一锅法合成含氨基葡萄糖分子片段的1,4-二取代氨基脲衍生物

为了需求新的含有氨基葡萄糖分子片段的氨基脲类化合物,以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,固体光气和酰肼为原料,一锅法合成了11种1,4-二取代氨基脲衍生物。对于选用脂肪酰肼、芳香酰肼、杂环酰肼以及苯磺酰肼等代表性反应物来合成目标产物,该方法有较强的适应性,并且以乙酰肼为模型反应物,对实验条件进行优化,得到最优合成条件为:在固体光气过量条件下,反应溶剂为1,2-二氯乙烷,反应摩尔配比为n[反应物(Ⅰ)]∶n(乙酰肼)=1∶1.2,反应温度为常温(20℃),反应时间为2.5 h。目标化合物结构经IR,1HNMR,HRMS(ESI)进行了表征。     

磷矿石熔融还原(Ⅰ)——磷酸盐还原实验研究

对磷酸盐熔融还原进行了实验研究.研究了固体石墨碳、Fe-P-C饱和熔体、CO气体还原熔融磷渣中磷酸盐,以及温度、渣碱度、搅拌条件等对磷酸盐还原的影响.实验结果表明,从还原反应来看,磷矿石的熔融还原是可行的.     

化学实验室含铬废液的快速检测与回收利用的探讨

研究了在二苯基碳酰二肼显色剂中加入硫酸和磷酸对实验室含铬废液中铬量的测定,并选择还原—沉淀—氧化法对实验室含铬废液进行了处理,由制得的产品及其回收率可见该方法起到了环境保护、废物回收及综合利用的目的。     

溶剂热法制备铜与氧化亚铜纳米晶

利用溶剂热法，以五水硫酸铜、氢氧化钠、无水乙醇为原料，在无水条件下通过乙醇还原氧化铜制得了形状均一、分散性较好的纳米铜颗粒；在有水条件下通过乙醇还原氧化铜合成出了一维氧化亚铜纳米棒。利用X射线粉末衍射仪（XRD）及高分辨透射电镜（HRTEM）对合成产物进行了物相与形貌分析。在实验中还发现反应温度与溶剂中水的加入量是影响乙醇还原性的主要因素，并由此决定了最终产物的相组成。     

硝呋酚酰肼合成研究

优化硝呋酚酰肼合成中对羟基苯甲酰肼与5-硝基糠醛二乙酯缩合制得硝呋酚酰肼的工艺,探索反应溶剂、反应物配比、反应温度及时间等因素对反应的影响,提高了硝呋酚酰肼的收率。     

La2O3对MnO2碳热还原的催化

研究了稀土氧化物La2O3作为添加剂对MnO2碳热还原的作用,通过还原实验,发现La2O3对MnO2碳热还原具有催化作用,对还原后试样进行SEM分析,认为其催化作用是通过催化试样中碳的气化反应而实现的.     

Au-Cu复合纳米粒子的制备及其电催化性质

在PEG6000/Vc/HAuCl4体系中,利用Vc还原HAuCl4制备了金纳米粒子,以制备的金纳米粒子为晶种,用水合肼还原硫酸铜制备了Au-Cu复合纳米粒子,并用紫外-可见光谱(Uv-vis)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、选区电子衍射(SAED)对其进行表征。用循环伏安法研究Au-Cu复合纳米粒子修饰的玻碳电极对H2O2电化学氧化的催化作用,实验结果表明,Au-Cu复合纳米粒子对H2O2电化学氧化具有一定的催化活性。     

碳还原硫酸锶反应的热力学分析

研究了碳还原法制备碳酸锶过程中碳还原反应的机理.通过热重分析初步确定了主反应发生的温度范围在800～1 100 ℃,选用Gibbs-Helmholtz方程、Van′t Hoff方程和Kirchhoff方程对反应过程中的热力学函数随温度的变化情况进行了探讨,从而判断该反应过程的反应机理.对影响反应的反应时间、反应温度、反应物粒度这3个因素进行了考察.结果表明,反应温度越高,反应物粒度越小,反应速度越快,反应时间越短;但反应温度过高、反应时间过长均不利于反应的进行.适宜的反应条件为:反应温度为1 050 ℃,反应时间为45 min,反应物粒度为130 μm.在此条件下,水溶性锶产率达到92.87%.     

分光光度法测定制冷剂中的总铬

文章利用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应,生成二苯碳酰二肼铬,化合物呈紫红色.在波长540 nm处有最大吸收峰。对制冷机中溴化锂溶液中的总铬进行测定,对总铬测定则采用先氧化,使铬全部转化为六价,然后再与二苯碳酰二肼反应。实验测定铬范围为0.020~0.20 mg/L,精密度±5%。样品回收率98%～102%,对样品稍加处理便能测定,方法简便。     

中低品位磷矿碳热还原工艺优化

以中低品位磷矿为原料,在1 250℃下,以反应时间、碳过剩系数及硅钙物质的量比为实验因子,磷矿还原率为实验指标,利用响应面法对磷矿碳热还原的工艺参数进行优化。结果表明,反应时间与碳过剩系数之间存在明显的交互作用。1 250℃下的优化工艺条件为:反应时间144 min、碳过剩系数2.28、硅钙物质的量比2.7,在此条件下,磷矿还原率可达95.22%,与模型预测值96.91%接近。采用组成不同的中低品位磷矿矿2进行验证实验,磷矿还原率为95.50%,接近预测值。响应面法优化得到的中低品位磷矿碳热还原工艺有助于热法磷酸工艺降低能耗。     

含锌铅粉尘配碳球团中氧化铁还原动力学

在氮气气氛和１０５０～１３００℃温度范围内，采用化学分析方法研究了还原温度、过量碳及煤粉粒度对含锌铅粉尘配碳球团中氧化铁还原速率的影响．结果表明：还原温度对氧化铁还原速度有显著影响，过量碳和煤粉粒度对还原速率没有影响．在不同还原程度和还原温度下，得出了氧化铁还原的表观活化能，由活化能结果和还原动力学模型对实验结果进行分析，确定了氧化铁在不同还原程度和还原温度下的还原限制性环节．     

铁碳+芬顿+臭氧氧化组合工艺预处理香料废水研究

香料废水由于其成分复杂、毒性大、难生化降解等原因,直接生化处理难以实现对其快速高效深度处理,需要通过预处理以辅助生化处理工艺达到处理要求;本文通过采用单一的铁碳还原、芬顿氧化、臭氧氧化技术以及铁碳还原+臭氧氧化,芬顿氧化+臭氧氧化,铁碳还原+芬顿氧化+臭氧氧化组合工艺对香料废水进行处理,并对处理效果进行对比,实验结果表明:单一的铁碳还原、芬顿氧化、臭氧氧化技术对COD去除率分别为38.5%、37.7%、36.7%;铁碳还原+臭氧氧化,芬顿氧化+臭氧氧化两段组合工艺对COD去除率分别为66.4%、59.3%;铁碳还原+芬顿氧化+臭氧氧化三段组合工艺对COD去除率为82.9%,结果表明铁碳还原+芬顿氧化+臭氧氧化三段组合工艺能够较好的达到香料废水预处理效果。     

微电池法还原脱氯降阶2,4-二氯苯酚的初步研究

采用铁屑对水中2,4-二氯苯酚进行了还原脱氯静态试验研究,考察了铁屑用量、反应时间、反应物浓度、反应物初始pH值及温度对脱氯率的影响,并对反应机理进行了初步的探讨。结果表明,铁屑微电池法还原脱氯经济、简便、有效,易于工业化。     

对肼基苯磺酸的合成工艺研究

作者对对肼基苯磺酸合成路线进行了优化。以对氨基苯磺酸为原料,经过重氮化反应和还原反应,一锅法合成对肼基苯磺酸。选取碱种类、浓盐酸的用量、反应温度3个因素,利用正交实验对反应进行优化,得到最佳反应条件为2 g对氨基苯磺酸用11.5 mL 5%氢氧化钠溶液溶解,再用8.0 mL浓盐酸进行重氮化,之后再还原反应即可得产品,平均收率为75.0%。对优化后的工艺进行中试放大试验,反应条件温和,操作简便,收率稳定,具有一定的工业化应用前景。     

非晶态合金NiB催化甲酸肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺

通过化学还原法制备了Ni B合金催化剂,并将其用于催化甲酸及其盐还原硝基苯制备苯胺。用X-射线粉末衍射仪(XRD)对Ni B进行了表征,结果表明Ni B为非晶态合金。考察了Ni B催化甲酸、甲酸钠、甲酸铵和甲酸肼还原硝基苯的效果,结果表明甲酸肼的还原效果最好。以Ni B催化甲酸肼还原10种芳香族硝基化合物得到相应的芳胺,收率为35%~66%。     

响应曲面法优化碳热还原重铬酸钠制备超细氧化铬

以含铬电镀污泥中分离提取的重铬酸钠为前驱体，采用响应曲面法优化碳热还原法制备了高纯度超细氧化铬，有效避免了传统工艺生产过程中产生大量含铬废弃物而引起环境污染等弊端，实现了铬资源综合利用与零污染物排放目标。考察了n(C)/n(Na₂Cr₂O₇)、反应时间、反应温度对RE₍Cr(Ⅵ))[Cr(Ⅵ)还原转化率]的影响，在此基础上运用响应曲面法进行优化选择，并通过热重分析仪、X射线衍射仪等分析手段对反应物及还原产物进行表征分析，探讨了碳热还原机理。实验结果表明：最佳还原条件为n(C)/n(Na₂Cr₂O₇)=4、反应时间为2 h、反应温度为550℃，此时RE₍Cr(Ⅵ))达到99.947%；各因素对RE₍Cr(Ⅵ))影响的显著性由大到小的顺序依次为n(C)/n(Na₂Cr₂O₇)、反应温度、反应时间。碳热还原机理为还原过程中Na     

丙烯选择催化还原NO的研究

在以蜂窝陶瓷为载体的Pt/Al₂O₃催化剂上,对采用丙烯选择催化还原方法来脱除稀燃发动机尾气中NO的反应进行了实验与理论研究.建立了一维非均相反应模型,对反应过程进行了模拟,从实验与理论两方面讨论了反应温度、反应物浓度、通道特征尺度等因素的影响;并对反应过程中的内、外扩散作用作了理论分析.     

基于Arduino的“一氧化碳还原氧化铜”实验的数字化改进

基于Arduino平台利用机器人原理，将传感器和电机等装置引入到传统的化学实验中，在一氧化碳还原氧化铜实验中将气体的通入和尾气处理等实验操作由Arduino主机通过预设程序自动完成，简化实验操作降低实验难度；同时利用氧气浓度传感器对装置内的气体进行监测并提示，实时了解是否可以进行加热操作，提升实验的安全性。     

低品位混合型磷矿的碳热还原工艺

以窑法工艺对云南晋宁低品位磷矿的碳热还原性能进行研究。采用4因素5水平正交实验探究反应温度、反应时间、碳过量系数、硅钙物质的量比对磷矿碳热反应还原率的影响。实验结果表明,影响磷矿还原率由大到小的顺序依次为,反应温度、碳过量系数、反应时间、硅钙物质的量比。反应温度为1 300 ℃、碳过量系数 为2.6、反应时间为1.5 h、硅钙物质的量比为1.5时,还原率可达到最高值94.27%。同时,对云南晋宁低品位混合型磷矿用于窑法磷酸生产的适应性进行评价,表明该混合型磷矿适用于窑法磷酸生产,研究结果对低品位混合型磷矿窑法工艺具有一定指导意义。     

预还原球团在铁碳熔体中熔融还原传质规律的研究

本文对不同预还原度的铁矿球团在铁碳熔体中熔融还原的规律进行了实验和理论研究．针时熔融还原反应特点，提出了表观FeO浓度概念．根据传质理论和球团矿熔融还原的特性，建立了反映球团矿在铁碳熔体中熔融还原反应规律的双相传质模型．实验和理论计算结果表明，球团预还原度和熔化速率等因素对熔融速率影响较大.