微波消解光度法快速测定水中COD

用微波消解光度法快速测定水样中的化学需氧量(COD),讨论了消解时间、氯离子干扰二个消解消解条件,确定最佳的测定条件,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:在测定邻苯二甲酸氢钾标准溶液时最大相对标准偏差为2.5%,回收率在100.7%～101.0%之间。在测定实际样品时,最大相对标准偏差为3.3%,相对标准回流法的最大误差为1.5%。该方法与标准回流法测定COD具有较好的一致性,但该方法速度快,是标准回流法的有效替代方法。     

HPLC测定陈夏六君子丸中橙皮苷的含量

目的为陈夏六君子丸中橙皮苷的含量测定建立一种准确实用的测定方法。方法用甲醇加热回流提取;HPLC法测定。结果平均回收率为98.45%,RSD为0.86%。结论方法简便准确可靠,稳定性好,可作为质量控制指标。     

银杏叶中总黄酮含量的库仑滴定法

探讨了库仑滴定法测定银杏叶中总黄酮含量的条件。用乙醇回流法提取银杏叶中的总黄酮，用聚酰胺净化，以2mol/L HCl-1 mol/LKBr无水EtOH[V(HCl):V(KBr):V(EtOH)=3:3:2]混合液为电解液，死停法确定滴定终点，经测定银杏叶中总黄酮的含量为2.27%，测定的精密度RSD＝1.25%，回收率为101.25%，并与分光度法进行了比较。     

HPLC法测定当归中阿魏酸的含量

探讨了HPLC测定当归药材中阿魏酸含量的方法。以乙腈-0.085%磷酸(17∶83)为流动相;检测波长为316 nm,取样量为0.2 g,70%甲醇回流提取30 min,80℃的水浴加热的浓缩温度。结果表明:阿魏酸在进样2.4~38.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.1463%,RSD为0.4547%。高效液相色谱法可用于当归药材中阿魏酸含量的测定,方法简单准确,灵敏度高。     

赶黄草中槲皮素的提取工艺研究

目的:优选赶黄草中槲皮素的提取工艺。方法:分别用回流提取法、超声提取法和冷浸法,提取赶黄草中的槲皮素。回流法采用单因素试验分别考察回流时间、乙醇浓度对提取率的影响;超声提取法采用单因素试验分别考察超声时间、乙醇浓度对提取率的影响;冷浸法考察乙醇浓度对提取率的影响;以槲皮素提取率为指标,提取率越高,提取工艺效果越好;用紫外分光光度法对不同提取工艺中槲皮素的含量进行测定。结果:超声法最佳提取工艺为:80%的乙醇超声提取30 min,回流法最佳提取工艺为:80%的乙醇回流提取4 h;冷浸法最佳提取工艺为:80%的乙醇浸渍36 h。结论:回流法提取赶黄草中槲皮素的提取率最高。     

稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留

建立了稻田水、土壤和稻米中乙蒜素的残留分析方法.样品采用二氯甲烷提取、气相色谱测定.实验结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3%～89.1%;在土壤中的平均添加回收率为90.3%～95.4%;在稻米中的平均添加回收率为87.0%～90.3%.稻田水样、土样、稻米中乙蒜素的最低检测质量分数分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg.     

沙溪凉茶中总黄酮的提取及含量测定

目的:提高沙溪凉茶的质量标准,建立沙溪凉茶中总黄酮含量的测定方法。方法:采用加热回流法提取沙溪凉茶中的总黄酮,其含量采用紫外分光光度法测定。结果:在20.12~100.60μg/mL范围内,总黄酮与吸光度线性关系良好,回归方程为c=96.138a-1.3221,r2=0.9996,平均加样回收率为99.73%,RSD=1.62%。结论:该方法准确、可靠、稳定、重现性良好,可用于总黄酮的测定,控制沙溪凉茶质量。     

荜茇三味散中总生物碱的提取工艺研究

目的:研究荜茇三味散中总生物碱的提取工艺,并测定其含量。方法:采用回流提取法,通过正交设计试验,考察提取工艺;用干重法及酸性染料比色法测定总生物碱含量.结果:荜茇三味散的总生物碱的提取率可达5.32%。结论:最佳提取溶剂为75%乙醇,总生物碱最佳提取条件为:75%乙醇为溶剂,料液比为1∶25,超声波提取30min,静置24h后,70℃回流提取3次,每次2h。     

自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量

目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。方法 :样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0. 8mg/L,定量限为3. 2mg/L;加标回收率在96.8%～105. 4%之间;重复性精密度RSD为0. 024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。     

岭回归法同时测定邻、间、对苯二酚

建立了用岭回归法同时检测苯二酚中3种异构体的高效液相色谱方法.高效液相色谱测定条件为:柱温38 ℃,流动相V(甲醇):V(水)＝65:35,流速1.10 mL/min,测定波长280 nm.谱图数据经岭回归法、VB计算程序处理后,标准混合液回收率高,标准偏差符合分析要求,人工合成样回收率为92.63%～108.75%,样品回收率92%～107%.采用岭回归法不需对样品中各组分进行分离,测定结果重复性好,精确度高,快速简便,适宜于计算机分析,是一种有实用价值的方法.     

苹果果实各部位农药残留量的试验分析

用正己烷:丙酮=l:1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%~103.6%,RSD为1.30%~5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%~103.9%,RSD为1.32%~5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%~102.9%.RSD为2.09%~5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%~103.8%,RSD为2.43%~6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

紫外-可见分光光度法测定薇菜中总黄酮含量

目的:采用紫外-可见分光光度法对梵净山地区野生的薇菜中总黄酮进行测定.采用超声振荡以95%的乙醇对其进行提取,通过紫外可见扫描确定最大吸收波长,以芦丁为对照品制定标准曲线,并进行方法回收率实验.结果:最大吸收波长为420nm,测得生薇菜中总黄酮含量为0.500mg /g,RSD为1.07%,生薇菜回收率为96.59%, RSD为0.59%;干薇菜中总黄酮含量为0.300mg /g,RSD为1.40%,干薇菜回收率为99.23%,RSD为1.05%.结论:该方法具有操作方便,测定快捷等优点.     

间歇精馏回收废溶剂油中二甲苯/醋酸丁酯

采用间歇精馏法从工业废溶剂油中回收二甲苯和醋酸丁酯,对预处理后的原料进行了间歇精馏.考察了分离温度、时间、回流比等操作参数对分离过程的影响.结果表明,在最佳的工艺条件下,二甲苯和醋酸丁酯在馏出液中的含量均达到95%以上,回收率分别达到62%和99.4%.增大回流比有利于产品的回收.     

减压间歇精馏回收实验室废液中甲苯的研究

采用减压间歇精馏技术从组成为甲苯/乙醇/水三元共沸体系的实验室废液中回收甲苯,考察了操作压力、精馏时间、回流比和乙醇/水质量比等参数对减压间歇精馏过程的影响,得出了较佳的回收条件:操作压力为30.4 k Pa,前馏分段回流比为5,产品段回流比为7,产品中甲苯质量分数大于99.5%,单程甲苯回收率大于70%。     

黄磷生产电尘浆中镓含量的测定——罗丹明B吸光光度法

探索了采用罗丹明B吸光光度法测定电尘浆中镓含量的条件 ,并通过精密度、回收率试验验证该方法精密度较好 ,标准偏差在 0 .0 0 11%～ 0 .0 0 15 %;准确度高 ,加标回收率在 98.8%～ 10 2 .0 %,表明该方法对电尘浆中镓含量的测定可行。     

柱色谱-紫外分光光度法测定黄柏中总生物碱的含量

目的:建立柱色谱-紫外分光光度法测定黄柏中总生物碱的含量的测定方法。方法:用连续回流提取法提取,提取液用中性氧化铝作净化剂进行液-固萃取净化处理,于345 nm处测定其含量。结果:盐酸小檗碱在1.68~10.08μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.11%。结论:柱色谱-紫外分光光度法操作简洁,结果准确、可靠,可作为黄柏的质量测定方法之一。     

乌头碱含量测定方法的建立

目的:建立用高效液相色谱测定保健食品中功效成分乌头碱含量的方法。方法:样品中的乌头碱经浓氨试液-甲醇(2∶20)混合溶液加热回流,以乙醚振摇萃取,甲醇溶解并定容,经C18柱分离,在紫外检测器232nm波长处检测。结果:此方法的回收率为85.8%～92.7%,RSD为6.7%。结论:此方法操作简单,准确可靠,为保健食品中乌头碱含量的检测提供参考。     

土壤、水和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留检测前处理方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定水、土壤和小麦中除草剂氯氟吡氧乙酸残留量的分析方法.水样直接用LC-18同相萃取小柱分离、净化和富集;采用乙酸乙酯/石油醚(体积比2:1)振荡提取,磺化法净化,测定土壤中氯氟吡氧乙酸残留量;以乙腈/水(体积比4:1)为提取剂,氟罗里硅土固相萃取小柱分离、净化,测定小麦样品中氯氟吡氧乙酸的残留量.结果表明:HPLC法检测氯氟吡氧乙酸的线性范围为0.5～20.0 mg/L,决定系数产r2=0.9997,最低检测质量浓度为0.01 mg/L.水样的加标回收率为91.8%～93.9%,相对标准偏差为0.7%～1.2%;土壤的加标回收率为90.1%～94.1%,相对标准偏差为1.0%～1.9%;小麦的加标回收率为93.5%～94.9%,相对标准偏差为4.2%～5.4%.     

奶粉中氯含量的测定方法比较

婴幼儿奶粉中氯含量的测定主要是使用国家标准GB 5009. 44-2016中电位滴定法和直接滴定法,本文利用这两种方法测定了9种奶粉中氯的含量并根据测定结果对两种方法进行比较,结果显示电位滴定法重复测定精密度比直接滴定法高,其中电位滴定法的相对标准偏差为0. 14%～0. 41%,回收率为98. 2%～100. 6%;直接滴定法的相对标准偏差为0. 44%～0. 80%,回收率为96. 7%～101. 8%。直接滴定法比电位滴定法测得的氯含量高2%～7%。     

桑叶中白藜芦醇的提取及含量的测定

介绍白藜芦醇理化性质、生物活性及其药理作用,采用有机溶剂微波回流法提取桑叶中的白藜芦醇,确立了提取的最佳条件:提取溶剂为乙醇;回流时间为90 min;乙醇浓度为80%;物料比为1∶13;回流温度为60℃。原料经微波回流提取、过滤除渣后旋蒸得到白藜芦醇浓缩液,再用高效液相色谱法测定白藜芦醇的含量。