修饰的石墨电极上的电化学研究

以聚对氨基苯磺酸修饰廉价的石墨电极(PABSA/SG)制备检测莱克多巴胺(RAC)的电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)及差分脉冲法(DPV)对传感器进行了表征和研究。结果表明,在p H 7.5 PBS、富集时间30 s、脉冲振幅0.1 V、电压增幅0.008 V的最优条件下,该传感器灵敏度高、稳定性好,其线性范围为5.00×10-7~5.00×10-5mol/L,检出限达5.00×10-7mol/L。将该传感器用于猪肉样品的检测,回收率为92.5%~108.7%。     

氯霉素在聚茜素红薄膜修饰电极上的伏安行为及其测定

研究了聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)对氯霉素(Chloramphenicol,CAP)的电催化作用,并应用于对微量CAP的定量检测。实验结果表明:在0.010mol/LHCl+1.0×10-4mol/LCu2++0.10mol/LNaCl测定体系中,CAP的浓度在1.0×10-9mol/L～1.0×10-8mol/L范围内与它的氧化峰电流呈良好的线性关系,线性方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=-0.188×10-8CCAP(mol/L)-7.62,γ=0.9997,检出限可达5.0×10-10mol/L。CAP的标准回收率为95.9%~102.9%,八次平行样品测定结果的相对标准偏差3.2%。     

N-(3-氨基丙基)咪唑功能化纳米金对铀(VI)的可视化比色检测研究

本文以N-(3-氨基丙基)咪唑功能化的纳米金粒子(imid-Au NPs)为探针对铀酰离子进行比色检测。imid-Au NPs的咪唑基团可与铀酰根离子形成金属螯合物,诱导imid-Au NPs聚集,致使溶液由酒红色转变为蓝色,该变化可直接通过肉眼识别,从而建立起一种简单快速且适用于现场实时检测UO2+2的可视化比色检测的方法。在最优的p H和显色时间等条件下,其它金属离子(Ni2+、Co2+、Mn2+等11种金属离子)对该比色系统无干扰。当铀酰离子浓度在1.5-13.36μmol/L范围内,该浓度与吸光度比值呈现良好的线性关系(Y=0.1552X+0.4526(R2=0.90)),最低检测限为5.84×10-8mol/L。     

碘离子修饰的B-Z化学振荡体系检测银离子

利用碘离子修饰B-Z化学振荡体系检测水中的银离子,并探讨了检测银离子可能的干扰。结果表明,2.54×10~(-10)~2.54×10~(-11) mol/L的范围内,振荡体系的周期变化值与银离子浓度的负对数呈现良好的线性关系,检测限为2.54×10~(-11) mol/L,相关系数为0.9977。     

基于介孔碳的电化学生物传感器检测丙烯酰胺

采用介孔材料/金纳米粒子/血红蛋白(CMK-Au-Hb)修饰电极,对丙烯酰胺(AA)实现快速检测。介孔材料敏感膜修饰电极的制备采用试剂分散和滴涂技术,同时采用循环伏安法、电化学交流阻抗技术等电化学技术研究丙烯酰胺在所制备传感器上的电化学行为。实验测得AA浓度在1.0×10~(-11)~1.0×10~(-4) mol/L范围内,峰电流与浓度的负对数呈良好的线性关系,检出限为3.3×10~(-12) mol/L。实验表明通过介孔材料构建的电化学生物传感器实现AA的快速检测。     

吸附伏安法测定催化剂中微量钯

在pH9.7的0.065 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠、2×10~(-6)mol/L α-糠偶酰二肟(以下简称FD)底液中,Pd~(2+)-FD配合物在悬汞电极上产生灵敏的吸附还原波。Pd~(2+)的浓度在1.1×10~(-9)～7.5×10~(-8)mol/L范围内与峰高呈良好的线性关系。对其还原反应机理作了初步研究,求得其配合比为Pd~(2+):FD=1:2,条件稳定常数为4.9×10~(12)。本法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学聚合方法制备了聚对氨基苯磺酸(ABSA)/刚果红(CR)修饰玻碳电极,并通过电化学方法研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH4.0的0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液中,该修饰电极对多巴胺的氧化具有明显的催化活性。多巴胺的浓度在1×10-7～2.5×10-4mol/L范围内,其电化学响应信号与多巴胺浓度呈线性关系,检测限达6.9×10-8mol/L(3倍噪音法)。用同样方法制作电极对DA平行测定七次,RSD为6.7%,说明聚ABSA-CR/GCE电极有良好的重现性。该方法可用于盐酸多巴胺注射液实际样品的检测。聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用还未见文献报道。     

氨基黑10B-十六烷基溴化吡啶光度法测定水中阴离子表面活性剂

在pH 8.10的NH4Cl-NH3.H2O缓冲介质中,将十六烷基溴化吡啶(CPB)与氨基黑10B(AB)溶液混合,在该溶液中加入阴离子表面活性剂(a-SAA),溶液颜色加深,最大吸收波长在614 nm、618 nm处,在此波长处,a-SAA的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立阴离子表面活性剂的光度测定法。在最大吸收波长处,3种阴离子表面活性剂——十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基磺酸钠(SLS)及十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度分别在0~2.15×10-5mol/L、0~2.10×10-5mol/L、0~2.10×10-5mol/L内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.42×104L/(mol.cm)、1.24×104L/(mol.cm)、1.20×104L/(mol.cm),检出限分别为9.81×10-7mol/L、1.02×10-6mol/L、1.03×10-6mol/L。