N-(4-丁酸甲酯)-4-羟基-1,8-萘酰亚胺葡萄糖醛酸苷的高效制备

使用猪肝微粒体对N-(4-丁酸甲酯)-4-羟基-1,8-萘酰亚胺进行生物转化,实现了N-(4-丁酸甲酯)-4-羟基-1,8-萘酰亚胺葡萄糖醛酸苷的高效制备。同时借助C18AEX固相萃取小柱实现了代谢产物的高效收集、快速离及纯化,最终获得的目标代谢产物纯度大于98%,其结构通过质谱、核磁共振等手段进行了表征。     

推荐一个微量合成综合化学实验——N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺合成及质谱表征

本文介绍一个微量合成综合化学实验—N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺合成及质谱表征。该实验通过亲核取代和缩合反应合成N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺,并利用质谱进行表征,拓展了化学类专业实验的知识面,有利于提高学生综合应用与创新能力。     

含噻二唑杂环的1,8-萘酰亚胺衍生物的合成与表征

以4-溴-1,8-萘酐为起始原料,通过硝化、亲电取代、氢化还原、关环和亚酰化反应,合成了目标产物3,4-[1,2,3]-噻二唑-N-丙基-1,8-萘酰亚胺和3,4-[1,2,3]-噻二唑-N-丁基-1,8-萘酰亚胺.     

两种新型萘酰亚胺衍生物的合成及表征

以N-己基-4-溴-1,8-萘酰亚胺和1,5-二苯基-3-(2-噻吩)-吡唑啉及1,3-二苯基-5-(2-噻吩)-吡唑啉为原料通过C-H直接芳基化得到两种新型1,8-萘酰亚胺衍生物,N-己基-4-(1,5-二苯基-3-(2-噻吩)吡唑啉)-1,8-萘酰亚胺和N-己基-4-(1,3-二苯基-5-(2-噻吩)吡唑啉)-1,8-萘酰亚胺,探讨了合成机理,并以1H NMR,13C NMR和质谱表征了产物结构。     

一种水溶性1,8-萘酰亚胺荧光化合物的合成及性能研究

以N,N-二甲氨基丙胺和4-溴-1,8-萘酸酐为原料,吡啶为溶剂,一步法合成了一种水溶性的1,8-萘酰亚胺荧光分子,4-(N,N-二甲氨基丙氨基)-N-(N,N-二甲氨基丙基)-1,8-萘酰亚胺,以1H NMR和质谱对产物的结构进行表征,考察了浓度、pH和溶剂对该化合物荧光性能的影响。     

油溶性1,8-萘酰亚胺类荧光染料的合成研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚胺化和取代反应合成4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺。通过单因素实验,确定了亚胺化反应的最佳条件,即n(4-溴-1,8-萘酐)∶n(十二胺)=1∶1.1,反应温度50℃,反应时间4 h,在该条件下,中间产物4-溴-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的产率达79.4%。采用IR、1HNMR对目标产物4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的结构进行了表征,紫外吸收图谱和荧光光谱研究表明,目标产物在无水乙醇中的最大紫外吸收波长分别为357 nm和342 nm,最大发射波长分别为485 nm和490 nm。目标产物在DMF中的荧光量子产率达0.6以上。     

基于1,8-萘酰亚胺功能团的Hg2+荧光分子探针的合成与性能

以4-溴-1,8-萘酐和正丁胺为原料,合成了含有l,8-萘酰亚胺官能团的汞离子荧光分子探针4-二(2-羟乙基氨基)-乙氨基-N-n-丁基-1,8-萘酰亚胺(FP).采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱等测试技术对产物进行了结构表征.考察了Cd2+、Hg2+、Na+、pb2+、Co2+、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+...     

4-烯丙氧基萘酰亚胺的合成与光学性质研究

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐为原料,与正丁胺反应生成4-溴萘酰亚胺,再与甲醇钠在硫酸铜的作用下反应,生成4-甲氧基萘酰亚胺,经HI作用,脱去保护得到4-羟基萘酰亚胺,最后与3-溴丙烯反应合成了目标化合物。结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS等加以表征,并对其吸收与荧光性质进行测定。结果表明,目标化合物收率为78%,紫外吸收波长为370 nm,荧光发射峰波长为450 nm。对HepG2细胞进行染色,激发后细胞呈现出强烈的蓝色荧光,成功实现细胞内荧光成像,具有良好的生物应用前景。     

嘧啶并萘酰亚胺Ag+荧光探针的合成及性能研究

以4-硝基-1,8-萘酐为起始原料,经硝化、还原和亲核加成制得N-丁基-4,5-二氨基-1,8-萘酰亚胺,继而与2-呋喃甲醛缩合得到标题化合物嘧啶并萘酰亚胺衍生物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、HR-MS和元素分析确证。光谱研究表明,标题化合物对Ag~+具有较好的选择性和适中的响应时间,在502 nm处发生荧光猝灭,荧光强度与银离子浓度的关系为y=-4.648 73x+392.331,检测限为1.56×10~(-6) mol/L。     

1,8-萘酰亚胺类荧光剂的合成

采用苊的氧化-卤化法,以4-溴-1,8-萘酐和乙醇胺为原料,经过亚胺化合成4-溴-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺,再进行取代反应,最终合成4-羟乙基胺-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺,通过单因素实验确定了反应的最佳条件,对合成的化合物进行了荧光光谱测定,比较了4-溴-1,8-萘酐和4-羟乙基胺-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺的激发光谱和发射光谱。结果表明,所合成的4-羟乙基胺-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺具有较好的荧光特性,可用作荧光指示剂。     

新型咪唑-1-甲酸(2-萘二甲酰亚胺基)乙酯的合成及生物活性

以1,8-萘二甲酸酐、乙醇胺为起始原料,反应得到的N-羟乙基萘二甲酰亚胺与甲基磺酰氯进行酯化反应,再与CDI发生取代反应,得到目标产物咪唑-1-甲酸(2-萘二甲酰亚胺基)乙酯。其结构经元素分析和1H NMR确证。初步活性测定结果表明,在质量浓度为30 mg/L时,目标化合物Ⅰ对小麦的发芽、主根、侧根和茎高促进率分别为30.6%、16.5%、24.7%和28.5%,优于对照药剂胺鲜酯。化合物Ⅰ在质量浓度为100 mg/L时,对苹果轮纹病菌和小麦赤霉病菌的抑制率分别为73.2%和72.7%。     

反应条件对N-炔丙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺与水合肼反应产物的影响

水合肼作为转移氢化试剂可选择性还原C=C双键和C≡C三键,亦可作为肼解试剂与邻苯二甲酰亚胺通过Gabriel反应制备伯胺;此外,由于水合肼是富电子基团,可对卤化物进行亲核取代反应.本文通过单因素实验研究了反应时间、反应温度、水合肼用量、溶剂、气体环境等因素对N-炔丙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺与水合肼反应产物的影响.结...     

1,8-萘酰亚胺分散染料的合成及性能研究

一前言 1,8-萘酰亚胺及其衍生物作为分散染料、有机颜料母体,色泽鲜艳,荧光强烈,可获得优良品种。这类化合物大多具有聚光性,可涉及功能性光导材料。早在三十年代,人们就开始了1,8-萘酐衍生物的研究,早期具有工业价值的有C.I.分散黄11,即N-(2,4-二甲基)-苯基-4-氨基-1,8-萘酰亚胺,在涤纶上染色时色光鲜艳,但上色率较低,耐升华牢度不很     

N~1-(4-氨基丁基)-N~4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺的合成

以N-叔丁氧羰基-1,4-丁二胺和N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺为原料,经取代及保护两步反应合成N1-(4-邻苯二甲酰亚胺)丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅳ),然后肼解得N1-氨基丁基-N1,N4-二叔丁氧羰基-1,4-丁二胺(Ⅴ),3步反应总收率38%;Ⅴ与9-蒽甲醛缩合后用NaBH4还原,产物提纯后脱保护得目标产物N1-(4-氨基丁基)-N4-(9-蒽甲基)-1,4-丁二胺盐酸盐(Ⅶ),3步反应总收率约7 5%。化合物Ⅳ~Ⅶ的结构经13CNMR,1HNMR和ESI-MS确证,并对反应条件进行了初步优化。     

C．I．分散黄11的工艺改进

1,8-萘酐在水溶液中通氯反应生成4-氯-1,8-萘酐.然后它在冰醋酸中与2,4-二甲基苯胺经亚胺化缩合,缩合产物在压力釜中氨解得到N-2',4'-二甲基4-氨基-1,8-萘酰亚胺,即C.I.分散黄11.改进后的产品的光物理性质和印染性能和原工艺一致.改进后的工艺明显降低了生产成本并且大大减少了对环境的污染,并且在氨解改进工艺中有意想不到的突破.     

1,8-萘酰亚胺接枝聚磷腈合成工艺研究

研究了以4-溴-1,8-萘酐与聚二氯磷腈为原料合成具有荧光性的高分子材料4-乙氧基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺接枝聚氯磷腈的合成工艺,并用紫外光谱和傅立叶红外光谱(FT-IR)对合成产物进行了表征。     

含荧光基团的膦基马丙共聚物及其制备方法——雷武，夏明珠，张跃华，等．CN1939945

本发明公开了一种含荧光基团的膦基马丙共聚物及其制备方法。它以扣溴-1,8-萘二甲酸酐、冰醋酸和N,N-二甲基乙二胺为原料,首先得到4-溴-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺,然后通过与甲醇钠反应引入甲氧基基团,得到4-甲氧基-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺,该产物再与烯丙基氯反应得到具有荧光特性和双键的荧光单体4-甲氧基-N-（2-N’,N’-二甲基氨基乙基）萘二甲酰亚胺烯丙基氯化铵。     

苯乙烯共聚荧光微球的制备

以4-溴-1,8-萘酐作为原料,首先合成了4-溴-N-烯丙基-1,8-萘酰亚胺,进一步合成4-苯基胺-N-烯丙基-1,8-萘酰亚胺可聚合荧光小分子。采用无皂乳液聚合法,制备苯乙烯与荧光小分子共聚微球。利用红外光谱表征了产物结构,通过扫描电镜观察了所制备的共聚物微球的外貌,利用紫外和荧光光谱测试了产物的荧光性质。结果表明,荧光小分子的最大发射波长为429nm,共聚物的最大发射波长为464nm,所得共聚物微球表面光洁。     

4-丁胺-N-氨基吡啶-1,8-萘酰亚胺的合成及金属离子识别作用研究

以4-溴-1,8-萘酐为起始原料,通过与N-氨基吡啶发生酰化反应制得4-溴-N-氨基吡啶-1,8-萘酰亚胺后,再与正丁胺缩合得到目标化合物,并以荧光光谱法研究了目标化合物对Cd^2+、Cr^3+、Cu^2+、Fe^3+、Sm^3+、K^+、La^3+、Mg^2+、Ba^2+、Zn^2+、Ni^2+、Ir^3+、Al^3+13种金属离子的识别作用。结果表明,随着各种金属离子的加入,目标化合物的荧光光谱发生了不同程度猝灭现象;在pH 7.40时,目标化合物对Fe^3+的识别作用最优,检出限为2.55×10^-3 mol/L,配合常数为6.02×10^5 L/mol,表现出良好的选择性。     

新型萘酰亚胺衍生物的合成

主要由苊经硝化,氧化,脱水合成4-硝基-1,8-萘酐,产率53.5%.4-硝基-1,8-萘酐在和苯胺缩合生成4-硝基-N-苯基-1,8-萘酰亚胺,产率76.5%。分别用两种不同还原剂还原4-硝基-N-苯基-1,8-萘酰亚胺,生成4-氨基-N-苯基-1,8-萘酰亚胺,产率分别35%和90%。4-氨基-N-苯基-1,8-萘酰亚胺和水杨醛发生希夫碱反应合成中间体a(产率20%)。在由中间体a和金属离子反应生成锌金属配合物产率80%,镍金属配合物产率86%。