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相似文献
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1.
建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。  相似文献   

2.
目的 :建立顶空气相色谱法,测定荷叶提取物中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、丙酮、苯和2-丁酮的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.80μm),二甲基亚砜(DMSO)为溶解介质,FID检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃;载气为高纯氮气,流速为2 m L/min;柱温为程序升温,起始温度为40℃,保持10 min,以8℃·min-1升温至130℃,保持10 min。结果:该法线性关系良好,r在0.998~0.9997之间;平均回收率为90.0%~101.7%;RSD均小于5%。结论:该方法操作简便快速,准确度高,可作为荷叶提取物有机溶剂残留物的测定方法。  相似文献   

3.
采用顶空气相色谱法测定二苯乙酮中苯的含量。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,检测器温度为250℃,进样口温度为220℃。采用程序升温:柱温40℃保持5min,以10℃·min~(-1)升至100℃,再以30℃·min~(-1)的速率升温至210℃,保持10min。顶空瓶温度85℃,平衡时间30min。苯在0.0205~0.4096μg·m L~(-1)内线性关系良好(r=0.9998),定量限为0.0205μg·m L~(-1);苯的回收率为97.9%。该方法专属性好,灵敏度高,准确度好,适用于二苯乙酮中苯含量的检测。  相似文献   

4.
朱静  吴珺  戴冬艳 《山东化工》2022,51(1):130-133
目的:建立测定盐酸西替利嗪中氯甲烷与氯乙烷的方法.方法:采用顶空气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)毛细管柱.载气为氮气,进样口温度:200℃,检测器温度250℃,程序升温.顶空瓶温度为80℃,平衡时间为3...  相似文献   

5.
目的:建立气相色谱法测定盐酸苯海索中环己醇的含量.方法:色谱柱为6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷的毛细管柱(DB-624,30 m×0.53 mm),程序升温,初始温度为70℃,维持2 min,然后以每分钟2℃的速率升高温度,直至120℃,维持10 min.进样口160℃,检测器250℃(FID);2.0 mL/min...  相似文献   

6.
建立应用气相色谱法测定间硝基苯甲醛的有关物质的方法。采用HP-1毛细管柱,25 m×0.32 mm×0.52μm为色谱柱,程序升温(起始柱温120℃,维持14 min,以每分钟60℃的速率升温至180℃,维持6 min);FID检测器温度为240℃,进样口温度为240℃;载气为高纯氮气,进样量为1μL。专属性、精密度、线性回归、准确度等均良好。该方法简单、精确、可靠,可用于间硝基苯甲醛的质量控制。  相似文献   

7.
目的:建立顶空气相色谱法测定人工真皮中环氧乙烷残留的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为石英毛细管柱DB-624(30m×0.32mm×1.8μm),载气为N_2,流速为2.0mL·min~(-1),检测器为FID,检测器温度为200℃,进样口温度为140℃,采用程序升温的方法进行检测。结果:环氧乙烷在0.128~25.6μg·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率介于97.1%~106.7%,重复性RSD值为1.92%,精密度峰面积RSD值为0.91%,保留时间RSD为0.11%。结论:GC法测定环氧乙烷的残留量,方法灵敏度高,准确可靠,可用于人工真皮皮耐克中环氧乙烷含量的测定  相似文献   

8.
建立了顶空气相法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的方法。采用DM 624色谱柱(30.0 m×0.53 mm×3.0μm);程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,顶空瓶平衡时间为30 min。结果表明:各成分分离良好,浓度与峰面积均呈线性(r0.999),平均回收率为97.6%~101.8%,RSD为0.63%~1.81%。本法简便、准确,可用于酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的测定。  相似文献   

9.
建立氟伐他汀钠中5种残留溶剂(甲醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃)的测定方法。采用毛细管顶空气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.530 mm 3.00μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温,柱温为50℃,维持8 min,以20℃/min升温至200℃,维持3 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流进样模式,用正丙醇作为内标物,按内标法计算残留溶剂的结果。结果表明:各成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(5种成分的相关系数均为0.999以上),5种成分3个浓度的回收率均在90.0%~110.0%之间。精密度RSD均1.0%。结论所建方法专属性强,灵敏度好,操作简便,结果可靠,可用于氟伐他汀钠中5种残留溶剂的同时测定。  相似文献   

10.
俞建君 《广东化工》2011,38(10):159-160
目的:建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱分离条件是色谱柱(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-5 30 m×0.53 mm×1.0 um);程序升温,40℃维持4 min,以每分钟20℃升温至120℃并保持2 min;检测器FID,温度255℃;进样口温度160℃。结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论:本法灵敏、准确,适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。  相似文献   

11.
建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。  相似文献   

12.
建立乳康颗粒中乳香有效成分乙酸辛酯含量的检测方法.运用安捷伦色谱柱DB-WAX(30 mm×0.32 mm×0.50μm)和FID检测器(氢火焰离子化检测器),在检测器温度为300℃,气化室温度为290℃,色谱柱初始温度为50℃,维持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,保持8 min,气体流量为氮气30.0...  相似文献   

13.
周萍 《广东化工》2014,41(22):148-149
目的:建立顶空气相色谱法测定长春西汀缓释片中丙酮残留量。方法:采用Agilent DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),以氮气为载气,顶空进样,进样口温度为230℃,FID检测器温度为250℃,程序升温,分流比为30∶1;结果:丙酮浓度在50~1000μg·m L-1范围内线性关系良好;低、中、高三个浓度水平的精密度(RSD)分别为0.9%、1.9%、0.6%;加样回收率分别为97.2%、94.6%、94.8%。结论:本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于长春西汀缓释片中丙酮残留量的测定。  相似文献   

14.
采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%~97.2%,相对标准偏差为0.86%~1.13%。  相似文献   

15.
朱金蕾  陈智林 《山东化工》2023,(1):127-130+134
目的:通过高效液相色谱法和气相色谱法全面分析4,6-二氯-2-甲基嘧啶中的有机杂质情况。方法:(1)高效液相色谱法(控制3个杂质):采用Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行线性梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;双波长:(1)260 nm,(2)205 nm;柱温为30℃;进样量10μL。经验证,本方法专属性良好,各杂质分离度均符合要求,检测限分别为0.11,0.10,0.10μg/mL;定量限为0.23,0.20,0.20μg/mL。供试品溶液在室温条件下放置24 h稳定。(2)气相色谱法(控制丙二酸二乙酯):采用DB-1701(30 m×0.32 mm×1.0μm)色谱柱,柱温:起始温度为40℃,维持5 min,以20℃/min的速率升温至140℃,维持10 min,再以30℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度:200℃;检测器(FID)温度:250℃;载气:氮气;柱流速:2.0 mL/min;分流比:10∶1。经验证,溶剂不干扰测定,检测限为0.42μg/mL...  相似文献   

16.
建立一种气相色谱分析方法,测定托吡司特中的水合肼含量。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,5μm);进样口温度为200℃;FID检测器,温度为250℃;升温程序:起始温度为95℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至180℃,保持0 min,再以30℃/min的速率升温至225℃,保持4 min;载气为高纯氮气;进样量为1μL。结果显示二丙酮腙线性范围为0.00257~0.05135 mg·mL~(-1)(r=1.000);二丙酮腙平均回收率为101.4%,RSD为0.8%。该方法操作简便、快速准确,重复性好。  相似文献   

17.
目的:建立甲磺酸普依司他原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气为氮气,流速为4.0 ml/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min,然后以10℃/min升至120℃,保持10 min,顶空条件为80℃平衡30 min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:三乙胺浓度在0.64~12.8μg/ml内有良好的线性关系(n=5),平均回收率为101.4%(n=9),RSD为1.9%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度,适用于甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量检测。  相似文献   

18.
于梦  孙玲  王金虎  张云  于瑾 《广东化工》2022,49(2):111-113
目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量。方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL。以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量。结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296~2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148~1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45%~103.56%之间。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。  相似文献   

19.
刘宏晨  周红梅  张绍文  冯小雪 《山东化工》2022,51(1):167-169,177
目的:对实际生产质量控制环节中聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用复合硬片氯乙烯单体含量的检测方法进行研究确认.方法:采用HP-PLOT/Q(30 m×530μm,40μm)色谱柱;氢火焰离子化检测器;进样口温度200℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间30 min,检测器温度250℃,柱温130℃保持1 min,3℃/m...  相似文献   

20.
石向群 《广州化工》2015,(4):145-146,173
建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。色谱柱为DB-624(0.53 mm×30 m×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);色谱条件:采用程序升温,110→170→230℃,升温速率10℃/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4 m L/min;分流比1∶1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果表明:丹皮酚在20~200μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加标回收率为108.70%(RSD%=1.38,n=3)。本方法准确、可靠、快速、简便,可用于测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。  相似文献   

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