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在高效液相色谱手性固定相上对炔草酯的两个对映体进行了分离;考察了醇类添加剂的种类和浓度、流动相流速、温度等条件对拆分及保留的影响,优化了手性分离的条件。当分离温度在20~45℃范围内,在低温时能够获得更好的拆分。 相似文献
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反相高效液相色谱手性固定相法分离喹禾灵光学异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
对除草剂喹禾灵光学异构体进行有效的分离.以Chiralcel AD-RH手性柱的R-HPLC,分别考察了流动相乙腈-水的比例、流速及柱温对喹禾灵光学异构体手性分离的影响.确定了分离喹禾灵光学异构体的最佳色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比65∶35),流速为0.5 mL/min,柱温为25℃.在所选定的色谱条件下,喹禾灵光学异构体的分离度(R)和分离因子(α)分别为2.11和1.19.并通过分离过程中的热力学参数的计算,探Chiralcel AD-RH手性柱对喹禾灵光学异构体的手性识别机理,证实了喹禾灵光学异构体的分离是焓驱动的过程. 相似文献
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高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。 相似文献
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高效液相色谱纤维素类手性固定相对外消旋稻丰散的拆分 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,制备了手性色谱柱,以正己烷为流动相,添加异丙醇为改性剂,在高效液相色谱上实现了对手性农药稻丰散光学异构体的直接拆分;系统摸索了异丙醇含量、色潜柱长度、流速及温度对拆分效果的影响,优化了拆分条件。结果显示,色谱柱长度对该化合物的拆分影响较大;流动桕巾异丙醇含量的减少以及流速减慢均有利丁对映体的拆分,但也导致保留增强;在5℃.40℃范刚内,温度升高分离度减小。使用长色谱柱,选择适温20℃,调整流动相中正己烷与异丙醇的比例为99.5:0.5(v/v),流速为0.5ml/min时,可达到最佳分离效果,分离因子为1.38。 相似文献
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Enantiomer separation is one of the most important prerequisites for the investigation of environmental enantioselective behavior for chiral pesticides.The enantiomeric separation of three chiral pesticides,indoxacarb,lambda-cyhalothrin,and simeconazole,were studied on cellulose tris-(3,5-dimethylphenyl-carbamate)-coated chiral stationary phase(CDMPC-CSP) using high-performance liquid chromatography under normal phase condition.The effects of chromatographic conditions,such as the mobile phase composition including the concentration and type of alcohol modifiers in hexane,flow rate and column temperature,on enantiomer separation were examined.The thermodynamical mechanism of enantioseparation and chiral recognition mechanism were discussed.Better separation were achieved using 20% n-propanol for indoxacarb,2% iso-butanol for lambda-cyhalothrin,and 20% iso-propanol for simeconazole as modifiers in hexane at 25℃ with the selectivity factor(a) of 1.69,1.82 and 1.70,respectively.The resolution factor(Rs) decreased as the flow rate increased from 0.4 to 1.1 ml·min-1.The retention factor(k’) and selectivity factor for the enantiomers of analytes decreased as temperature increased.The lna-1/T plots for racemic chiral pesticides were linear in the range of 15-35℃ in hexane/iso-propanol and the chiral separation was controlled by enthalpy.Hydrogen bonding,π-π and dipole-dipole interactions between enantiomers and CDMPC-CSP play an important role in chiral identification,and the fitting of the asymmetric portion of solutes in a chiral cavity or channel of the CSP is also important. 相似文献
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液相色谱手性拆分高效氯氟氰菊酯对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
[方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一,而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法.对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论.[结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性上E己烷,分离因子(а)的变化顺序为异丁醇>异丙醇>正丁醇>正丙醇>乙醇;在0.4~1.1mL/min的流速范围内.分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15~35℃范围内变化时,随着温度的升高分离闪子(а)呈降低趋势,两对映体的lnа与1/T呈良好的线性关系.手性拆分过程受焓的控制.[结论]在柱温为25℃,正己烷-异丙醇(体积比90:10)为流动相,流速1.0 mL/min时,高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离,分离因子(а)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07. 相似文献
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高效液相色谱(HPLC)手性固定相是手性色谱发展的关键,应用手性固定相对药物对映体的拆分在药物工业中起着重要的作用。综述了高效液相色谱几种主要手性固定相的特性,并重点对其中4种手性固定相在药物分析中的应用作了介绍。 相似文献
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冠醚是具有空腔且非常好的识别能力的大环聚醚化合物。系统地研究了将R-(3,3′-二溴基-1,1′-二萘基)-20-冠-6涂覆在粗制硅胶、精制硅胶、大孔硅胶、苯环修饰粗制硅胶、苯环修饰精制硅胶、苯环修饰大孔硅胶、十八烷基修饰粗制硅胶、十八烷基修饰精制硅胶、十八烷基修饰大孔硅胶、氨丙基修饰粗制硅胶表面制备10种不同支撑体的手性固定相用于苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的拆分研究。研究表明大孔硅胶以及氨丙基修饰硅胶直接涂覆冠醚的柱皆不能拆分这两种氨基酸,另外硅胶表面是否修饰、以及修饰的基团对手性柱的分离能力具有影响,不同来源的硅胶也强烈地影响着手性柱的拆分效率。 相似文献
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目前世界除草剂的开发特点为选择性高、作用机理独特、安全高效、利于轮作等等。针对杂草和作物代谢机理之间的差异开发多种酶抑制剂,如乙酰乳酸合成酶抑制剂、乙酰辅酶A羧化酶抑制剂等。乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂属内吸传导型除草剂,通过抑制植物(杂草)的ALS,破坏蛋白的合成, 相似文献
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